一次性输液器中ATBC溶出量的测定方法

目的建立测定一次性输液器在使用过程中其增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯(acetyl tributyl citrate,ATBC)溶出量的气相色谱(gas chromatography,GC)方法,并对其临床使用过程中的安全性进行研究和验证。方法分别利用非脂溶性和脂溶性溶液模拟临床输液环境,探讨一次性输液器中ATBC溶出量测定方法的准确性和有效性。非脂溶性溶液,色谱柱:岛津Rtx-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm);脂溶性溶液,色谱柱:DB-624毛细管柱(30 m×0.45 mm,3μm);其他条件二者均相同,氢气:40m L/min;空气:400 m L/min;氮气:15 m L/min作为流动相;内标物:十六烷;柱温:240℃;进样量:1μL。结果非脂溶性溶液中,ATBC在10~200μg/m L内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为97.44%(RSD2.4%);脂溶性溶液中,ATBC在10~200μg/m L内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为92.02%(RSD7.9%)。结论利用气相色谱法测定ATBC溶出量,精确度高、回收率好。该方法可用于ATBC含量分析,为以ATBC作为塑化剂的一次性输液器质量控制及进一步研究提供参考。     

羧甲基交联淀粉止血颗粒中环氧氯丙烷残留量的测定

本研究建立了顶空气相色谱法测定羧甲基交联淀粉止血颗粒中环氧氯丙烷残留量的方法。使用Agilent DB-624(30 m×530μm×3.0μm)毛细管色谱柱,柱温为程序升温(50℃,保持2 min;50℃/min升温至180℃,保持5 min),进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为N_(2,)流速为3 mL/min,分流比为3∶1。精密度相对标准偏差为1.22%;环氧氯丙烷的浓度为0.84～6.72μg/mL,其峰面积与浓度线性关系良好,相关系数为0.9997;检测限为0.336μg/mL,定量限为0.84μg/mL;平均回收率为101.7%(n=9)。该方法重现性好,灵敏度高,简单准确。     

离子色谱法测定液体创可贴中的氮含量

目的建立离子色谱法检测液体创可贴中氮含量的方法,对液体创可贴中氮含量进行准确定量来衡量液体创可贴中硝化棉的投料量,进而间接衡量液体创可贴的成膜性、硬度、附着力等性能。方法用DIONX ICS-1100离子色谱仪进行检测,色谱柱AS9-HC柱(4 mm×250 mm),淋洗液为5.0 mmol/L对羟基苯甲酸和5.3 mmol/L N,N-二乙基乙醇胺混合液,流速1 mL/min,电导检测器,外标法定量,用不同浓度梯度的亚硝酸根离子对照品和不同浓度梯度的硝酸根离子对照品分别绘制工作曲线,分别分析不同浓度的亚硝酸根离子和硝酸根离子的出峰时间和峰面积,选取A医疗器械厂家的液体创可贴产品为待测样品,最后将待测样品消解后与对照品平行的进行样品处理并检测。结果亚硝酸根离子在浓度2.9998~6.9995μg/mL范围内与峰面积保持良好的线性关系(r=0.9990),检出限为0.14999 g/mL(S/N=3),精密度相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1􀆰62%(n=5),平均加标回收率为99.9%(n=9);硝酸根离子在浓度1.7015~3.9701μg/mL范围内与峰面积保持良好的线性关系(r=0.9999),检出限为0.08507μg/mL(S/N=3),精密度RSD为1.48%(n=5),平均加标回收率为100.9%(n=9)。最后对测试样本测试的结果进行计算,得出测试样本中氮的平均含量为11.24 mg/g。结论该方法具备良好的线性范围,准确度高、重复性好,样品经过前处理后,不受样品中其他组分的干扰,可用于液体创可贴中氮含量的测定。     

HPLC测定百炎净合剂中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶含量

目的建立用高效液相色谱法(HPLC)对医院制剂百炎净合剂中磺胺甲恶唑(SMZ)和甲氧苄啶(TMP)进行含量测定。方法用色谱柱Waters Spherisorb ODSI 5μm(250*4.6mm)No.2104390911D,以水-三乙胺-乙腈(800:1:200)(以冰醋酸调节pH5.3)为流动相,检测波长为230nm,流速1.0ml/min。结果两种成分能很好分离;SMZ和TMP的线性范围分别为8～64μg/mL(r=0.9992,n=5),1.6～13ug.mL(r=0.9999,n=5);平均回收率分别为99.7%(RSD=1.6%,n=5)和99.6%(RSD=1.8%,n=5)。结论方法简便,快速准确,重现性好,适用于该复方制剂中两种有效成分含量的同时测定。     

反相高效液相色谱法测定血清中的5-羟色胺

建立了一种简便、快速测定血清中5-羟色胺的反相高效液相分析方法。采用的色谱柱为Bondapak C18不锈钢柱(5μm,250mm×4.6mmi.d.),流动相为:甲醇—水—乙酸(70:30:0.1 V/V),流速:1ml/min,荧光监测器,激发波长278nm,发射波长333 nm。结果表明:该方法线性关系良好(r=0.99992),5-羟色胺测定的线性范围为0.10~2.00μg/mL,最低检测限为0.02μg/mL(S/N=3)。5-羟色胺在血清样品中的加标回收率为92.37%~100.12%。该测定方法结果准确,可用于临床研究。     

高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷的含量

目的 建立赤芍中芍药苷的含量测定方法,探讨不同溶液提取对芍药苷含量的影响.方法 采用甲醇和70%乙醇超声提取样品,用Agileni1100型高效液相色谱仪,Agilent EeliPse XDB C18(4.6mm×250mm,5靘)色谱柱,柱温:25℃,流动相:V(乙腈):V(0.1%磷酸溶液)=14:86,流速:1.0ml/min,检测波长:230nm,进样体积10μL.结果 芍药苷进样量在0.27μg～1.60μg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.9998;平均回收率为100.34%,RSD=0.46%.乙醇提取液中芍药苷的平均含量为0.0700μg/ml(n=3),甲醇提取液中芍药苷的平均含量为0.0462μg/ml(n=3).结论 采用70%乙醇作为溶液提取赤芍芍药苷得率高;本实验所建立的方法重复性良好,准确度较高,可用于赤芍中芍药苷的质量控制.     

高效液相色谱法测定芦荟排毒胶囊中芦荟大黄素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定芦荟排毒胶囊中芦荟大黄素的方法。方法:采用W aters 2690型高效液相色谱仪(美);检测器:996 PDA二极管阵列检测器;色谱柱:D iamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(80:20);流速:1m l/m in;于254nm波长处以外标法测定。结果:在0.0748-7.48 g/m l范围内浓度与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999)。平均回收率为99.2%,RSD为3.18%。结论:方法简便可靠,可用于测定芦荟排毒胶囊中芦荟大黄素的含量。     

HPLC法测定感丹中三组分的含量及马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的建立高效液相色谱法测定感丹(氨酚伪麻那敏泡腾颗粒)中马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱的含量及马来酸氯苯那敏含量均匀度。方法采用Agela Venusil XBP-C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.05mol.L~(-1)磷酸二氢钾溶液(10%磷酸调pH至3.0)(25:75),流速为1.0mL.min~(-1),检测波长为210nm,进样量10μL,柱温为35℃。结果马来酸氯苯那敏浓度在0.16~0.56μg.mL~(-1)之间、对乙酰氨基酚浓度在2.0~7.0μg.mL~(-1)之间、盐酸伪麻黄碱浓度在0.24~0.84μg.mL~(-1)之间均与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 0~0.999 8;平均加样回收率分别为101.62%(RSD=1.26%)、97.04%(RSD=0.98%)、95.02%(RSD=2.18%)。结论本法操作简便,结果准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

体积排阻高效液相色谱法测定酸溶性Ⅰ型胶原蛋白含量的研究

目的 建立酸溶性I型胶原蛋白含量测定的体积排阻高效液相色谱法（size-exclusion high-performance liquid chromatography,SE-HPLC）并进行方法确认，为快速、准确测定酸溶性I型胶原蛋白含量提供技术参考。方法 通过优化流动相组成、流速及柱温等因素来改善峰形，提高柱效，确定最佳检测条件，采用含DAD检测器的Agilent 1260高效液相色谱仪进行检测，检测波长为210 nm，外标法定量并进行方法学研究。结果 选择300 mmol/L磷酸钠-150 mmol/L氯化钠（pH=6.0）为流动相，设定流速为0.4 mL/min，柱温为20℃时，酸溶性I型胶原蛋白在体积排阻色谱柱Agilent Bio SEC-5(300?，4.6 mm×300 mm,5μm)(1?=0.1 nm）上的分离能获得最佳柱效。方法学研究结果表明，酸溶性I型胶原蛋白在1.5～120.0μg/mL范围内，与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9），定量限为0.6μg/mL。用建立的方法连续进样6次，检测供试品溶液的I型胶原蛋白含量，相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为1.1%；加标回收率为92.8%～101.3%。结论 该方法简便、快速，准确度、精密度和稳定性良好，可用于制备医疗器械产品的酸溶性I型胶原蛋白含量的测定。     

HPLC测定妇平胶囊中莪术醇含量的研究

目的 建立妇平胶囊中莪术醇的含量测定方法.方法 采用Agilent 6890N气相色谱仪,DiamonsilC18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(60 :40);柱温:35℃;流速:0.8ml·min-1;进样量10?l;检测波长为520nm.结果 莪术醇进样量在2.836～28.364μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r = 0.9996;平均回收率为99.69%,RSD为4.76%.结论 本实验所建立的方法准确、快速,可用于妇平胶囊的质量控制.     

高效液相色谱法测定聚乳酸中乳酸单体残留量

目的通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定聚乳酸材料中乳酸单体的残留量,完善此类材料的质量评价方法。方法用三氯甲烷溶解聚乳酸材料样品后,加入等体积磷酸二氢钾水溶液(20 mmol/L,pH=2.87)涡旋振荡,静置分层后取上清液,采用C18 Synergi4u Hydro-RP 80A色谱柱,进样20μL,以流速0.6 m L/min,磷酸二氢钾水溶液为流动相,柱温30℃,紫外检测波长210 nm,外标法定量并进行方法学研究,包括液相色谱系统适应性、线性范围、检出限、定量限、回收率。结果本方法中理论塔板数为10660,拖尾因子为1.32,分离度为3.81,重复性相对标准偏差为0.54%(n=5),乳酸在浓度1.05~105μg/m L范围内与峰面积保持良好的线性关系(r=0.999979),检出限为0.42μg/m L,定量限为1.05μg/m L,萃取平均回收率为94.76%(n=6),其相对标准偏差为3.04%。聚乳酸样品中乳酸单体平均残留量为144.17μg/g。结论高效液相色谱法测定聚乳酸中乳酸单体残留量具有良好的线性范围,准确度高,重复性好,萃取回收率较高且操作简单,可用于聚乳酸材料中乳酸单体残留量测定。     

基于高效液相色谱法的聚乳酸-羟基乙酸共聚物体外降解产物的测定

目的建立准确、不受基质干扰的测定聚乳酸-羟基乙酸共聚物[poly(lactic-co-glycolic acid),PLGA]降解液中降解产物乙醇酸和乳酸的分析方法并进行方法验证,为PLGA类产品的降解液的质量分析提供重要的技术参考。方法通过优化色谱柱、色谱条件和不同p H值的乳酸和乙醇酸标准溶液的色谱峰面积的比较等方法,确定色谱条件和样品降解液预处理方法,用Waters 1525高效液相色谱仪进行检测,紫外检测器检测波长210 nm,外标法定量。结果亲水性C18柱,20 mmol/L的KH2PO4水溶液为流动相(p H=2.8)和0.6 m L/min的流速等色谱条件可使降解液中的乙醇酸和乳酸得到良好的分离;同时,样品降解液的p H值宜调节至2.8~3.5范围内以对降解液中的乙醇酸和乳酸进行准确定量。此外,方法学验证结果显示,降解液中乙醇酸的线性范围为2.500~250.0μg/m L(r=0.9999),定量限为0.48μg/m L,加标回收率为99.4%~102.6%;降解液中乳酸的线性范围为2.642~264.2μg/m L(r=0.9999),定量限为1.0μg/m L,加标回收率为97.9%~103.2%。结论该方法简便、准确,实验成本较低,且不受磷酸盐缓冲液p H值的影响,稳定性好,可用于聚乳酸-羟基乙酸共聚物材料体外降解的降解产物的含量分析。     

离子色谱法测定血液透析液中乳酸根的含量

目的：建立离子色谱法测定血液透析液中乳酸根的含量测定方法并进行方法验证,为乳酸盐透析液的质量控制和市场监管提供重要的技术参考。方法用DIONX ICS?1100离子色谱仪进行检测,色谱柱为AS9?HC柱（4 mm×250 mm）,淋洗液为9 mmol／L碳酸钠,流速1 mL／min,电导检测器,外标法定量。结果乳酸根的线性范围为5?03～80?54μg／mL（ r＝0?9999）,定量限为0?1007μg／mL,平均加样回收率为101?4％。结论该方法准确,分析时间短,样品无需前处理,不受样品中其他组分的干扰,可用于血液透析液中乳酸根的含量测定。     

不同雷公藤制剂中6个成分的含量研究

目的 建立测定雷公藤制剂中的6种成分（雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷酚内酯、雷公藤次碱、雷公藤红素及雷公藤内酯甲）的高效液相色谱方法。方法 采用Agilent TC-C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.75 ml/min,检测波长为225 nm,柱温为25 ℃。结果 6种成分的进样浓度为0.1~156.25 μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率为98.5%（RSD=1.9%）、99.2%（RSD=1.9%）、99.5%（RSD=1.5%）、98.7%（RSD=1.2%）、98.8%（RSD=1.6%）、99.0%（RSD=1.7%）。结论 所建立的测定方法操作方便,重复性强,结果准确,可用于雷公藤及其相关产品的质量分析;不同雷公藤制剂中6个成分的含量存在差异。     

HPLC法测定加味逍遥散复方中丹参酮ⅡA的含量

目的 建立加味逍遥散复方中丹参酮ⅡA的测定方法。方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱（inertsil ODS-3柱 250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相:乙腈-0.1%磷酸,进行梯度洗脱;检测波长:270 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:20℃。结果 丹参酮ⅡA在0.0001~0.0005 μg范围内呈现良好的线性关系[r=0.9991,平均回收率为97.36%（RSD=1.38%,n=6）]。结论 本方法专属性强,准确度高,重现性良好,可用于加味逍遥散的质量控制。     

Determination of ciprofloxacin in human serum by high-performance liquid chromatography

A high-performance liquid chromatography method was developed for the rapid determination of ciprofloxacin in human serum. After protein precipitation, chromatographic separation of ciprofloxacin in plasma was achieved with an octyl column and 20 mmol/L phosphate buffer, methanol and acetonitrile 76/12/12 (v/v/v), pH 4, as mobile phase. Quantitative determination was monitored on a fluorescence detector using an excitation and emission wavelength of 278 and 450 nm, respectively. Enrofloxacin was used as internal standard. Calibration curve is linear over the range 0,12 to 20 microg/mL (r=0,9992). Limit of detection and limit of quantification are 0,04 and 0,12 microg/mL, respectively. Within-day coefficient of variation (2,0 to 3,1 %) and day-to-day coefficient of variation (4,3 to 5,5 %) at three different concentrations are sufficient. Relative recovery ranged from 91,1 to 94,0 % at three different concentrations. Each analysis requires no longer than 7 min.     

HPLC法测定癌痛消方及其拆方中松脂醇二葡萄糖苷和芍药苷的含量

目的 建立癌痛消方及其拆方中松脂醇二葡萄糖苷和芍药苷的测定方法。方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱（Inertsil ODS-3柱 250×4.6 mm,5 μm）;流动相:乙腈-0.1%磷酸（15∶85）为流动相,进行梯度洗脱;检测波长:230 nm（0~16 min,松脂醇二葡萄糖苷）,277 nm（16~30 min,芍药苷）;流速:1.0 ml/min;柱温:30oC。结果 癌痛消-补虚组中松脂醇二葡萄糖苷在1.0~5.0 μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.9992,平均回收率为97.23%（RSD=1.31%,n=6）;癌痛消-抑癌组中芍药苷在1.0~5.0 μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.9993,平均回收率为97.08%（RSD=1.38%,n=6）;癌痛消-全方中松脂醇二葡萄糖苷在1.0~5.0 μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.9992,平均回收率为98.01%（RSD=1.30%,n=6）;癌痛消-全方中芍药苷在1.0~5.0μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.9993,平均回收率为96.97%（RSD=1.54%,n=6）;结论 本方法专属性强,准确度高,重现性良好,可用于癌痛消方的质量控制。     

Highly variable pharmacokinetics of once-daily intravenous busulfan when combined with fludarabine in pediatric patients: phase I clinical study for determination of optimal once-daily busulfan dose using pharmacokinetic modeling

Busulfan has a narrow therapeutic range, and in children, pharmacokinetic variability has been found to be high even after the use of intravenous (i.v.) busulfan. Recently, a reduced toxicity myeloablative regimen showed promising results, but the data of busulfan pharmacokinetics in hematopoietic stem cell transplantation (HSCT) using a targeted busulfan/fludarabine regimen in children has not yet been reported. We performed therapeutic drug monitoring (TDM) after once-daily i.v. busulfan combined with fludarabine and analyzed the outcomes. Busulfan (i.v.) was administered once daily for 4 consecutive days. The daily target area under the curve (AUC) was 18,125-20,000 μg*h/L/day (4415-4872 μmol*min/L/day), which was reduced to 18,000-19,000 μg*h/L/day (4384-4628 μmol*min/L/day) after a high incidence of toxicity was observed. A total of 24 patients were enrolled. After infusion of busulfan on the first day, patients showed AUC that ranged from 12,079 to 31,660 μg*h/L (2942 to 7712 μmol*min/L) (median 16,824 μg*h/L, percent coefficient of variation (%CV) = 26.5%), with clearance of 1.74-6.94 mL/min/kg (median 4.03 mL/min/kg). We performed daily TDM in 20 patients, and during the daily TDM, the actual AUC ranged from 73% to 146% of the target AUC, showing high intraindividual variability. The %CV of busulfan clearance of each individual ranged from 7.7% to 38.7%. The total dose of busulfan administered for 4 days ranged from 287.3 mg/m(2) to 689.3 mg/m(2). Graft failure occurred in 3 patients with total AUC less than 74,000 μg*h/L (18,026 μmol*min/L), and 2 patients with relatively high total AUC experienced veno-occlusive disease. Busulfan pharmacokinetics showed high inter- and intraindividual variability in HSCT using a targeted busulfan/fludarabine regimen, which indicates the need for intensive monitoring and dose adjustment to improve the outcome of HSCT. Currently, we are performing a newly designed phase II study to decrease regimen-related toxicities and reduce graft failure by setting an optimal target AUC based on this study.     

HPLC法同时测定人血浆中帕罗西汀和喹硫平浓度

目的 建立同时测定人血浆中帕罗西汀和喹硫平浓度的高效液相色谱( HPLC)法.方法 采用HPLC法进行测定:Inertsil ODS-C18柱(4.6×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-磷酸二氢钠(0.05 mol/L磷酸二氢钠)(39∶61),流速为1.0mL/m in,检测波长为210nm,柱温为40℃,以乙酸乙酯-二氯甲烷(体积比75∶25)为萃取剂.结果 帕罗西汀在10～640μ g/L、喹硫平在20 ～ 1200μg/L范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,检测限分别为5μg/L,8μg/L.结论 该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于临床帕罗西汀与喹硫平的血药浓度监测和药动学研究.