HPLC法测定盐酸氟桂利嗪口腔崩解片的含量

目的：建立盐酸氟桂利嗪口腔崩解片的HPLC含量测定方法。方法：采用shimadzu ODS C18色谱柱（150.0 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-磷酸二氢钾（0.01 mol/L,pH=3.5）（68∶32）;流速为1.0 ml/min;检测波长为254 nm;柱温：30℃。结果：盐酸氟桂利嗪浓度为4.8～57.6μg/ml线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为100.27%,RSD为1.00%（n=9）。结论：本方法简便、灵敏,精密度高,重现性好,可用于盐酸氟桂利嗪口腔崩解片的含量测定。     

RP-HPLC-FLD法测定盐酸氟桂利嗪片中盐酸氟桂利嗪的含量及含量均匀度

目的 RP-HPLC-FLD法测定盐酸氟桂利嗪片中盐酸氟桂利嗪的含量及含量均匀度.方法 采用DiamonsilTM C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇：0.02mol·L-1磷酸二氢铵（0.1%三乙胺,磷酸调pH至3.0）（70：30）为流动相,流速为1mL·min-1,激发波长260nm,发射波长310nm,柱温为25℃,进样体积10μL.结果 盐酸氟桂利嗪在6.1～122ng（r=0.9992）范围内呈良好的线性关系;平均回收率为100.07%（RSD=1.38%）;LOD和LOQ分别为2.44ng、8.13ng;3批样品的含量均匀度：A＋1.8S分别为5.644、4.194、7.160,均小于15.结论 该方法快速、准确,无内源物质干扰,可为盐酸氟桂利嗪片的质量标准的建立与完善提供科学依据,并指导临床合理用药.     

高效液相-质谱/质谱联用法测定人血清中的盐酸氟桂利嗪

目的:建立高效液相-质谱/质谱分析方法测定人血清中的氟桂利嗪,并用于研究健康受试者静脉滴注盐酸氟桂利嗪注射液后的药动学。方法:血清经1mol·L-1氢氧化钠溶液碱化后,正己烷-异丙醇(95∶5)提取,采用Shimadzu ODS柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,甲醇-醋酸铵溶液(10mmol·L-1,冰醋酸调pH3.5)(75∶25)为流动相,流速1.0mL·min-1,柱后分流,0.2mL·min-1进入质谱,柱温35℃。质谱检测方式为多反应离子监测,选择监测的离子为m/z203.4→m/z183.1(氟桂利嗪)和m/z285.4→m/z193.2(地西泮)。结果:氟桂利嗪的线性范围为0.5~500μg·L-1(r=0.9998),血清中氟桂利嗪的检测限达0.1μg·L-1(S/N>3),回收率大于85%。结论:本法简便,准确,灵敏度高,适用于氟桂利嗪的药动学研究。     

RP-HPLC法测定盐酸氟桂利嗪片含量及含量均匀度

目的 建立RP-HPLC法测定盐酸氟桂利嗪的含量及含量均匀度.方法 采用Agela MP C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36g,加水溶解并稀释至1000 mL,加三乙胺4 mL,用磷酸调节pH至3.5)(75:25)为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长253 nm,柱温30℃,进样量20 μL.结果 盐酸氟桂利嗪在3.7～24.6 μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率(n=10)为99.9％,RSD为0.9％.结论 本法简便、准确,专属性强,重复性好,可用于盐酸氟桂利嗪的含量及含量均匀度测定.     

高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪片的含量

目的应用高效液相色谱法（HPLC法）对盐酸氟桂利嗪片进行含量测定。方法选用AgilentC18分析柱，流动相系甲醇-pH值为3.5的磷酸盐缓冲液（70：30），检测波长为253nm流速1．0mL／min，柱温30℃。结果盐酸氟桂利嗪的进样量线性范围为0.012～0．233μg（r=0．9999），平均回收率为99．12％，RSD=0．85％。结论HPLC法结果准确，回收率好，可用于该产品的质量控制。     

HPLC法测定盐酸氟桂利嗪分散片的血药浓度及药动学研究

目的:建立盐酸氟桂利嗪分散片体内血药浓度的HPLC测定方法,研究其药动学.方法:色谱柱为DiamodTM C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢铵缓冲液-甲醇(35:65),用磷酸调节pH至3.50.流速为1.0 mL·min-1,柱温为室温.荧光检测激发波长为254 nm,发射波长为308 nm.内标为对羟基苯甲酸丙酯.10例健康受试者服用盐酸氟桂利嗪分散片20 mg,采用HPLC法测定盐酸氟桂利嗪的血药浓度.结果:盐酸氟桂利嗪在1.5～100 ng·mL-1浓度内,其与内标的峰面积的比值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 8),低、中、高浓度的血浆标准样品的相对回收率在99.10%～101.88%,日内、日间RSD在1.99%～4.44%.盐酸氟桂利嗪分散片AUC0-t为(424.27±74.01)ng·h·mL-1,Cmax为(67.02±14.89)ng·mL-1,Tmax为(2.90±0.42)h,t1/2Ke为(9.73±3.15)h.结论:本试验提供了盐酸氟桂利嗪分散片体内血药浓度的HPLC测定方法及药动学参数,为临床应用提供了依据.     

RP—HPLC—FLD法测定盐酸氟桂利嗪片中盐酸氟桂利嗪的含量及含量均匀度

目的：运用反相高效液相色谱联合荧光检测器法测定盐酸氟桂利嗪片中盐酸氟桂利嗪的含量及含量均匀度。方法：采用DiamonsilTMC18柱（250mm×4.6mm,5耻m）．以甲醇：0．02mol／L磷酸二氢铵（0．1％三乙胺,磷酸调pHi3．0）（70：30）为流动相．流速为ImL／min,激发波长260nm．发射波长310nm,柱温为25℃,进样体积10μL,进行了方法学考察和盐酸氟桂利嗪的含量及均匀度测定。结果：盐酸氟桂利嗪在6．1～122ng（r=0．9992）范围内呈良好的线性关系．平均回收率为100．07％（RSD=1．38％）：LOD（1imit of detection）和LOQ（1imit of quantification）分别为2．44ng、8．13ng;盐酸氟桂利嗪片三批样品的平均标示量分别为98．27％、98．79％、99．89％,其含量均匀度A＋I．8S分别为5．644、4．194、7．160,均小于15。结论：该方法快速、准确,无杂质干扰．可为盐酸氟桂利嗪片的质量标准的建立与完善提供科学依据并指导临床合王早用药．     

HPLC法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量。方法:用C_(18)柱,以乙腈-水(320 mL中加入十二烷基硫酸钠2.0 g和磷酸1.0 mL)(68:32)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1)检测波长为254 nm。结果:盐酸氟桂利嗪在10—90μg·mL~(-1)浓度范围有良好线性关系,r=O.9999,方法回收率为99.6%(n=7),RSD为0.8%。结论:该方法是一种简便、灵敏、准确的分析法,能有效地控制盐酸氟桂利嗪胶囊的质量。     

HPLC法测定盐酸氯环利嗪片的含量

目的建立测定盐酸氯环利嗪片含量的方法。方法用反相高效液相色谱法测定。采用Inertsil CN柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：庚烷磺酸钠溶液（用冰醋酸调节pH至5.0）-甲醇-乙腈（25∶57∶18）;检测波长：259nm;柱温：30℃。结果盐酸氯环利嗪浓度在20～200μg.mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9997）。平均回收率为99.58%,RSD=0.62%（n=9）。结论本法专属性强,简便、灵敏、准确,可用于盐酸氯环利嗪片含量的测定以及质量控制。     

LC-MS/MS法测定人体氟桂利嗪浓度及生物等效性评价应用

目的:建立LC-MS/MS法测定人体血浆氟桂利嗪的浓度,并研究由扬子江药业集团有限公司生产的盐酸氟桂利嗪滴丸的相对生物利用度。方法:色谱柱为Thermo Hypurity C18(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)(65∶35,V/V);流速:0.3 mL/min;进样量:10μL;柱温:40℃,样品室温度为15℃。采用双周期随机交叉试验设计。分别给予18名男性健康受试者试验制剂或参比制剂氟桂利嗪20 mg,采用LC-MS/MS法测定给药后不同时间的血药浓度。结果:氟桂利嗪线性范围为0.38~196 ng/mL,氟桂利嗪最低检测限为0.1 ng/mL,方法灵敏、稳定、特异性高。试验制剂与参比制剂的主要药代动力学参数Cmax、tmax、AUC0-24和AUC0-∞分别为:(86±36)和(82±34)ng/mL、2.5 h(1~3 h)和3 h(2~5 h)、(725±338)和(709±320)ng.mL-1.h、(811±375)和(780±330)ng.mL-1.h。氟桂利嗪受试制剂与参比制剂具有生物等效性。结论:该方法简便、准确、重复性好,并成功地应用到人体盐酸氟桂利嗪生物等效性评价。     

高效液相色谱法测定兔血浆中盐酸氯胺酮质量浓度

目的 建立测定兔血浆中盐酸氯胺酮质量浓度的高效液相色谱法.方法 采用安捷伦1200型液相色谱仪,色谱柱为Hypersil ODSC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(50:15:35),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm.以布比卡因为内标检测血浆中盐酸氯胺酮的质量浓度.结果 盐酸氯胺酮的质量浓度在0.25～25 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.999 5),盐酸氯胺酮和布比卡因的保留时间分别为5.868 min和10.776 min,最低检测浓度为0.1 μg/mL,日内日间RSD均小于5%,其中低、中、高(0.5,2.5,25μg/mL)质量浓度的提取回收率分别为84.91%,79.80%,80.63%,方法回收率分别为97.19%,100.97%,99.62%.结论 提取方法可靠、专属性理想、稳定性好,适用于盐酸氯胺酮血药浓度的测定.     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱质量浓度

目的建立高效液相色谱法,用于测定人血浆中盐酸伪麻黄碱的质量浓度。方法采用内标法,以ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为固定相、60 mmol/L十二烷基硫酸钠、60 mol/L磷酸二氢钠水溶液（磷酸调pH=3.5）-乙腈（40∶60）为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为213 nm。结果血浆中伪麻黄碱质量浓度在70～4 000μg/L范围内与峰面积比值线性关系良好（r=0.999 7）,最低检测浓度为0.012 5 mg/mL,方法提取率为69.01%。结论该方法具有较高的准确度,线性范围宽,方法灵敏,专一性好,操作简便,适用于盐酸伪麻黄碱血药浓度的测定及临床药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定大鼠血清中盐酸柔红霉素浓度

目的 建立测定大鼠血清中柔红霉素血药浓度的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Phenomenex C18柱(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-0.01 ml/L磷酸二氢铵溶液(pH=4.65)-冰醋酸(30:20:0.1),流速1.0 mL/min,检测波长233 nm,柱温35 ℃,内标为盐酸多柔比星,进样量20 μL.结果 盐酸柔红霉素质量浓度在0.147 8～14.77 8 mg/L(r=0.998 4)范围内与待测物和内标峰高比值线性关系良好,低、中、高3种质量浓度(0.738 9,3.694 5,14.778 0 mg/L)的平均相对回收率分剐为102.5%,98.7%,99.3%,日内、日间RSD均小于10%.结论 该方法样品处理简便,可用于血清中盐酸柔红霉素的血药浓度测定和药代动力学研究.     

HPLC测定人血浆中盐酸美沙酮的浓度

目的建立HPLC测定人血浆中盐酸美沙酮浓度的方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 2.5）=32∶68为流动相,流速为1.5 mL.min-1,检测波长为206 nm,盐酸苯海索为内标,对血浆中的盐酸美沙酮进行检测。血浆样品以乙醚提取,取有机相用100μL盐酸二次萃取,取水相20μL进样分析。结果盐酸美沙酮浓度在0.1～10 mg.L-1内线性关系良好（r=0.999 6）;定量下限为0.05 mg.L-1;平均相对回收率为（96.89±0.64）%;平均绝对回收率为（77.68±2.47）%;日内、日间RSD均〈5%。结论该法简便、快速、准确,可用于血浆中盐酸美沙酮浓度的测定。     

UPLC-MS/MS测定犬血浆中的氢溴酸加兰他敏

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法测定犬血浆中氢溴酸加兰他敏(GH)的含量。方法采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1醋酸铵(含0.1%甲酸)(40∶60),流速0.1 mL·min-1,柱温40℃,进样量3μL。GH及内标盐酸克仑特罗的监测离子分别为:m/z 288.23→198.06,m/z 277.08→202.93。结果 GH的线性范围为2.38～609.60μg·L-1(r=0.998,n=5),在人血浆基质中,高、中、低浓度(4.76、38.10、304.80μg·L-1)的日内、日间RSD均小于15%,方法的平均回收率为102.3%;血浆基质对测定无干扰。结论所建方法处理简单、快速、灵敏、特异性高,定量准确,适用于血浆中GH的测定。     

HPLC测定盐酸齐拉西酮血药浓度

目的建立盐酸齐拉西酮血药浓度的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定盐酸齐拉西酮血药浓度,色谱柱采用Kromasil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相：甲醇-乙腈-40 mmol.L-1乙酸铵溶液（用乙酸调节pH值至3.50±0.1）（100∶100∶155）;流速：1.0 mL·min^-1;内标：卡马西平;检测波长：254 nm。结果以盐酸齐拉西酮与内标物峰面积之比（Y）对盐酸齐拉西酮血清浓度（C）进行线性回归,得回归方程：C=213Y-85.5（r=0.996 2）,表明本法在20.0~1 200μg.L-1内线性关系良好,平均加样回收率为97.4%。结论本法操作简便、结果准确,可以用于临床盐酸齐拉西酮血药浓度的测定。     

高效液相色谱法测定兔血浆中盐酸氯胺酮含量

目的建立高效液相色谱法测定兔血浆中盐酸氯胺酮含量。方法采用岛律LC-6A液相色谱仪,色谱柱:Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇:水(50∶50),流速:1.0mL/min,柱温:25℃,检测波长:275nm。用高氯酸沉淀血浆蛋白,以非那西丁为内标,测定血浆中盐酸氯胺酮的浓度。结果血浆中杂质不干扰样品峰和内标峰,1.0、10.0、100.0μg/mL的回收率分别为93.9%,88.1%,85.6%;批内精密度均小于8.0%,批间精密度均小于9.0%,最低检测限为0.1μg/mL,线性范围为1.0～100.0μg/mL。结论该方法稳定且精密度好,准确可靠,适用于盐酸氯胺酮血浆浓度测定。     

高效液相色谱法测定盐酸左旋多巴正丁酯的含量

目的建立测定盐酸左旋多巴正丁酯含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用WondailTM C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钠(用4.3%氢氧化钠溶液调pH至5.0)-甲醇(60:40),流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温40℃,进样量20μL。结果盐酸左旋多巴正丁酯质量浓度在25.1～251.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD为0.83%(n=9)。结论高效液相色谱法简便、准确、专属性好,可用于盐酸左旋多巴正丁酯的含量测定。     

人血浆中右酮洛芬浓度的HPLC法测定

目的：建立 HPLC 法测定人血浆中右酮洛芬的浓度。方法：血浆样品用乙醚作为萃取剂萃取,以萘普生为内标;采用 DiamonsiL C18 色谱柱（5 μm,4.6 mm×200 mm）;流动相为乙腈-5 mol/L 磷酸盐缓冲液（27∶73）,pH 值为 6.9,流速为 1.0 mL/min;检测波长为 260 nm。结果：右酮洛芬血浆样品的线性范围为 0.078-5.000 μg/mL（r＝0.999 6）;方法回收率和萃取回收率分别为 99.5%-101.9% 和 70.8%-73.8%（n＝5）,日内、日间 RSD 分别为 5.5%-10.8% 和 6.4%-9.4%（n＝5）。结论：本法简便、准确、灵敏度高、专属性强,适用于人血浆中右酮洛芬浓度的测定。     

高效液相色谱荧光法测定人血浆中奥美沙坦浓度

目的建立奥美沙坦血药浓度的高效液相色谱法。方法以盐酸哌唑嗪为内标,血浆样品用沉淀法,色谱柱为奥泰Apollo C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),在线过滤器;以0.1%三乙胺水溶液(甲酸调pH为2.5)-乙腈(75∶25)为流动相;激发波长为260 nm,发射波长为379 nm;流速为1.0 mL/min,柱温为25℃。结果奥美沙坦质量浓度线性范围是10.00～1 280.00 ng/mL(r=0.999 6),最低检测浓度为10.00 ng/mL,方法的相对回收率为97.53%～99.24%(n=5),绝对回收率为86.89%～89.32%(n=5),日内RSD为1.25%～2.26%,日间RSD为1.14%～5.55%。结论该方法简便、准确、灵敏,特异性强,重复性好,可用于血浆中奥美沙坦的测定及药代动力学研究。