RP—HPLC法测定扎鲁司特及其有关物质的含量

目的：建立反相高效液相色谱测定扎鲁司特含量及其有关物质的方法。方法：采用Alhech Alhima C18柱（150mm×4．6mm，5μm），以乙腈-0．05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH3．2）（62：38）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长224nm。结果：杂质及降解产物均能与扎鲁司特基线分离；在5．02～201．00μg·mL^-1的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系，r=0．9999（n=8）；最低检测限为0．09ng；2种浓度水平的精密度RSD分别为0．19％和0．83％（n=6）；含量和有关物质测定重复性试验RSD分别为0．22％和0．91％（n=6）。结论：本法准确、简便，适用于扎鲁司特及其有关物质的含量测定。     

HPLC测定维药祖卡木胶囊中大黄素、大黄酚的含量

目的：采用高效液相色谱法测定祖卡木胶囊中大黄素和大黄酚的含量。方法：采用Waters Symmetry C18（150mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相：甲醇-0．1％磷酸溶液（80：20）；检测波长：254mm；流速1．0ml·min^-1；柱温35℃。结果：大黄素在0．8—6．6μg·ml^-1（r=0．9999，n=5）范围内，有良好的线性关系，平均回收率为98．8％（n=9），RSD为1．7％。大黄酚在2．0—10．2μg·ml^-1（r=0．9999，n=5）范围内，有良好的线性关系，平均回收率为101．3％（n=9），RSD为1．6％。结论：方法具有操作简单、准确的优点，能有效控制祖卡木胶囊的质量。     

毛细管气相色谱法测定正红花油中α-蒎烯、水杨酸甲酯、丁香酚的含量

目的：测定不同正红花油产品中α-蒎烯、水杨酸甲酯和丁香酚的含量。方法：用HP-1柱（30m×0．25mm，0．25μm），进样口温度280℃，检测器温度300℃（FID）；采用程序升温，起始温度50℃（保持5min），5℃·min^-1升温至90℃（保持5min），10℃·min^-1升温至280℃终止；以十二烷为内标物定量。结果：α-蒎烯、水杨酸甲酯和丁香酚的线性范围分别为：0．03～1．34mg·mL^-1（r=0．9998）、0．08～3．79mg·mL^-1（r=0．9999）、0．05～1．07mg·mL^-1（r=0．9998）；方法重复性实验RSD分别为3．7％，2．3％，4．3％（n=6）；平均回收率分别为：α-蒎烯95．5％，RSD2．4％；水杨酸甲酯102．8％，RSD4．4％；丁香酚103．8％，RSD1．8％。不同正红花油产品中上述3种成分差别较大。结论：本方法简便、灵敏、重复性好，可用于正红花油的质量控制。     

GC法测定荜澄茄中棕榈酸、油酸与亚油酸的含量

目的：建立荜澄茄中棕榈酸、油酸和亚油酸的含量测定方法。方法：采用毛细管气相色谱法，甲酯化后测定荜澄茄中棕榈酸、油酸与亚油酸的含量。采用DB-17弹性石英毛细管柱（30m×0．25mm，0．25μm）为分析柱；程序升温：起始温度170℃，以5℃·min^-1升至250℃，保持10min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；流速：1．2mL·min^-1；分流比为100：1；柱压：98．3kPa；载气：氮气。结果：棕榈酸线性范围为0．040～0．400mg·mL^-1；平均回收率（n=3）为98．3％～102．3％，RSD42．0％。油酸线性范围为0．067～0．584mg·mL^-1；平均回收率（n=3）为97．6％～102．2％，RSD44．1％。亚油酸线性范嗣为0．099～0．869mg·mL^-1；平均回收率（n=3）为95．7％～99．3％，RSD41．1％。结论：本法灵敏、准确，重复性好，可以作为荜澄茄的质量控制方法。     

HPLC法测定复方黄榆栓中小檗碱的含量

目的：建立HPLC法测定复方黄榆栓中小檗碱的含量。方法：采用Kromasil—C18柱（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（55：45，每100mL加十二烷基磺酸钠0．1g），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为265nm。结果：盐酸小檗碱线性范围为3～48μg·mL^-1，精密度试验RSD为1．4％，重复性试验RSD为0．6％，平均回收率为98．7％（RSD为1．6％，n=5）。结论：该方法简便、可靠、准确，可用于该制剂的质量控制。     

盐酸特比萘芬栓剂含量测定方法的研究

目的：建立盐酸特比萘芬栓剂的含量测定方法。方法：采用RP—C18柱（250mm×4．6mm 5μm），保持柱温30℃，以甲醇-醋酸铵缓冲液（取醋酸铵1．15g加水300mL溶解，加冰醋酸1．0mL）（80：20），用三乙胺调节pH至6．2为流动相，流速为1．0mL·min^-1，紫外检测波长为283nm。结果：盐酸特比萘芬在60．54～100．80μg·mL^-1浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0．9999），方法的精密度试验RSD为0．9％，重复性试验RSD为1．9％。平均回收率（n=9）为100．5％。结论：本方法操作简便，结果准确，可用于该品种的质量控制；     

高效液相色谱法测定肤康合剂中黄芩苷的含量

目的：测定肤康合剂中黄芩苷的含量。方法：采用高效液相色谱法（HPLC法），色谱柱：Agilent EclipseXDBC18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇－2％醋酸（55：45）；流速：1．0mL·min；检测波长：315nm；柱温：常温。结果：黄芩苷在0．54～4．32μg范围内的线性关系良好（r=0．9999），平均加样回收率为99．80％（n=6），RSD为1．76％（n=6）。结论：该方法简便、准确、重复性好，可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定西多福韦的含量及有关物质

目的：建立测定西多福韦的含量及有关物质的高效液相色谱法。方法：采用Platisil ODS色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相：甲醇-磷酸盐缓冲液（每1L含25mmol磷酸二氢钠，25mmol磷酸氢二钠，pH=6．8）（2：98），流速为1．0mL·min^-1，检测波长274nm，柱温25℃。结果：西多福韦的浓度在0．0408～163．2μg·mL^-1。范围内线性良好（A=3．4×10^4C＋1．8×10^4，r=0．9999）；方法的最低检测限为0．163ng（S／N=3）；高、中、低3种浓度的加样回收率（n=3）分别为99．9％（RSD=0．23％），100．0％（RSD=0．00％），99．9％（RSD=0．17％）；日内精密度RSD=0．18％（n=6）；各杂质峰与主峰达到基线分离。结论：此法操作简便、灵敏、准确，重复性好，适用于西多福韦的含量及有关物质的测定。     

气相色谱法测定樟霜中樟脑和薄荷脑的含量

目的：建立气相色谱法测定樟霜中樟脑、薄荷脑的含量。方法：色谱条件为聚乙二醇（10%PEG-20M）填充柱（3m×3．8mm×8μm）；载气为氮气，柱温：150℃；FID检测器；内标为萘。结果：樟脑在0．1～2．0mg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）；薄荷脑在0．08～1．6mg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率樟脑为100．7％，RSD=0．6％；薄荷脑为100．4％，RSD=0．6％。结论：方法简便、灵敏、准确、重复性好，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定复方利血平片中维生素B1、B6、泛酸钙和氢氯噻嗪的含量

目的：建立复方利血平片中维生素B1、维生素B6、泛酸钙和氢氯噻嗪含量测定的HPLC法。方法：采用phenomenex的Synergi Hydro—RP色谱柱（150mm×4．6mm，4μm），以乙腈、0．02mol·L^-1磷酸氢二钾溶液和0．005mol·L^-1庚烷磺酸钠（用磷酸调节pH至3．0±0．05）为流动相，采用梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，用二极管阵列检测器检测，检测波长210nm，柱温36℃。结果：维生素B1的线性范围为7．752～77．52μg mL^-1（r=0．9992），精密度RSD为0．99％（n=7），重现性RSD为1．62％（n=7），平均回收率为98．63％，RSD为1．59％（n=9）；维生素B6的线性范围为7．580～75．80μg·mL^-1（r=0．9995），精密度RSD为0．62％（n=7），重现性RSD为1．17％（n=7），平均回收率为99．17％，RSD为1．26％（n=9）；泛酸钙的线性范围为7．904—79．04μg·mL^-1（r=0．9997），精密度RSD为0．58％（n=7），重现性RSD为0．95％（n=7），平均回收率为98．37％，RSD为0．92％（n=9）；氢氯噻嗪的线性范围为25．62～256．2μg·mL^-1（r=0．9995），精密度RSD为0．19％（n=7），重现性RSD为1．36％（n=7），平均回收率为99．12％，RSD为1．06％（n=9）。结论：本方法操作简便，结果准确、可靠，可同时测定复方利血平片中维生素B1、维生素B6、泛酸钙和氢氯噻嗪的含量。     

RP-HPLC法测定7-二氟亚甲基-5，4’-二甲氧基异黄酮的含量

目的：建立和评价7-二氟亚甲基-5，4’-二甲氧基异黄酮（简称Gen-10）的反相高效液相色谱含量测定方法。方法：色谱柱为Hypersil GOLD C18硅胶柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．0025mol·L^-1磷酸氢二钠水溶液（55：45），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为254nm，柱温为25℃，进样20μL。结果：Gen-10在0．1-35μg·mL^-1范围内线性关系良好，回归方程为A=96．7C＋3．77，r=0．9999；日内精密度RSD为0．051％（n=5），日间精密度RSD为0．059％（n=5）；对照品溶液在12h内稳定，检测限为0．02ng；加样回收率为98．9％，RSD=1．3％（n=6）。结论：此方法简便、易行、灵敏、准确，可作为Gen-10含量测定的方法。     

高效液相色谱法测定右旋布洛芬缓释栓的含量及有关物质

目的：采用高效液相色谱法测定右旋布洛芬缓释栓中右旋布洛芬含量及有关物质。方法：色谱柱ODS-C18柱（250mm×4．6mm，5um）；以乙腈-0．02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH2．50）（53：47）为流动相；检测波长为264nm。结果：线性范围为4～128mg·L^-1（r=1．0000），平均回收率为99．9％，RSD为0．3％（n=9）。结论：方法重复性好，准确度高，适于右旋布洛芬缓释栓的质量控制。     

HPLC法测定大蒜、蒜氨酸中间体及单体的蒜氨酸含量

目的：建立高效液相色谱测定大蒜、蒜氨酸中间体及单体中的蒜氨酸含量的方法。方法：采用Hypersil BDS C18（4．6mm×25cm，5μm）柱，分别以0．04％CF3 COOH水溶液和甲醇-0．02％CF3 COOH水溶液（5：95）为流动相，流速0．5mL·min^-1，检测波长214nm。结果：蒜氨酸在26．3～263．2μg·mL。呈良好线性关系，相关系数均为0．9999，方法灵敏、准确、重复性好，平均回收率（n=9）分别为99．1％和100．1％，日内精密度RSD（n=5）分别为0．56％和0．35％，日间精密度RSD（n=5）分别为0．57％和0．99％。结论：试验表明该方法简便、快速、适用性好。     

反相高效液相色谱法测定口腔溃疡涂剂中甲硝唑和盐酸丁卡因的含量

目的：建立以反相高效液相色谱法测定口腔溃疡涂剂中甲硝唑和盐酸丁卡因含量的方法。方法：色谱柱为Thermo ODS hypersilC18（50mm×4．6mm，5μm）；流动相为甲醇-水-乙腈-三乙胺（35：50：15：0．7）（用冰醋酸调pH=6．8）；流速1．0ml·min^-1；检测波长为310nm；柱温20℃。结果：甲硝唑和盐酸丁卡因分别在20．2～161．6μg·ml^-1（r=0．9994）和6．68～53．44μg·ml^-1（r=0．9993）范围内线性关系良好，平均回收率分别为99．89％（RSD0．62％）和99．84％（RSD0．67％）。结论：本法简便、快速、重复性好，可用于口腔溃疡涂剂的质量控制。     

HPLC法测定不同产地白花蛇舌草中2种蒽醌化合物的含量

目的：建立同时测定白花蛇舌草中2-甲基-3-羟基-4-甲氧基蒽醌（Ⅰ）和2-甲基-3-羟基蒽醌（Ⅱ）含量的高效液相色谱方法。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（200mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水（62：38，v／v）为流动相，流速1．0mL·min^-1，检测波长267nm，柱温为室温。结果：Ⅰ和Ⅱ浓度分别在0．1～5．0μg·mL^-1（r=0．9999）和0．2～10．0μg·mL^-1（r=0．9999）范围内线性关系良好；加样回收率（n=6）分别为99．2％（RSD=1．9％）和99．8％（RSD=2．3％）。结论：本法准确可靠，重复性好，适用于白花蛇舌草中Ⅰ和Ⅱ的含量分析。     

HPLC法同时测定复方川芎胶囊中阿魏酸和川芎嗪含量

目的：建立用高效液相色谱同时测定复方川芎胶囊中阿魏酸和川芎嗪含量的方法。方法：用Inertsil ODS2 C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相：甲醇-0．5％冰醋酸溶液（25：75），检测波长：280nm，流速：1．0m1·min^-1。结果：阿魏酸和川芎嗪的线性范围分别为4．4-44μg·ml^-1（r=0．9999）和2．0—20．2μg·ml^-1（r=0．9998），平均回收率分别为100．6％（RSD2．1％）和100．9％（RSD 2．2％）（n=6）。结论：该法简单、快速、重复性好，可用于样品的含量测定及质量控制。     

高效液相色谱-库伦阵列电化学法测定大鼠血浆中克拉霉素的浓度

目的：建立大鼠血浆中克拉霉素浓度的高效液相色谱-电化学检测（HPLC—ECD）方法。方法：采用Nova—Pak C18色谱柱（150mm×3．9mm，5μm）色谱柱；以0．085mol·L^-1磷酸二氢钾-乙腈（1：1）为流动相，pH7．1；流速1mL·min^-1；柱温为30℃；库伦阵列电化学检测器的工作电位为860mV。结果：血浆中克拉霉素检测方法的线性范围为0．1～8μg·mL^-1，检出限可达50ng·mL^-1；血浆中克拉霉素的方法回收率（n=5）为90．2％-95．7％，提取回收率（n=5）为88．7％～91．5％；日内RSD≤3．3％，日间RSD≤5．2％。结论：本法灵敏、准确，可用于克拉霉素的药代动力学研究。     

反相高效液相色谱法测定茴三硫片中茴三硫的含量

目的：用高效液相色谱法测定茴三硫片剂中茴三硫的含量。方法：色谱柱为ODSC18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm）；流动相为甲醇-水（90：10）；流速1．0ml·min^-1；检测波长为346nm；柱温为35℃。结果：茴三硫的保留时间为3．5min；茴三硫在4．12～20．60μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好，r=0．9996（n=5）；样品加样回收率为99．90％，RSD为1．11％。结论：该方法简便、准确，重复性好，可用于茴三硫片的含量测定。     

HPLC法测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量

目的：采用高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量。方法：采用Agilent TC—C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm）；以0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（二乙胺调节pH7．0）-乙腈（60：40）为流动相；流速1．0mL·min^-1；检测波长为215nm；柱温：室温。结果：盐酸左旋咪唑线性范围为5．14～25．70μg·mL^-1（r=0．9998），平均回收率（n=6）为98．3％，RSD为0．56％。结论：本方法简便、准确、重现性好，可用于测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量。     

柱前衍生化HPLC法同时测定阿胶中4种主要氨基酸的含量

目的：建立阿胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸4种氨基酸的含量测定方法。方法：样品以6mol·L-1盐酸于150℃水解1h，以异硫氰酸苯酯（PITC）为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析，采用Phenomenex C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），柱温为43℃；流动相A为0．1mol·L-1醋酸钠-乙腈（93：7）。流动相B为乙腈-水（4：1），梯度洗脱，流速：1．0mL·min-1；检测波长为254nm。结果：羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的线性范围分别为0．016—0．239I．zg（r=0．9999），0．032～0．483μg（r=0．9998），0．013～0．188μg（r=0．9998），0．018—0．271μg（，=0．9999）；加样回收率（n=6）分别为96．20％（RSD：1．3％），98．46％（RSD=1．2％），99．28％（RSD=0．9％），98．65％（RSD=1．7％）。结论：该方法准确、可靠，具有良好的重复性和稳定性，可用于阿胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的检测。