LC-MS/MS测定白及止血海绵中白及葡甘聚糖的含量

目的 建立LC-MS/MS方法测定白及止血海绵中白及葡甘聚糖含量。方法 采用Waters X BridgeTM Amide(2.1mm×100mm,3.5μm);流动相为乙腈∶5mmol/L醋酸铵(内含0.1%甲酸水溶液)=60∶40;流速为0.3mL/min;柱温35℃;进样量10μL。结果 D-甘露糖线性范围为50.0~5 000.0ng/mL(r=0.999 5),方法学考察表明日内和日间精密度、最低检测限和定量限均符合相关标准,加样回收率为98.4%(n=5),RSD=1.03%。结论 本法操作简单,选择性好,灵敏度高,适用于白及止血海绵中的白及葡甘聚糖的定量分析。     

RP-HPLC法测定人血浆中盐酸依托必利的浓度

目的建立血浆中盐酸依托必利浓度的反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定法,用于血药浓度监测以及生物利用度和药物动力学研究。方法含盐酸依托必利的血浆样品经液-液萃取后,通过C18(150.0mm×4.0mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,流动相为甲醇∶0.1mol/L醋酸铵(80∶20,v/v),冰醋酸调pH值3.8,流速:1ml/m in,荧光检测器,检测波长:激发波长(λEx)=304nm,发射波长(λEm)=344nm进行分离。结果血浆中杂质不干扰样品测定,在15.00~1000.00ng/m l范围线性良好(n=8),最低可定量浓度为15.00ng/m l(信噪比>3),回收率大于90.00%,日内和日间精密度RSD均小于2.00%(n=5),在室温流动相稳定性RSD小于3.00%(n=5),反复冻融稳定性RSD小于8.00%(n=5)。结论该法快速、灵敏、准确,适合盐酸依托必利的血药浓度监测,并且对色谱柱的损害较小。     

高效液相色谱法测定伊潘立酮原料药的含量

目的建立高效液相色谱法测定伊潘立酮原料药的含量。方法采用Dikma Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈：0.2 mol/L甲酸铵（50∶50）为流动相;柱温45℃;检测波长：275 nm;流速：1.0 ml/min。结果本法线性范围为50.55~141.54μg/ml（r=0.999 9）,精密度、重复性、溶液稳定性的RSD均小于2%,检测限10 ng/ml（S/N=3）,定量限30 ng/ml（S/N=10）。结论本法适用于伊潘立酮原料药的含量测定。     

RP-HPLC法测定人血浆中氯氮平浓度

目的:建立测定人血浆中氯氮平高效液相色谱法。方法:血浆样品经适当处理,色谱柱为Luna C18(250×4.6mm,5μm)柱,流动相为乙腈:30mmol/L醋酸铵(46:54,V/V),柱温40℃,流速0.9mL/min,检测波长243nm,艾司唑仑为内标。结果:测定方法在0.05-1.6μg/mL范围内线性良好(r=0.9992,n=6),高、中、低浓度加样回收率均在98.8%~104.0%之间,日内、日间RSD在2.96%~11.5%之间,最低检测浓度为0.01μg/mL(S/N=3)。结论:本方法快速、简便、准确,适用于临床氯氮平浓度监测。     

兔血浆中顺式阿曲库铵的HPLC-荧光法测定

目的:建立以反相高效液相色谱-荧光法测定兔血浆中顺式阿曲库铵(Cisatracurium)浓度的方法.方法:色谱柱为Agilent Hypersil ODS-C18柱(5μm,4.0mm×125mm),流动相为50mmol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH3.0)-乙腈(50:50),荧光检测的激发波长200nm、发射波长320nm.结果:顺式阿曲库铵检测浓度在25～2 000ng/ml线性关系良好,r=0.999 2.最低检测限为25ng/ml,日内精密度RSD≤2/56%,日间精密度RSD≤3.68%;提取回收率为85.2%～86.1%(n=5),加样回收率为93.4%～98.8%.结论:本方法简便,灵敏度高,重现性好,可满足药代动力学研究的需要.     

RP-HPLC法测定盐酸齐拉西酮的含量

目的　建立RP HPLC法测定盐酸齐拉西酮的含量。方法　以C18柱 (4 .6mm× 15 0mm ,5 μm)为固定相 ,甲醇 -水 (5 0mmol/L醋酸钠 ,用冰醋酸调节 pH至 6 .0 ) (75 :2 5 ,V/V)为流动相 ,流速 1.2mL/min ,检测波长 2 5 4nm ,柱温 2 5℃。结果　盐酸齐拉西酮的最低定量限为 10 .10ng ,线性范围 1.0 10～ 10 10 μg/mL ,r=1.0 0 0 ,日内、日间精密度RSD均 <2 %。结论　本方法简便、灵敏、准确 ,可用于盐酸齐拉西酮的含量测定及质量控制     

高效液相色谱法测定双嘧达莫血药浓度

[目的]采用HPLC法测定双嘧达莫血药浓度.[方法]色谱柱为Merck Hibar Lichrospher 100 RP18柱(4.6mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.02mol/L NaAc缓冲液(0.25%三乙胺,pH 4.5)=70:30(V/V),柱温为室温,流速1.0mL/min,检测波长285 nm.[结果]双嘧达莫血药浓度在25～5000 ng/mL范围内,浓度与峰面积比有良好线性关系(r=0.9998),最低检测浓度为5 ng/mL.平均方法回收率为(99.1/2.8)%(n=15).日内RSD≤3.0%,日间RSD≤8.4%.[结论]本方法简单、快速、准确,可用于双嘧达莫的临床药动学研究.     

HPLC测定黄竹清脑口服液中盐酸小檗碱的含量

目的建立黄竹清脑口服液中盐酸小檗碱的高效液相测定方法。方法采用Kromosil ODS C18(5μm,4.6mm×200mm)色谱柱,检测波长346nm。结果色谱条件为:0.1%磷酸—乙腈(65:35),流速为1.0ml/min。本方法线性范围0.126~0.840μg,r=0.9998;方法精密度RSD为0.11%(n=5);平均回收为98.83%,RSD为1.2%(n=5)。结论该方法可作为黄竹清脑口服液制剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

RP-HPLC 测定注射用盐酸头孢吡肟中精氨酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定注射用盐酸头孢吡肟中精氨酸的含量。方法采用Shim-pack CLC-ODS-C18(6.0 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.05 moL.L-1磷酸二氢氨(30∶70)为流动相,流速1.0 mL.m in-1,柱温为35℃,检测波长206 nm。结果精氨酸在0.04~0.6 mg/mL范围与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.2%,RSD为0.52%(n=9)。结论该方法准确、简便、快速、重现性好,是测定注射用盐酸头孢吡肟中精氨酸含量的好的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定王氏保赤丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立RP-HPLC法测定王氏保赤丸中盐酸小檗碱的含量。方法采用反相高效液相色谱法测定,以Diamonsil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾(28∶72)磷酸调pH3.0为流动相。柱温:室温,流速:1.0mL/min,检测波长:349nm。结果盐酸小檗碱在0.20~1.20μg范围内的线性关系良好,其线性方程为A=3673.7m+5.5251,r=0.9999,平均回收率为100.49%,RSD=1.46%(n=9)。结论RP-HPLC法测定王氏保赤丸中盐酸小檗碱的含量线性关系良好、精密度较好、准确度较高、稳定性良好,可用于王氏保赤丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定头孢菌素类注射剂中精氨酸的含量

目的 建立高效液相色谱法测定头孢菌素类注射剂中精氨酸的含量.方法 采用Lichrospher(R○) 100 Diol柱(4 mm×250 mm,5μm),以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢铵1.15 g,加水800 mL溶解,用磷酸调节pH值为(2.0±0.1),加水稀释至1 000 mL,混匀),(75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为206 nm.结果 精氨酸在10.60～53.02 mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 9.注射用头孢拉定中的平均回收率为100.2%,相对标准差(relative standard deviation,RSD)小于0.5%(n=9);在注射用头孢他啶中的平均回收率为100.3%,RSD小于0.7%(n=9);注射用盐酸头孢吡肟中的平均回收率为100.6%,RSD小于0.4%(n=9).结论 本法快速、简便、准确,可以作为头孢菌素类注射剂中添加精氨酸的含量测定方法.     

HPLC测定大解毒颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的 建立大解毒颗粒中盐酸小檗碱的HPLC测定方法.方法 采用Sphevisorb-C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,检测波长265 nm.结幂色谱条件为:以乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100mL加十二烷基硫酸钠0.05 g),流速为1.0 mL/min.本方法线性范围为0.084 μg～0.56 μg,r=0.9999;方法精密度RSD为0.4%(n=6);平均回收为98.40%,RSD为1.02%(n=6).结论 该方法准确度高,重现性良好,可作为大解毒颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方法及其定量控制指标.     

新型二维高效液相色谱测定人血清伏立康唑浓度方法的建立与应用

目的建立全自动二维高效色谱法(2D-HPLC)测定血清中伏立康唑的浓度并应用于临床。方法第一维色谱柱为ASTON SC2柱(4.6mm×25mm,5μm),流动相为20mmol/L磷酸铵∶乙腈∶甲醇=3∶1∶1(V∶V∶V,磷酸调pH=5.4),流速1.2mL/min;第二维色谱柱为SHIMADZU C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为10mmol/L醋酸铵(三乙胺调pH7.0)∶10mmol/L醋酸铵(三氟乙酸调pH3.0)∶甲醇∶乙腈=30∶10∶10∶50(V∶V∶V∶V),流速1.0mL/min;中间柱为ASTON SH柱(3mm×10mm,5μm),辅助流动相为纯水。样品由一维色谱柱萃取,经中间柱捕获并转移至第二维色谱柱分析,检测波长256nm,柱温40℃,进样量200μL。结果伏立康唑在0.28～22.56μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9,最低定量限为0.28μg/mL,方法回收率为99.01%～104.62%,提取回收率为85.81%～89.82%,日内、日间精密度RSD均小于9%。结论该方法操作简单、准确、灵敏,符合血清样品的测定要求,适用于伏立康唑临床血药浓度测定。     

单步萃取-HPLC法同时测定人血清中艾司唑仑及阿普唑仑浓度

目的 建立RP-HPLC法同时测定人血清中艾司唑仑、阿普唑仑浓度.方法 血清样品采用二氯甲烷单步萃取,采用U1timate XB-C18(250.0 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=66∶34,流速为1.0 mL/min,检测波长为223 nm,柱温为30℃,2-氨基-2氯-5硝基二苯酮为内标物.结果 艾司唑仑、阿普唑仑的线性范围分别为62.5 ～3 130.0μg/L(r =0.9995)和30.5 ～3 050.0μg/L(r =0.9998),最低检测限分别为20.8μg/L和20.3μg/L,日内精密度和日间精密度良好,回收率较高.结论 该法操作简便,结果准确可靠.可满足临床快速检测的需要.     

反相离子对色谱法测定青风藤中青藤碱的含量

目的建立离子对色谱法测定青风藤中青藤碱的含量。方法使用Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈:磷酸盐缓冲液(0.03 mol/L磷酸二氢钾和0.03 mol/L庚烷磺酸钠,磷酸调节pH值至4.0)=18:82为流动相,流速1.0 ml/min,柱温40℃,检测波长262 nm。结果青藤碱在0.025~0.5 mg/ml(r=1.000)范围内呈良好的线性关系。最低检测限为2.5μg/ml,低、中、高3个浓度的日内精密度RSD分别为0.62%、0.35%、0.60%,日间精密度RSD为1.54%、0.70%、0.45%。平均回收率99.9%(RSD=2.9%,n=6),均符合分析要求。结论该方法简单快捷,结果准确,适用于测定青风藤中青藤碱的含量。     

长柱十大功劳木生物碱提取物的质量标准研究

[目的]建立长柱十大功劳木生物碱提取物的质量标准。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil ODSBP C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调pH值至3.0)(3∶7)为流动相;检测波长为265 nm;柱温:室温;流速:1 ml/min。[结果]盐酸小檗碱在0.0697~1.3944μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为100.7%,RSD为1.35%(n=6);盐酸巴马汀在0.2070~4.1400μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为102.8%,RSD为0.91%(n=6);盐酸药根碱在0.1086~2.172μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为103.0%,RSD为1.21%(n=6)。[结论]该方法简便、准确,专属性强,重现性、回收率好,可作为长柱十大功劳木生物碱提取物的质量控制方法。     

反相离子对高效液相色谱法测定黄柏及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量

目的:探讨应用反相离子对高效液相色谱法测定黄柏药材(Phellodendron chinense Schneid.)及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量.方法:采用反相离子对高效液相色谱法并进行方法学考察,色谱条件:Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈∶25 mmol/L磷酸二氢钠∶25 mmol/L十二烷基硫酸钠(2∶1∶1);流速1.0 ml/min;检测波长345 nm;柱温25℃.黄柏药材及其颗粒剂以盐酸甲醇溶液(1∶100)提取.结果:小檗碱和巴马汀色谱峰的理论塔板数分别为14 906和14 847,分离度分别为2.33和2.86,拖尾因子分别为1.09和1.06,符合定量分析的要求.回归方程分别为Y=698 278X-3 846, r=1.000和Y=536 632X-7 738, r=0.999 9,线性范围分别在40～500 ng和20～250 ng之间.方法学考察结果表明,小檗碱和巴马汀低、中、高3个进样量的日内精密度和日间精密度的RSD均小于2.5%和1.5%,48 h内稳定性试验的RSD分别为0.66%和0.70%,重现性试验的RSD分别为0.11%和0.12%(n=5),最低检测限分别为2.0 ng和1.0 ng,加样回收率结果分别为100.4%,RSD＝0.12%(n=3)和99.80%,RSD＝0.22%(n=3).测定3批黄柏药材和5批黄柏颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量.结论:该方法简便可行,结果可靠,能够用于黄柏药材及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀含量测定的研究.     

高效液相色谱法测定急支糖浆中盐酸麻黄碱含量

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法测定急支糖浆盐酸麻黄碱的含量。方法:采用Kromasil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相0.05mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH=3)-甲醇(80:20),流速为1mL/min,检测波长210nm;柱温室温。结果:盐酸麻黄碱质量浓度的线性范围为25～75μg/mL,r=0.9993,平均回收率为97.53%,RSD=0.92%。结论:HPLC法简便、快速、灵敏度高,可用于测定盐酸麻黄碱含量,进行控制药品质量。     

HPLC同时测定大鼠肠循环液中盐酸小檗碱和酚红的浓度

目的:同时测定大鼠肠循环液中盐酸小檗碱和酚红的浓度。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为Welchrom-C18(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水-磷酸-三乙胺(30∶70∶0.2∶0.1),柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm。结果:方法精密度及线性关系良好,盐酸小檗碱和酚红低、中、高浓度的回收率分别为99.66%(RSD=0.49%)、99.26%(RSD=0.68%)、99.69%(RSD=0.62%);99.85%(RSD=0.70%)、99.44%(RSD=0.86%)、99.72%(RSD=1.32%)。结论:该法操作简便,结果准确,灵敏度高。     

HPLC法测定加替沙星聚乳酸纳米粒的含量

目的建立加替沙星聚乳酸纳米粒的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ODS-C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02 mol/L枸橼酸溶液(内含0.6%三乙胺)-甲醇(体积比60∶40),检测波长290 nm,流速1.0 mL/min,进样量20μL。结果加替沙星在4.010~60.15μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=1.000),平均回收率为100.2%,RSD为0.88%(n=9)。结论建立的方法可用于加替沙星聚乳酸纳米粒的含量测定。