利心丸中粉防己碱HPLC检测方法的建立及其评价

目的 建立利心丸中粉防己碱含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定.色谱柱:安捷伦,ZORBAX SB-Aq(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:甲醇-乙腈-水-二乙胺(60:20:20:0.08),检测波长:282 nm,柱温:25℃,流速:1.0 mL/min.结果 粉防己碱的线性范围为0.3096~1.8576μg(r=0.9998),平均加样回收率为98.3%(RSD=1.42%).结论 该方法操作简便易行,专属性强,准确可靠,可用于利心丸的质量控制.     

气管炎合剂质量标准研究

目的:探讨气管炎合剂的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对气管炎合剂中麻黄、川贝母进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定气管炎合剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量:色谱柱为Diamonsil C18(150mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2mol/L磷酸二氢钠(0.3%三乙胺,磷酸调pH值2.5)(6∶94,V/V),流速1.0 mL/min,检测波长是210 nm。柱温为25℃,检测波长为210 nm。结果:麻黄、川贝母的TLC鉴别具有较好的专属性,阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的进样量分别在0.229 0~0.687 6μg、0.2544~0.7632μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.999 9);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<3%;平均加样回收率分别为102.22%和101.55%,RSD分别为2.63%和1.50%(n=6)。结论:所建标准可用于气管炎合剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定癣消涂膜剂中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相法测定癣消涂膜剂中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用高效液相法,色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸二氢钾水溶液(30∶70),流速:1.0mL/min,柱温:25℃,紫外检测波长:346nm。结果盐酸小檗碱在0.176-1.76μg范围内有良好的线性关系,r=0.9998;平均加样回收率为98.84%,RSD为1.29%(n=6);3批癣消涂膜剂样品中盐酸小檗碱的含量在2.587-2.603 mg/g之间。结论该方法简便、快速、分离效果好,结果准确可信,可用于癣消涂膜剂中盐酸小檗碱的质量控制。     

妇康宁胶囊的质量标准研究

目的:建立妇康宁胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对妇康宁胶囊中赤芍、黄柏、枸杞子、淫羊藿进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对方中芍药苷进行含量测定研究。色谱柱:Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70);检测波长:230 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在浓度为11.56～115.60μg/ml范围内呈良好的线性关系r,=0.999 9,平均加样回收率为97.69%,RSD=1.43%(n=9)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为妇康宁胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定槐黄丸中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定槐黄丸中大黄素、大黄酚含量的方法。方法:色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流速为1.0 mL/min;柱温:30℃;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长:254 nm;进样量:10μL。结果:大黄素在10.01～80.08μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率(n=6)为99.3%(RSD=0.6%);大黄酚在10.06～80.48μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率(n=6)为99.2%(RSD=0.7%)。结论:该方法简便、准确,专属性强,可作为槐黄丸的质量控制指标。     

高效液相色谱法测定痛风舒宁片中盐酸小檗碱的含量

目的采用反相高效液相色谱法测定痛风舒宁片中盐酸小檗碱的含量。方法采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温:35℃;流动相为乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70);流速:1mL/min;检测波长:346nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.6423-0.05139μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999;盐酸小檗碱平均回收率为93.4%。结论本方法准确、灵敏度高、重现性好,可作为痛风舒宁片的质量控制方法。     

HPLC法测定防己配方颗粒中两种生物碱的含量

目的 建立防己配方颗粒中两种生物碱的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法定量防己诺林碱和粉防己碱,色谱柱:Diamonsil C18反相柱(5 μm×250 mm×4.6 mm),流动相:甲醇-乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾水溶液-三乙胺(45:25:30:0.3),柱温为35℃,流速:1.0mL/min,检测波长:280nm.结果 HPLC法测定结果 显示,色谱峰形好,分离度高,阴性对照无干扰.防己诺林碱在0.3145～3.774μg(r＝1)呈良好的线性关系,粉防己碱在0.9525～11.43μg(r＝1)呈良好的线性关系;供试品在24h内稳定(防己诺林碱RSD＝1.05%,粉防己碱RSD=1.37%);该方法 精密度高(防己诺林碱RSD＝0.92%,粉防己碱RSD=0.04%),重复性良好(防己诺林碱RSD＝1.73%,粉防己碱RSD=1.28%),平均加样回收率为:防己诺林碱99.285%(RSD＝2.49%)和粉防己碱99.33%(RSD=2.22%).结论 所建立的方法 适合作为防己配方颗粒的含量测定方法.     

RP-HPLC法同时测定固肠止泻丸中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立固肠止泻丸中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Waters Symmetry C18柱(3.9mm×150mm,5μm);流动相:磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾-0.05mol/L庚烷磺酸钠(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈(70∶30);流速:1.0ml/min;检测波长:265nm。结果:盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的线性范围分别为0.017020～0.136200mg/ml(r=0.9999)和0.008464～0.067710mg/ml(r=0.9998),平均回收率(n=9)分别为98.24%和98.31%。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于完善固肠止泻丸的质量控制。     

长柱十大功劳木生物碱提取物的质量标准研究

[目的]建立长柱十大功劳木生物碱提取物的质量标准。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil ODSBP C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调pH值至3.0)(3∶7)为流动相;检测波长为265 nm;柱温:室温;流速:1 ml/min。[结果]盐酸小檗碱在0.0697~1.3944μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为100.7%,RSD为1.35%(n=6);盐酸巴马汀在0.2070~4.1400μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为102.8%,RSD为0.91%(n=6);盐酸药根碱在0.1086~2.172μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为103.0%,RSD为1.21%(n=6)。[结论]该方法简便、准确,专属性强,重现性、回收率好,可作为长柱十大功劳木生物碱提取物的质量控制方法。     

柴葛洗浴散的质量标准研究

目的:建立柴葛药浴散的质量标准.方法:采用薄层色谱法对柴葛药浴散中柴胡、葛根、黄芩、栀子、莪术、甘草进行定性鉴别,采用微量升华法鉴别大黄,并采用高效液相色谱法对方中黄芩苷进行含量测定研究.色谱柱:Kromasil(4.6 mm×250mm,5μm)C18柱;流动相:甲醇-0.1％磷酸溶液(48∶52);检测波长:280nm;流速:1.0mL/min;柱温:25℃.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;理化鉴别特征明显;黄芩苷在浓度为18.32-91.60μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为98.22％,RSD=1.36％ (n=6).结论:该方法简便、准确、可靠,可作为柴葛药浴散的质量控制方法.     

柱后衍生离子色谱法测定氯膦酸二钠注射液的含量

目的建立氯膦酸二钠注射液的含量测定方法。方法采用阴离子交换色谱柱分离,用衍生溶液在线柱后衍生,再进行紫外检测。色谱柱为阴离子交换柱(D IONEX IonPac AS7分离柱,10μm,4 mm×25 cm;D IONEX IonPac AG7预柱);流动相为40mmol/L硝酸溶液,流速0.5 mL/m in;柱后衍生溶液为含有高氯酸的硝酸铁溶液,流速为0.25 mL/m in;检测波长为300 nm。结果氯膦酸二钠在100~300μg/mL的浓度范围内有良好的线性关系,回归方程为ρ=0.00013014A 23.952,r=0.9999(n=7);平均回收率为101.85%,RSD=1.2%(n=9)。结论该方法简捷、快速、准确度高,可用于氯膦酸二钠注射液的质量控制。     

金胆胶囊中龙胆苦苷的定性定量研究

目的建立金胆胶囊的定性定量分析方法。方法采用薄层色谱法对金胆胶囊中的龙胆进行鉴别;HPLC法对金胆胶囊中的龙胆苦苷进行含量测定,色谱柱:DiamonsilTM柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(体积比30∶70),流速1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:270 nm。结果金胆胶囊与龙胆苦苷对照品在相同的位置上显绿色荧光斑点;龙胆苦苷标准曲线的回归方程为:A=257.26ρ 0.1058,r=0.999 9,在0.02~0.32 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.37%,RSD=2.20%(n=5)。结论所建立的定性定量方法简便易行,专属性强,重现性好,可作为控制金胆胶囊质量的方法。     

高效液相色谱法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的溶出度

目的:用高效液相色谱法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的溶出度。方法:采用转篮法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的溶出度,以高效液相色谱法定量。色谱柱为RP-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为0.033 mol/L,磷酸二氢钾-乙腈(60∶40);流速为1.0 mL/min;检测波长265 nm;进样量为10μL。结果:盐酸小檗碱在0.992~9.920μg/mL范围内有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.2%,RSD=0.38%(n=9),3批样品45 min溶出度均在75%以上。结论:高效液相法测定溶出度简便、准确、灵敏度高,可用于复方黄连素片中盐酸小檗碱溶出度的测定。     

RP-HPLC法测定胃泰胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定胃泰胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用反相液相色谱法,用依利特BDS C18色谱柱(200 mm×5.0 mm,5μm),以乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液(体积比30∶70)为流动相;流速为1.0 mL/m in,检测波长为347 nm。结果盐酸小檗碱质量浓度在0.212~1.06 mg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为97.86%,RSD1.7%(n=9)。结论该法操作简便、结果准确、分离效果好,可用于胃泰胶囊的质量控制。     

复方氢氯噻嗪片剂的质量控制

目的:对自制复方氢氯噻嗪片剂中缬沙坦及氢氯噻嗪两种药物建立系统、全面的质量控制方法,保证该药品质量稳定、可控。方法:采用高效液相色谱法测定两种药物的含量,色谱柱为Kromasil-C18柱(Φ200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水-冰醋酸(500∶500∶1)为流动相,检测波长为230 nm,流速为0.5 mL/min,进样量为20μL,柱温为室温。结果:缬沙坦含量为标示量的94.55%,在10~40μg/mL的浓度范围内与峰面积呈良好的线性(r=0.999 6,n=9),平均回收率为100.05%,RSD=1.25%(n=9)。氢氯噻嗪含量为标示量的96.63%,在5~20μg/mL的浓度范围内与峰面积呈良好的线性(r=0.999 2,n=9),平均回收率为100.24%,RSD=0.82%(n=9)。结论:高效液相色谱法专属性好,操作方便,结果准确,重现性好,能有效地控制复方氢氯噻嗪片剂中两种药物的质量。     

益肝防石颗粒质量标准研究

目的:建立益肝防石颗粒的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对方中的白术、党参、枸杞子、山茱萸进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对淫羊藿苷进行了含量测定;色谱柱为Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(25∶75);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为270 nm。结果:薄层条件适合,斑点清晰;HPLC法定量分离效果好,淫羊藿苷进样浓度在3.125~100μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.42%,RSD为1.61%(n=6)。结论:该方法无干扰,准确、重复性良好,可作为该药品的质量控制方法。     

HPLC法测定黄连止泻丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立黄连止泻丸中盐酸小檗碱的高效液相色谱测定法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为CenturySIL ODS2(200 mmx4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.033 mol/1磷酸二氢钾(40:60);检测波长为265 mm;流速为1.0 ml/min;柱温为30℃.结果:盐酸小檗碱进样量在0.4～8.0μg,ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),盐酸小檗碱平均加样回收率为97.3%,RSD为1.5%(n=5).结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性和重现性好,可作为黄连止泻丸中盐酸小檗碱质量控制的定量分析方法.     

HPLC测定吴茱萸醇提物中吴茱萸次碱方法

目的:建立高效液相色谱法测定吴茱萸醇提物中吴茱萸次碱的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈:水(31∶69);流速:1 mL/min;检测波长:344 nm;柱温:30℃。结果:吴茱萸次碱的平均回收率为95.9%,RSD=1.3%。结论:该方法准确稳定,重现性好,操作简单。     

HPLC法测定川产道地药材雅连中盐酸小檗碱的含量

目的:建立川产道地药材雅连中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为依利特SinoChrom ODS-BP(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(含0.1%乙酸和10mmol/L乙酸铵)梯度洗脱,检测波长345 nm,柱温30℃;流速1.0ml/min;进样量:10μl。结果:盐酸小檗碱在0.25～2.5μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.29%,RSD为1.38%(n=9)。结论:本方法灵敏、准确、简便快速,可用于川产道地药材雅连的质量控制。     

高效液相色谱法测定妇炎灵泡腾片中蛇床子素的含量

目的 :建立妇炎灵泡腾片中蛇床子素含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱法测定。色谱柱为NOVA PAKC1 8柱 (3 .9mm× 1 50mm ,4μm) ,流动相为甲醇 水 (75∶2 5) ,流速 1mL/min ,检测波长 32 2nm ,柱温 30℃。结果 :回收率为 97.5 % (n =5) ,重现性RSD =1 .41 % (n =5)。结论 :该方法简便、准确 ,可用于妇炎灵泡腾片的质量控制