复方甘草片中甘草酸、异甘草苷、异甘草素的测定

目的：建立复方甘草片中甘草酸、异甘草苷和异苷草素的含量定量分析的高效液相色谱(HPLC)方法。方法：采用色谱柱ODS-C_(18)(4．6mm×250mm,5μm),甘草酸流动相为甲醇：冰醋酸：水(70：1：30)；检测波长254nm。异甘草苷与异甘草素在同一条件下检测,其流动相为甲醇：冰醋酸：水(50：2：50)；检测波长346nm；三者流速均为1ml /min；进样量为10μl；柱温为25℃。结果：复方甘草片中甘草酸的含量为7．51mg/g,异甘草苷和异甘草素的含量分别为3．01mg/g,0．448mg/g,上述3种组分的平均回收率分别为98．32%,99．57%和98．59%。结论：本方法可作为复方甘草片中的甘草酸、异甘草苷和异甘草素的含量质量控制的一种有效方法。     

波长切换HPLC法同时测定甘草及其炮制品中7个物质的含量

目的:建立高效液相色谱法测定甘草及炮制品中芹糖基甘草苷、甘草苷、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸、异甘草素的含量。方法:采用Dikma Technologies-C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:0.8mL.min-1,检测波长为276 nm(0～16 min)、360 nm(16～24 min)、276 nm(24～28 min)、248 nm(28～38min)、370 nm(38～42 min),柱温30℃。结果:在本文色谱条件下,芹糖基甘草苷、甘草苷、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸、异甘草素的进样量分别在0.056～0.56,0.095～0.95,0.026～0.26,0.015～0.15,0.013～0.13,0.348～3.48,0.003～0.03μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)均在96.1%～98.1%,RSD均小于2.6%。16个来源甘草药材及其4种不同炮制品中7个物质的含量有一定差异。结论:本法快速、准确,重复性好,可更好地控制甘草药材及其炮制品的质量。     

RP-HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草苷、甘草酸、哈巴俄苷和肉桂酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定玄麦甘桔颗粒中甘草苷、甘草酸、哈巴俄苷、肉桂酸含量。方法:采用 LiChrospher RP-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(含1.0%甲酸)为流动相,梯度洗脱(0～20 min,流动相比例20:80→50:50),流速1 mL·min~(-1),双波长检测[278 nm(0～18 min,测定甘草苷、哈巴俄苷及肉桂酸),254 nm(18～20 min,测定甘草酸)]。结果:甘草苷、甘草酸、哈巴俄苷和肉桂酸分别在0.21～6.30,0.25～7.50,0.10～3.00,0.105～3.15 μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.6%,99.3%,100.5%,98.9%。结论:该方法简便迅速,准确可靠,重现性好,结果稳定,适合玄麦甘桔颗粒的含量控制。     

热感赛比斯坦颗粒定性定量方法研究

目的:建立热感赛比斯坦颗粒定性定量方法。方法:采用薄层色谱法对热感赛比斯坦颗粒中罂粟壳、罂粟子、甘草、破布木果、蜀葵子、黄瓜子、榅桲子和巴旦仁进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定热感赛比斯坦颗粒中甘草苷、甘草酸铵和吗啡的含量。甘草苷和甘草酸铵含量测定色谱条件:采用Agilent TC C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,19%A;10~15 min,19%A→25%A;15~30 min,25%A→38%A;30~42 min,38%A;42~50 min,38%A→19%A),流速1 m L·min-1,检测波长237 nm,柱温为30℃;吗啡含量测定色谱条件:采用Phenomenex Luna C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸铵水溶液(含三乙胺0.8%)(13∶87)为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长286 nm,柱温30℃。结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性无干扰。甘草苷、甘草酸铵和吗啡质量浓度分别在3.68~73.64、18.62~260.68和5.33~85.28μg·m L-1范围内,与峰面积线性关系良好,r分别为0.999 8、0.999 9和0.999 8);平均回收率(n=6)分别为102.9%、102.2%和99.71%,RSD分别为0.98%、1.4%和1.7%。结论:所建方法可用于热感赛比斯坦颗粒的质量控制。     

HPLC测定复方甘草片中甘草酸含量

目的 建立应用高效液相色谱法测定复方甘草片中甘草酸含量的检测方法.方法 色谱柱Kromasil-Cl8柱,规格:4.6 mm × 150 mm,粒度:5 μm,柱温:25 ℃,流动相:乙腈-0.05%磷酸(36∶64),流速:1.0 mL/min,检测波长:250 nm,进样量:10 μL,以峰面积外标法定量.结果 甘草酸浓度在48.8 ~ 585.7 μg/mL有较好的线性范围,回归方程为Y = 560 4.4 X - 150 29(r = 0.999 9),平均回收率为100.1%(n = 6),RSD = 0.42%.结论 此方法适用于测定复方甘草片中甘草酸的含量.     

双波长HPLC法测定防风通圣丸中6种成分的含量

目的建立双波长HPLC法同时测定防风通圣丸中6种成分的含量。方法日本岛津C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.5mL·L-1磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃;栀子苷、芍药苷、连翘苷、甘草苷和甘草酸铵的检测波长均为237nm,黄芩苷的检测波长为280nm。结果栀子苷、芍药苷、甘草苷、黄芩苷、连翘苷和甘草酸铵分别在0.041～0.414,0.048～0.487,0.062～0.622,0.057～0.568,0.042～0.417和0.080～0.796μg范围内线性关系良好;其平均回收率(n=5)分别为99.6%,98.2%,99.7%,100.0%,101.3%和107.9%。结论该方法准确、专属性好,可用于防风通圣丸的质量控制。     

HPLC同时测定苏菲咳糖浆中的4种成分

目的 采用HPLC同时测定苏菲咳糖浆中盐酸麻黄碱、甘草苷、苯甲酸钠、甘草酸的含量。方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,进样量10μL,测定波长分别为210 nm(盐酸麻黄碱0～15 min)、237 nm(甘草苷15.1～24.5、甘草酸40.1～58 min)、230 nm(苯甲酸钠24.6～40 min)。结果 盐酸麻黄碱、甘草苷、苯甲酸钠、甘草酸的线性范围分别为0.13～1.53、0.014～0.17、1.41～16.93、0.13～1.54μg·mL^-1,平均回收率分别为99.86%、98.91%、98.81%、98.49%,RSD分别为1.63%、0.86%、0.87%、0.57%。结论 所用方法简便可靠、重复性好，可用于苏菲咳糖浆的质量控制。     

HPLC法测定糖清胶囊中甘草酸和甘草苷的含量

目的:建立测定糖清胶囊中甘草酸和甘草苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Kromasil Cl8色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)。甘草酸流动相为甲醇-0.2mo·ll-1醋酸铵溶液-冰醋酸(65:35:1);检测波长250nm;甘草苷乙腈-0.5%冰醋酸(18:82)为流动相;检测波长276nm;两者流速为1.0 ml·min-1,两者柱温为30℃;结果:甘草酸单铵盐在0.52~2.6μg/mg范围内呈现良好的线性关系;甘草苷在0.30~1.5μg/mg范围之内具有良好的线性关系。甘草酸和甘草苷回收率分别为98.1%、97.0%,R SD分别为1.32%、1.67%。结论:该法操作简便、准确,线性相关系数良好,且稳定性和重复性好,适用于糖清胶囊制剂甘草主成分的含量测定。     

双波长高效液相色谱法同时测定肉蔻四神丸中3种有效成分含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定肉蔻四神丸中吗啡、可待因与罂粟碱含量的方法.方法:色谱柱为Agilent XDB-C18(150 mm×4.6 mm1,5μmn),以乙腈与0.1％磷酸溶液梯度洗脱为流动相,检测波长为210 nm(吗啡、磷酸可待因)与251 nm(盐酸罂粟碱),流速为1.0 ml·min-1.结果:吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱分别在0.022 ～2.198 μg、0.009 ～2.176 μg、0.001～0.095 μg范围内呈良好的线性关系,回收率分别为98.17％、98.64％、97.98％ 结论:该方法准确可靠,重复性好,可作为肉蔻四神丸质量控制依据.     

HPLC法同时测定益气复脉方中3种活性成分的含量

目的建立同时测定益气复脉方中芍药苷、甘草苷和甘草酸含量的方法。方法采用HPLC法测定芍药苷、甘草苷和甘草酸的含量,Purospher RP C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-1mL·L~(-1)磷酸进行梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为230和237nm;柱温为30℃;进样量为10μL。结果芍药苷、甘草苷和甘草酸的质量浓度分别在0.02~0.31,0.02~0.32和0.02~0.30mg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r值均为0.999 9,3种成分的平均回收率分别为97.98%,98.23%和97.49%,RSD值均小于3.00%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于益气复脉方的内在质量控制。