工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA)的硅胶管采集气相色谱测定方法。方法用硅胶管采集空气中DMF和DMA,无水乙醇解吸后气相色谱法测定。结果 DMF线性范围为0.13～133.3mg/m3,DMA线性范围为0.20～133.3mg/m(3以采集1.5L空气计)。DMF和DMA的相关系数分别为0.9996和0.9995,检出限分别为0.2和0.3μg/ml。DMF平均采样效率为100%,DMA平均采样效率为99%,DMF解吸效率为97%、DMA解吸效率为98%,DMF穿透容量大于2.5mg,DMA穿透容量大于2.4mg,样品在室温或冷藏条件均可保存7d。结论该方法采样方便、检测精密度、准确度高、测定范围宽,适用于工作场所空气中DMF和DMA的测定。     

工作场所空气中正丁基硫醇的测定方法研究

目的:建立工作场所空气中正丁基硫醇气相色谱测定方法。方法:选用Tenax采样管采集空气中正丁基硫醇,丙酮解吸后毛细管气相色谱(FPD)测定。结果:工作场所空气中正丁基硫醇浓度在0μg/ml～80μg/ml(以采集1.5 L空气样品计)时,线性关系良好,回归方程Y=1.462X+0.391,r=0.9996(n=6),检出限为0.46μg/ml,相对标准偏差在2.3%～4.1%间;平均解吸效率92.1%;穿透容量(200 mg Tenax吸附剂)100μg;方法的采样效率为96.2%～100%;样品在-10℃冰箱可保存7 d。结论:本方法适用于工作场所空气中正丁基硫醇浓度的测定。     

活性炭采集空气中乙苯的溶剂解吸及气相色谱测定方法的研究

用活性炭采集空气中乙苯,二硫化碳解吸,气相色谱法测定。本法的检测限为1.4×10~(-3)μg/2μl;测定标准溶液的平均标准差为2.4％,合并变异系数为1.4％,共存物对乙苯的解吸效率无影响,解吸效率大于90％;采已知量乙苯的活性炭管在室温放置10天,结果无明显差异。     

工作场所空气中N-乙基吗啉的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中N-乙基吗啉的气相色谱测定法.方法 硅胶吸收管采集空气中N-乙基吗啉,乙醇洗脱解析,在实验室条件下,按照<车间空气监测检验方法研究规范>的要求,研究该方法的线性范围、精密度、准确度、检出限;并模拟现场进行样品采样效率、解吸效率、穿透容量、样品稳定性实验.结果 N-乙基吗啉线性范围为0.025～20mg/ml,相关系数为0.999 8;相对标准偏差为3.2%～3.9%;加标回收率为101.00%～102.43%,检出限为0.294μg/ml,定量下限为0.49μg/ml,最低检出浓度0.327μg/m3,解吸效率为96.08%～-98.73%;穿透容量为14.37 mg(100mg硅胶),样品稳定性为7 d.结论 利用气相色谱法监测工作场所空气中N-乙基吗啉的浓度具有较高的灵敏度和较好的精密度、准确度,样品采集方法简便,适用于工作场所空气中N-乙基吗啉浓度测定.     

工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法研究

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采样二硫化碳解吸,或者硅胶管采样丙酮解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱测定甲基丙烯酸甲酯方法。对方法的线性范围、检出限、精密度、解吸效率、采样效率等性能指标进行了规范性研究。结果该试验甲基丙烯酸甲酯线性范围分别为0.6～561.6 mg/L（活性炭管采样二硫化碳解吸）和0.6～1 497.6 mg/L（硅胶管采样丙酮解吸）;检出限（相当于3倍噪声的含量）均为0.6 mg/L;最低检出浓度分别为0.4和0.2 mg/m3（前者以活性炭采集1.5 L空气样品,后者以硅胶采集4.5 L空气样品计）;活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.2%～4.0%和0.5%～2.5%;平均解吸效率分别为94.2%～97.5%和97.0%～98.3%;采样效率分别为99.8%～100.0%和94.1%～100.0%;100 mg活性炭对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量〉28.6 mg,300 mg硅胶对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量〉2.7 mg;2种固体吸附剂管采集的样品在室温下至少可保存7 d。结论活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法都可完全适用于工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的测定。     

二硫化碳溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中环己烷和环己酮

目的建立二硫化碳解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中环己烷和环己酮。方法样品经活性炭管采集、二硫化碳解吸,HP-5毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,标准曲线法定量。结果环己烷、环己酮分别在1.80μg/ml~600μg/ml和4.20μg/ml~500μg/ml的浓度时与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 7),方法检出限分别为0.62μg/ml和0.40μg/ml,最低检出浓度分别为0.41 mg/m3和0.27 mg/m~3(以采集1.5 L空气样品计),回收率为92.4%~108%,RSD≤1.9%,解吸效率分别为93.3%和75.7%。结论方法的线性范围宽,重现性好,准确度高,适用于工作场所空气中环己烷和环己酮的同时测定。     

空气中N,N-二甲基甲酰胺的毛细管气相色谱测定法

目的 建立空气中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的毛细管气相色谱分析方法 .方法 采用活性炭管采集空气中的N,N-二甲基甲酰胺,甲醇解吸,毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器(FID)检测.保留时间定性,内标法定量.结果 DMF浓度在0.01～8.0μg/μl范围内线性关系良好(r＞0.999),检出限为4.0×10-4μg,相对标准偏差为0.9%～7.5%,解吸效率为86.5%～94.0%.结论 该方法 可用于空气中DMF的测定.     

工作场所空气中正丁基缩水甘油醚溶剂解吸-气相色谱测定方法的改进

目的探讨改进工作场所空气中正丁基缩水甘油醚(butyl glycidyl ether,BGE)的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法工作场所空气中BGE用活性炭管采集,采用不同的解吸液[无水乙醇、丙酮(ATO)以及不同体积分数的丙酮-二硫化碳(CS2)混合溶液]进行解吸,FFAP毛细色谱柱分离,火焰离子化检测器(FID)检测,测定解吸效率,筛选出最合适的解吸液,并进行方法的线性范围、精密度、准确度及干扰等实验。结果 BGE的解吸效率随着解吸液中ATO体积分数的增加呈上升趋势,在25%时达到最高,平均解吸效率为95.07%~98.52%,批内RSD为0.82%~1.96%;在1.18μg/ml~527.16μg/ml内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 9),方法检出限为0.35μg/ml,定量下限为1.18μg/ml,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.12 mg/m3和0.39 mg/m3(以采集3 L空气计),并能很好地将BGE与现场共存的化合物分离。结论 25%丙酮-二硫化碳可作为BGE的解吸液,且本法灵敏度高,精密度好,满足标准要求,适用于工作场所空气中BGE的测定。     

工作场所空气中乙酸的溶剂解吸-气相色谱测定法的改进

以溶剂解吸-气相色谱法测定乙酸时,采用丙酮代替甲酸做解吸液。结果显示,在0~167.84μg/ml范围内线性相关系数为0.999 8,检出限可达0.177μg/ml,精密度0.5%~1.0%,平均解吸效率91.94%,效果令人满意。     

车间空气中糠醇的气相色谱测定法

本文提出了用国产GDX—501吸附剂采样管采集车间空气中糠醇的气相色谱方法。在给定的实验条件下,方法的检测限为6.5×10~(-3)μg/μ1,解吸效率平均为90.5%,变异系数为5.2～6.8%,100mg GDX—501对糠醇的穿透容量大于14mg。经现场测试,该法可用于工业卫生监测。     

工作场所空气中乙胺的顶空毛细管气相色谱测定法

目的从样品预处理及标准曲线的测定方法两方面对现有的毛细管气相色谱法测定工作场所中乙胺的方法加以改进,以解决实际检验工作中常遇到的乙胺峰形差、方法线性差的问题。方法省略超声、离心、调控pH等繁琐的解析步骤,直接采用顶空进样,经Rtx-35毛细管柱分离,FID检测器进行测定。结果乙胺的线性范围0~85.71μg/ml,相关系数为0.999 5,检出限为2.12μg/ml,解析效率为95.1%~98.0%,方法加标回收率为99.9%~105.3%,精密度为1.25%~3.15%（n=6）。结论该方法预处理操作简单,准确度高,灵敏度高,具有较低的检出限,能满足基层实验室对工作场所空气中乙胺含量的检测。     

溶剂解吸气相色谱法测定空气中辛烷的实验研究

[目的 ]　研究炭管采集空气中辛烷的气相色谱分析方法。　 [方法 ]　活性炭吸附空气中辛烷 ,样品经溶剂解吸 ,色谱检测。　 [结果 ]　当空气中辛烷浓度范围在 175～ 70 0mg/m3 (参照国标PC -TWA 5 0 0mg/m3 )时 ,方法的变异系数为 1.8% ;回归方程式Y =13 9+4 .97X ,相关系数r =0 .9994。最低检测限 0 .13 μg(进样 1.0 μl)。平均解吸效率为 98.2 % ,穿透容量 (BTV)为 13 .7mg。活性炭吸附 991μg的辛烷 ,样品放置 2周 ,回收率仍可达 96.6% ,变异系数为1.5 %。本法的测定范围上限取决于炭管的吸附量 ,而该吸附量可随空气中辛烷的浓度及其它物质而变化。　 [结论 ]　本方法可应用于车间环境中辛烷浓度的测定 ,改变色谱操作条件还可测定多种样品     

工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸—气相色谱测定法

目的建立溶剂解吸—气相色谱测定工作场所空气中二氯甲烷的检测方法。方法采用溶剂解吸型活性炭管进行采样,二硫化碳解吸,毛细管柱进行分离,氢焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。依据"工作场所空气中毒物检则方法的研究规范"的要求,对方法进行实验室研究验证。结果在样品测定条件下,标准曲线线性范围在25～4000μg/ml之间,相关系数在0.999以上;检出限为1.2μg/ml;相对标准偏差(RSD)在1.87%～4.36%之间;加标回收率在98.5%～99.2%之间;采样效率在91.0%～97.6%之间;穿透容量大于2.0 mg;平均解吸效率为90.3%;样品在室温下至少可保留7 d。结论该方法各项实验室验证指标均符合"《工作场所空气中毒物检测方法的研究规范(原WS/T73-1996)》"的要求,经过在检测与评价工作中应用,证实该方法可以用于工作场所空气中有毒物质二氯甲烷的测定。     

离子色谱法同时测定空气中HF、HCl、H3PO4和H2SO4的研究

目的探讨一次采样同时测定工作场所空气中氟化氢、氯化氢、磷酸和硫酸的方法。方法以碳酸钠-碳酸氢钠溶液作淋洗液和样品吸收液,用多孔玻板吸收管采样,经色谱柱分离,电导检测器-离子色谱仪检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果方法采样效率大于95%,相对标准偏差（RSD）为1.9%～5.6%,加标回收率为95.1%～102.3%,该法与化学法比较,差异无统计学意义。结论该法操作简便,灵敏度高,精密度好,一次88采样能同时分析出工作场所空气中氟化氢、氯化氢、磷酸和硫酸。     

工作场所空气中溴测定方法的研究

目的建立工作场所空气中溴的分光光度测定方法。方法工作场所空气中的溴经甲基橙溶液吸收，分光光度法测定。结果该方法的测定范围为0．2～2．8μg/ml；标准曲线回归方程为y^=0．0427X-0．0092，r=0．9996；检出限为0．2μg／ml；最低检出浓度为0．27mg／m^3（以采集7．5L空气样品计）；相对标准偏差为1．1％～3．7％．力口标回收率为93．6％～97．2％；采样效率为93．5％～100．0％；样品室温下或冰箱内至少可放置15d。结论该方法适用于工作场所空气中溴浓度的测定。     

工作场所空气中二硼烷的等离子体发射光谱测定

目的 建立工作场所空气中二硼烷的样品采集及测定方法.方法 工作场所空气中的二硼烷用氧化剂浸渍活性炭管采集.采用体积分数为3%的H2O2解吸,采用等离子体发射光谱(ICP-AES)方法对溶液中硼进行定量.结果 本方法采样效率为99.6%,二硼烷5.66μg和56.6μg加标水平的解吸效率分别为90.9%和99.5%,批内和批间精密度相对标准偏差均小于8.0%.标准曲线范围0.1～10.0 μg/ml(以硼含量计),该方法空气中的二硼烷的最低检出浓度为0.011 mg/m3(以采集15 L空气样品计),最低检出浓度为0.035 mg/m3(以采集15 L空气样品计).结论 该方法适用于工作场所空气中二硼烷的采集及浓度测定.

Abstract：

Objective A sampling method was established to collect diborane in the air of workplace and an ICP-AES method was developed to determine the Boron in desorbed solution.Method Diborane in the air of workplace was collected by solid sorbent tube filled with oxidant impregnated activated carbon.The adsorbed diborane was desorbed into 3% H2O2 aqueous,and then the desorbed Boron was determined by ICP-AES.Results The sampling efficiency of this method was 99.6% with the desorption efficiency of diborane with 5.660 μg and 56.6 μg spiked were 90.9% and 99.5%,respectively.Both the intra-and inter-precision RSD were less than 8%.The standard curve of this method ranged from 0.1 to 10.0 μg/ml (Boron),and the LOD and LOQ were 0.011 mg/m3 and 0.035 mg/m3 (15L samples) respectively.Conclusion The method established was suitable for diborane sampling and determination in the air of workplace     

气相色谱法测定车间空气中溴丙烷的研究

目的 研究车间空气中溴丙烷的测定方法,为制订卫生标准和标准检验方法提供依据。方法 采用活性炭管采集,溶剂解吸气相色谱法测定,探索检测条件、方法的灵敏度、采样效率和解吸效率。结果 该法平均采样效率为98．4％;平均解吸效率为94．3％;采样2．0L时最低检测浓度为2．4mg/m^3溴丙烷;总不确定度为8．2％。结论 该方法简单、灵敏、适用、重现性好,结果令人满意。     

工作场所空气中乙酰甲胺磷测定方法研究

目的建立工作场所空气中乙酰甲胺磷气相色谱测定标准方法。方法聚氨酯泡沫塑料采样管采集、溶剂解吸后,用毛细管色谱柱进行分离测定。结果聚氨酯泡沫塑料采样管穿透容量大于2.4mg,解吸效率大于90%,方法回收率为95.4%～100.5%,不同浓度的相对标准偏差为5.1%～7.4%,检出限0.31μg/ml。结论该方法适用于工作场所空气中乙酰甲胺磷的测定。     

车间空气中氯乙烯的时间加权平均浓度测定

目的建立一种适合监测车间空气中氯乙烯时间加权平均浓度的方法。方法采用个体采样器、活性炭管进行个体采样,二硫化碳解吸30分钟,取解吸液1μl进行气相色谱测定,以保留时间定性,峰面积定量。结果本方法的线性范围为0·0264~1·6896mmol/L,相关系数为0·9999,最低检测限为1·2ng(进样量为1μl),该法重复性好,精密度试验不同浓度的相对标准偏差在3·8%~6·7%,平均解吸率为90·77%。结论该法各项指标均达到了“车间空气中有毒物质监测研究规范”的要求,可用于工作场所空气中氯乙烯的时间加权平均浓度测定。     

工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集,二硫化碳解吸,HP-FFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测空气中的二氯甲烷。结果二氯甲烷浓度在16．58～265．20μg/ml范围内呈线性关系,回归方程为H=0．09766101 C-0．0501081,相关系数r=0．99997;方法检出限为1．79μg／ml。以1．5L的采样量计算空气中的浓度为0．40mg／m^3。管的解吸效率范围为92．5％～93．8％,重复测定的相对标准偏差（RSD）均小于3．0％。结论该方法准确度高,操作简便,灵敏,适用于工作场所空气中二氯甲烷的测定。