素馨花总环烯醚萜苷的大孔树脂富集纯化工艺优选

目的:优选大孔树脂富集纯化素馨花总环烯醚萜苷的工艺条件.方法:采用HPLC测定橄榄苦苷含量.以橄榄苦苷为指标成分,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,通过单因素试验和正交试验考察大孔树脂富集纯化工艺.结果:XDA-16型大孔树脂吸附洗脱性能最好,最佳纯化工艺条件为上样液生药质量浓度0.08 g·mL-1,上样量0.7 g·g-1,树脂柱径高比1∶3,吸附流速2 BV·h-1,加8 BV水洗除杂,用70％乙醇4 BV于2 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液.结论:该工艺条件稳定可行,XDA-16型大孔树脂可有效地富集纯化素馨花总环烯醚萜苷.     

岗松总黄酮的纯化工艺优选

目的:优选岗松总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺.方法:以总黄酮吸附率和洗脱率为指标,采用UV测定总黄酮含量,筛选最佳大孔吸附树脂,并通过单因素试验考察岗松总黄酮的大孔树脂纯化工艺.结果:采用AB-8型大孔吸附树脂对岗松总黄酮进行纯化,其最佳工艺条件为上样液生药质量浓度0.3 g·mL-1,上样流速1 BV·h-1,上样体积3 BV,加50％乙醇5BV以2 BV·h-1的流速洗脱,总黄酮纯度达52.33％.结论:优选的工艺合理可行,适用于工业化生产.     

大孔吸附树脂纯化倒卵叶五加中紫丁香苷的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化倒卵叶五加中紫丁香苷的工艺条件.方法:采用HPLC测定紫丁香苷含量,通过静态吸附-洗脱试验考察大孔树脂型号,利用单因素试验考察上样量、吸附流速、洗脱机浓度及用量对纯化工艺的影响.结果:选用XDA-1型大孔树脂,其纯化工艺条件为上样量每g树脂吸附3.5 mg紫丁香苷,吸附流速1 BV·h-1,用9 BV 40％乙醇于2BV·h-1流速洗脱,紫丁香苷纯度由5.4％提高到23.1％.结论:XDA-1型大孔树脂可用于纯化倒卵叶五加提取液,紫丁香苷收率和纯度均达满意效果.     

三黄喷雾剂中黄芩、栀子提取物的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:研究大孔吸附树脂纯化三黄喷雾剂中黄芩的工艺条件。方法:采用HPLC测定黄芩苷含量,以黄芩苷的吸附率、解吸率为考察指标,优选大孔吸附树脂最佳纯化工艺条件。结果:最佳大孔吸附树脂型号为SP-825;上样液浓度为0.2 g·mL-1,径高比为1∶7,最大上样量为2 BV,洗脱剂为70%乙醇,洗脱流速为3 BV·h-1,洗脱剂用量为6 BV。结论:SP-825型大孔吸附树脂纯化黄芩、栀子提取物的最佳工艺稳定、可行。     

大孔树脂精制纯化牡丹皮中芍药苷工艺考察

目的:考察大孔树脂富集牡丹皮中芍药苷的工艺参数.方法:以芍药苷为指标,HPLC测定指标成分含量,采用静态、动态吸附-解吸试验考察大孔树脂型号并优选其富集纯化工艺条件.结果:采用AB-8型大孔树脂,上样液质量浓度0.125 g·mL-1,上样量2.25 BV,上样液pH 4,吸附流速2 BV·h-1,8 BV水洗除杂,14 BV 20％乙醇洗脱芍药苷,洗脱流速4BV·h-1.此条件下,芍药苷洗脱率达90.40％.结论:该优选工艺可较好的富集牡丹皮中有效成分芍药苷,可推广于工业化大生产.     

龙胆中环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的工艺条件.方法:采用高效液相色谱法对龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进行定量分析,通过考察静态和动态吸附、洗脱效果,筛选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中环烯醚萜苷的最佳工艺条件.结果:最佳工艺为HPD300树脂,上样液质量浓度0.1 g?mL-1,吸附流速1.0 BV?h-1,上样量10 BV,吸附后的树脂柱先用2 BV蒸馏水洗脱,再用8 BV 30％乙醇以2 BV?h-1流速洗脱.结论:HPD300大孔树脂对龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷具有较好的分离纯化效果,优选工艺操作简单、稳定可行.     

天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷的大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷类成分的工艺条件.方法:以比吸附量、吸附率、洗脱率为指标,采用静态吸附试验筛选大孔树脂,单因素试验考察上样液质量浓度、吸附流速、树脂柱径高比、洗脱剂浓度、洗脱流速等工艺参数对纯化工艺的影响.结果:采用HPD-100型大孔吸附树脂,优选的纯化工艺为上样液质量浓度0.1 g·mL-1,最大上样量2.2g生药/g干树脂,径高比1∶6,吸附流速2 BV·h-1,上样后静置30 min,加50％乙醇4 BV以2 BV·h-1流速,收集洗脱液.结论:HPD-100型大孔树脂对天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷纯化效果较好,乙醇洗脱物中有效部位质量分数＞50％.     

大孔树脂纯化大蒜总皂苷的工艺优选

目的:优选大蒜总皂苷的大孔树脂纯化工艺.方法:以总皂苷转移率为指标,采用单因素试验考察树脂型号、吸附性能(吸附容量、上样液质量浓度、pH、吸附速度)、洗脱性能(洗脱剂浓度、流速、体积),优选大蒜总皂苷纯化工艺.结果:优选的纯化工艺条件为采用AB-8型大孔树脂,树脂-生药1∶1.3,上样液质量浓度0.8 g·mL-1,pH 7,吸附速度2 BV·h-1,加30％乙醇3 BV除杂,95％乙醇5 BV洗脱,洗脱速度3 BV·h-1,大蒜总皂苷纯度＞65％.结论:AB-8型大孔树脂可用于纯化大蒜提取物中总皂苷,优选的纯化工艺稳定可行.     

刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E的大孔树脂分离纯化工艺

目的:研究大孔树脂分离纯化紫丁香苷、刺五加苷E的工艺。方法:采用AB-8型大孔吸附树脂对紫丁香苷、刺五加苷E进行吸附纯化,并采用HPLC,以紫丁香苷、刺五加苷E含量和收率为参考指标综合评价。结果:优选纯化工艺为,上样液的质量浓度0.5 g·mL-1,吸附流速2 BV·h-1,洗脱剂30%乙醇,用量9 BV,洗脱流速1 BV·h-1。结论:刺五加提取物通过AB-8树脂,30%乙醇洗脱部位,可使紫丁香苷、刺五加苷E的收率和质量分数达到满意效果。     

大孔树脂分离纯化胡黄连苷Ⅱ的工艺研究

目的 优化大孔树脂分离纯化胡黄连苷Ⅱ的工艺条件.方法 采用HPLC法测定胡黄连苷Ⅱ,筛选D101,AB-8,NKA-9,HPD100树脂胡黄连苷Ⅱ的吸附和解吸附性能,并优化分离条件.结果 选用AB-8树脂,上样液浓度为生药1g/mL,吸附流速1 BV/h,树脂径高比1:9,药材量-树脂量为3:1;分离纯化条件为:先用5 BV水除杂,用3 BV30%乙醇收集.结论 AB-8树脂适用于胡黄连苷Ⅱ的精制.     

薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化薄荷总酚酸的工艺条件.方法:以总酚酸含量和吸附-解吸率为指标,考察5种不同大孔吸附树脂对总酚酸的吸附能力,确定最佳树脂型号,并优化其纯化工艺条件.结果:选用HPD-400型大孔吸附树脂,最佳工艺条件为上样液质量浓度0.1 g·mL-1,上样液pH 3,上样量6 BV,树脂柱径高比1:9,2 BV 20％乙醇洗脱除杂,流速2BV·h-1,3 BV 70％乙醇以4 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液,薄荷总酚酸纯度可达53％.结论:所建立的工艺分离效果良好,操作简单,重复性好,可用于分离富集薄荷总酚酸.     

正交设计法优选酸枣仁皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:比较不同型号大孔吸附树脂对酸枣仁皂苷的纯化效果,并优选其纯化工艺.方法:以酸枣仁皂苷A为指标成分,HPLC-ELSD测定指标成分含量.通过静态吸附法和动态吸附法优选大孔树脂型号,采用正交试验和单因素试验考察其纯化工艺.结果:酸枣仁皂苷A在0.216 ～2.16μg与峰面积成良好线性关系,平均加样回收率为95.77％,RSD 0.71％.ADS-7型大孔吸附树脂能有效除去色素,纯化效果最好,其优化纯化工艺为柱高径比3∶1,药液质量浓度1.0 g·mL-1,吸附速度1.0 BV·h-1,树脂生药吸附量0.4 g·g-1,洗脱溶媒70％乙醇,洗脱速度2 BV·h-1,洗脱溶媒用量4 BV.结论:ADS-7型大孔吸附树脂对酸枣仁皂苷A纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产.     

蓝萼甲素的大孔吸附树脂工艺研究

目的:优选蓝萼甲素的工业提取、大孔树脂纯化工艺。方法:以蓝萼甲素含量为指标,采用正交试验设计L9(34),优选蓝萼甲素的工业化提取工艺;采用静态吸附法和动态吸附法,考察大孔树脂的吸附、洗脱附性能和纯化效果。结果:蓝萼甲素最佳提取工艺为55%乙醇回流提取,提取3次,每次2h,固/液比1∶15;大孔树脂纯化工艺条件:药材质量浓度为0.5～0.8g.mL-1,以2.0BV.h-1吸附速率进行吸附,最大上样量2.7g.g-1树脂,吸附后用30.0BV的60%乙醇以3.0BV.h-1的速率进行洗脱。结论:大孔树脂对蓝萼甲素纯化效果较好,工艺稳定可行,重现性好。     

龙柴方中黄芩、垂盆草总黄酮的提取纯化工艺

目的:优选龙柴方中黄芩、垂盆草总黄酮的提取纯化工艺.方法:以总黄酮含量为指标,采用正交试验法优选总黄酮提取纯化工艺条件.大孔树脂纯化总黄酮,以静态吸附及解析试验筛选树脂型号;通过动态吸附相关指标考察最佳洗脱条件.结果:最佳提取工艺为15倍量60％乙醇,85℃水浴回流提取2次,每次2h.最佳纯化工艺条件为采用AB-8型大孔树脂,上样浓度为0.11 g·mL-1,吸附速度3 BV·h-1,5 BV水洗除杂,8 BV 70％乙醇洗脱.结论:优选工艺得到的总黄酮含量较高,工艺简单,适宜工业化生产.     

大孔树脂与ZTC联用纯化白子草总黄酮的研究

目的:考察大孔吸附树脂与ZTC天然澄清剂联用对白子草黄酮提取液的纯化效果,确定理想的纯化工艺。方法:采用紫外分光光度法测定总黄酮含量,以总黄酮保留率和转移率为指标,考察大孔树脂型号、上样液和药液浓度、上样和清洗及洗脱流速、药材树脂(干)比、树脂柱径高比、清洗液pH等影响因素。结果:优化后纯化条件为大孔树脂型号HPD600,上样液和清洗液pH 6,药液浓度0.25 g.mL-1,上柱吸附流速2 BV.h-1,药材树脂(干)比4∶1,树脂柱径高比1∶10,清洗和洗脱流速5 BV.h-1,清洗液和洗脱液用量分别为5,9 BV,洗脱溶剂70%乙醇。在该纯化条件下,总黄酮纯度由粗提物的2.47%提高到24.2%。结论:大孔吸树脂与Ⅱ-ZTC1+1天然澄清剂联用既可提高产品内在质量,又能缩短生产周期、减少有机溶剂的使用、降低成本,值得推广。     

大孔树脂纯化绵茵陈中总有机酸和绿原酸的研究

目的:研究大孔树脂分离纯化绵茵陈中总有机酸和绿原酸的最佳工艺条件。方法:通过对绵茵陈总有机酸和绿原酸在9种大孔树脂上的吸附与解吸附特性的比较,筛选最佳树脂;采用正交试验及单因素考察等方法对该树脂纯化绵茵陈提取液中总有机酸和绿原酸的工艺条件进行优选。结果:以HPD200A型大孔树脂为分离载体,树脂柱径高比为1∶6,样品液浓度为1 g/mL,上柱体积流量为1 BV/h(1 BV=1柱体积),吸附量为生药1.5 g/g树脂,先用3 BV水洗脱除杂,再用2 BV 90%乙醇解吸,过柱后总有机酸和绿原酸的精制度分别为588.74%和567.89%。结论:HPD200A型大孔树脂纯化绵茵陈中总有机酸和绿原酸的工艺简便可靠,可用于规模化生产。     

HPD-300型大孔吸附树脂分离纯化连翘中连翘酯苷A的工艺研究

目的优化HPD-300型大孔吸附树脂分离纯化连翘酯苷A的工艺条件。方法以连翘酯苷A含量为指标,采用高效液相法,考察D-101型,D-201型,HPD-100型,HPD-300型等8种大孔吸附树脂对连翘中连翘酯苷A吸附纯化工艺条件。结果 HPD-300型大孔吸附树脂具有最佳的吸附洗脱参数,其动态饱和吸附-洗脱量达3.57%。其吸附分离连翘酯苷A的工艺条件为:上样浓度为0.3g(生药)/ml,吸附流速为1BV/h,以5倍柱体积水洗脱,继以7倍柱体积50%乙醇洗脱。结论该技术适用于连翘中连翘酯苷A粗提取的工业化生产,连翘酯苷A纯度可达50%左右。     

大孔吸附树脂纯化小丛红景天总黄酮的初步研究

目的:筛选纯化小丛红景天总黄酮的最佳树脂,并对影响纯化的各种主要因素进行初步研究,使纯化工艺达到最优化。方法:采用静态吸附/解吸与动态吸附/解吸相结合的方法,用紫外-可见分光光度法测定小丛红景天总黄酮的含量来对工艺进行评价。结果:D101大孔吸附树脂纯化效果最好,其最佳工艺为:上样药液总黄酮浓度为3.625 mg/ml,相当于原生药0.241 g/ml,吸附速率为2BV/h,解吸液乙醇浓度为95%,解吸速率为2BV/h,洗脱剂用量为5倍柱体积,纯度可以达到48.5%。结论:D101大孔吸附树脂吸附性能最好,适于小丛红景天总黄酮的初步纯化。     

大孔树脂纯化无花果叶总黄酮

目的:研究大孔树脂纯化无花果叶总黄酮的工艺条件.方法:采用静态吸附法对5种大孔树脂进行筛选,动态吸附法优选大孔树脂纯化无花果叶总黄酮工艺.结果:无花果叶总黄酮的纯化工艺为上样浓度2 g·L-1,上样速率2 BV·h-1,上样体积3 BV,2 BV去离子水冲洗;4 BV 80％乙醇以2 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液;此工艺条件下无花果叶总黄酮的转移率为77.6％,样品产物中总黄酮质量分数51.3％.结论:D140型大孔树脂对无花果叶总黄酮具有良好的富集纯化效果.     

D101型大孔吸附树脂分离纯化沙苑子总黄酮工艺研究

目的优选大孔吸附树脂分离纯化沙苑子总黄酮(ACSTF)的工艺。方法以ACSTF出膏率、总黄酮质量分数、工艺转移率为指标,采用正交设计法优选水煎煮提取沙苑子的工艺参数、D101型大孔树脂分离纯化ACSTF的工艺参数。结果最优提取工艺为加水煎煮提取3次,每次0.5 h,加水量分别为10、6、6倍药材量。D101树脂分离纯化ACSTF的优化工艺条件为上样液ACSTF质量浓度为约1.0 mg/m L,径高比为1∶5,上样体积流量1 BV/h,比上样量为0.6 g/m L(药材/湿树脂);水洗脱体积流量1 BV/h,水洗脱体积为4 BV;乙醇洗脱体积分数为70%,乙醇洗脱体积流量为1 BV/h,乙醇洗脱体积为5 BV。制成的沙苑子总黄酮提取物出膏率为2.65%,总黄酮质量分数为56.24%,工艺转移率为68.37%。结论该方法简单、可行,能够用来分离纯化ACSTF。