紫外分光光度法测定补骨脂药材中总呋喃香豆素含量

目的建立紫外分光光度法测定补骨脂药材中总呋喃香豆素的含量。方法补骨脂药材粉末经索氏提取2 h,过聚酰胺柱后,采用紫外分光光度法,检测波长为245 nm对补骨脂药材中的总呋喃香豆素进行测定。结果采用该方法可准确测定补骨脂药材中总呋喃香豆素的含量,补骨脂素在1.008~10.08μl/m l范围内吸光度与浓度的线性关系良好,样品平均回收率为98.7%,精密度RSD为0.11%,重复性RSD为2.8%,稳定性RSD为0.75%(4 h内)。结论该方法简单、准确,可用于补骨脂药材中总呋喃香豆素的含量测定。     

回流法与超声法提取补骨脂总黄酮的比较研究

目的：优选提取补骨脂总黄酮的方法和条件。方法：采用正交设计,考虑不同的影响因素,以乙醇回流提取和超声提取方法从补骨脂中提取总黄酮,分光光度法检测提取总黄酮含量。结果：乙醇回流提取率最高为4.41%,超声提取率为5.86%。结论：超声提取方法从补骨脂中提取总黄酮优于用回流法提取。     

紫外分光光度法测定补骨脂中总黄酮含量

中国药业2007,16(1):22-23目的:建立补骨脂药材总黄酮含量的测定方法。方法:采用紫外分光光度法,以补骨脂甲素为对照品,氢氧化钠为显色剂,测定波长为440nm。     

复方补骨脂冲剂中补骨脂素、异补骨脂素的荧光含量测定

本文采用薄层层析——荧光分光光度法测定复方补骨脂冲剂中生物活性成分补骨脂素和异补骨脂素的含量,以此作为控制该冲剂的质量标准之一,加样回收率分别达91.1%和91.0%。此法专属性强,灵敏度高,适于定量分析。     

紫外分光光度法测定复方补骨质缓释片中补骨脂总黄酮的含量

中国药房2007,18(9):673-674目的:建立以紫外分光光度法测定复方补骨质缓释片中补骨脂总黄酮含量的方法。方法:以补骨脂甲素为对照品,氢氧化钠为显色剂,测定波长为440nm。     

补骨脂中补骨脂素含量的高效液相色谱法测定

目的优化并建立以高效液相色谱法测定补骨脂中补骨脂素含量的方法。方法采用超声法从补骨脂中提取得到补骨脂素,经薄层层析法、紫外分光光度法等方法进行定性分析并采用高效液相色谱法(HPLC)测定补骨脂素的含量。色谱柱为YWG C18(250 mm×4.6 mm,10μm),流动相为甲醇,检测波长246nm,柱温为30℃,流速为1 ml.min-1。结果测定补骨脂素线性范围为0.03～0.36μg.ml-1。相关系数r=0.999 1,平均加样回收率为99.1%,RSD为1.9%(n=9)。结论该方法简便、准确、可靠,可作为补骨脂中补骨脂素含量的测定方法,为补骨脂的进一步开发利用和有效性研究提供理论依据。     

补骨脂对小鼠肝细胞形态、肝功能及线粒体膜电位的影响

目的探讨补骨脂对小鼠肝功能的影响。方法选用昆明种小鼠,连续灌胃28 d,HE染色观察补骨脂对小鼠肝细胞形态的影响;紫外分光光度法测定补骨脂对小鼠血清中谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)活性的影响;酶联免疫吸附法检测补骨脂对小鼠肿瘤坏死因子(TNF-α)、白细胞介素-6(IL-6)活性的影响;流式细胞仪检测补骨脂对小鼠肝细胞线粒体膜电位(ΔΨm)的影响。结果补骨脂能引起小鼠肝细胞肿胀、坏死,血清ALT、AST、TNF-α、IL-6活性增加;肝细胞线粒体膜电位(ΔΨm)随着给药剂量的增加显著降低。结论补骨脂连续服用对小鼠肝脏具有明显的损伤。     

补骨脂酒制工艺的优化

目的优化补骨脂酒制工艺。方法以烘制温度、加热时间、黄酒量为影响因素,补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂甲素、补骨脂乙素、补骨脂宁、补骨脂定、补骨脂酚、补骨脂二氢黄酮甲醚含有量的综合评分为评价指标,BoxBehnken设计优化酒制工艺。结果最佳条件为每100 g补骨脂中加入17 g黄酒,169℃下加热烘制9 min,补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂甲素、补骨脂乙素、补骨脂宁、补骨脂定、补骨脂酚、补骨脂二氢黄酮甲醚含有量分别为0. 381%、0. 395%、0. 470%、0. 877%、0. 344%、0. 626%、8. 041%、0. 915%,综合评分86. 21。结论该方法稳定可靠,可用于酒制补骨脂。     

一种检测植物中补骨脂内酯和香柑内酯的酶免疫测定法

呋喃香豆素类化合物广布于植物体,其中补骨脂内酯和香柑内酯日益被用于光化学疗法。作者设计了一种基于多克隆抗体的新酶免疫测定法,用以检测植物样品中补骨脂内酯样的呋喃香豆素化合物的含量。抗原和抗体的制备:将5-羟基补骨脂内酯化学修饰成5-氧乙酸-补骨脂内酯(5-OAP),经 N-羟基琥珀酰亚胺活化后,再与牛血清白蛋白(BSA)结合成抗原5-OAP-BSA。     

补骨脂中补骨脂酚的含量测定

建立了补骨脂酚气相色谱定量方法。3%SE₃₀填充柱,气化和柱温分别为250℃和220℃,氢火焰离子检测器。经测定其线性范围0.24～2.4μg,平均回收率98.82%,RSD1.58%。对11个地区所售补骨脂进行测定,含量为1%～7%。     

HPLC测定复方补骨脂缓释片中补骨脂香豆素类和黄酮类成分的含量

目的:测定复方补骨脂缓释片(补骨脂等)中香豆素和黄酮类成分的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:SUPELCO Discovery C18柱;流动相:甲醇-水梯度洗脱;流速:1 mL/min;λ:320 nm。结果:补骨脂素、异补骨脂素、异补骨脂黄酮、补骨脂甲素、补骨脂宁、补骨脂乙素、补骨脂双氢黄酮甲醚、补骨脂定、补骨脂查耳酮分别在30.4~152.0、26.4~132.0、13.6~66.0、27.2~136.0、31.2~156.0、48.8~244.0、50.4~252.0、36.0~180.0、8.8~44.0μg/mL之间线性关系良好,补骨脂素、补骨脂甲素的回收率分别为98.7%、97.6%。结论:该方法准确可靠,重现性好,适用于复方补骨脂缓释片的质量控制。     

补骨脂内酯对戊巴比妥钠及巴比妥钠所致小鼠睡眠时间的影响

观察补骨脂活性成份补骨脂内酯对戊巴比妥钠、巴比妥钠所致小鼠睡眠时间的影响。结果补骨脂内酯给药１次及多次呈现的作用，与补骨脂水煎剂不同，提示补骨脂内酯对肝脏微粒体药物代谢酶的作用与补骨脂不完全相同。     

复方补骨脂颗粒质量标准研究

目的建立复方补骨脂颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对复方补骨脂颗粒中补骨脂、黄柏、延胡索进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定补骨脂中补骨脂素的含量。结果补骨脂、黄柏、延胡索的TLC斑点清晰、分离度好。补骨脂素浓度在4.2~21.0 mg/L范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 7);平均回收率为98.29%,RSD为0.59%(n=5)。结论所建标准可用于复方补骨脂颗粒的质量控制。     

补骨脂环己烷溶性化学成分的研究

目的 研究补骨脂Psoraleae Fructus 70%乙醇水提取物的环己烷溶性部分的化学成分。方法 采用硅胶、高效液相色谱等柱色谱方法进行分离纯化,通过化合物的谱学数据鉴定其结构。结果 从补骨脂70%乙醇水提取物的环己烷溶性部分分离出21个化合物,分别鉴定为补骨脂醚（1）、对羟基苯甲醛（2）、邻苯二甲酸二异辛酯（3）、补骨脂醚酚G(4)、补骨脂醚酚H(5)、双补骨脂酚V(6)、双补骨脂酚I(7)、双补骨脂酚H(8)、双补骨脂酚F(9)、双补骨脂酚D(10)、双补骨脂酚G(11)、豆甾醇（12）、补骨脂查耳酮（13）、补骨脂定（14）、补骨脂二氢黄酮甲醚（15）、异补骨脂素（16）、补骨脂素（17）、豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷-6′-O-棕榈酸酯（18）、4-羟基合生果素（19）、新补骨脂宁（20）和6-异戊烯基柚皮素（21）。结论 化合物1、4、5和6为4个新的化合物。     

对照提取物法测定补骨脂饮片中7种成分含量

目的:为了提高补骨脂饮片的质量标准,解决部分对照品稀缺问题,建立以补骨脂对照提取物为对照的补骨脂饮片中7种成分含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法。Thermo-endcapped C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相水-乙腈-甲醇梯度洗脱,柱温30℃,检测波长254 nm,进样量10μL。自制了补骨脂对照提取物并标定了其中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂甲素、补骨脂定、补骨脂乙素、补骨脂二氢黄酮甲醚、补骨脂酚7种成分的含量,并用补骨脂对照提取物为对照测定了12批补骨脂饮片中7种成分的含量,与对照品测定法的试验结果进行比较。结果:补骨脂饮片中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂甲素、补骨脂定、补骨脂乙素、补骨脂二氢黄酮甲醚、补骨脂酚7种成分均能达到基线分离、线性关系良好,平均回收率分别为97.4%,98.8%,99.6%,102%,99.6%,98.0%,103%,RSD均≤2.8%。该方法的精密度、稳定性、重复性良好,并且测定结果与对照品测定法所得结果无显著性差异,2种测定方法所得数据的RSD3%。结论:补骨脂对照提取物法可用于补骨脂饮片中7种成分的含量测定,能有效地对补骨脂饮片进行质量控制。     

补骨脂中两个黄酮类成分的高效液相色谱测定

目的 :同时测定补骨脂中的两个黄酮类成分。方法 :以实验室制备的补骨脂二氢黄酮和补骨脂异黄酮为对照品 ,采用反相高效液相色谱法测定含量。TechsphereODS色谱柱 (4.6mm×250mm ,5μm) ;流动相为甲醇 2 0mmol·L^-1醋酸铵缓冲液 (pH 4.0) (67∶33) ;检测波长 240nm。 结果 :补骨脂二氢黄酮和补骨脂异黄酮浓度为 1.25～20μg·mL^-1,线性关系良好 ;补骨脂二氢黄酮和补骨脂异黄酮的平均回收率分别为 94.9%和 96.2% ;RSD分别为 3.1%和 3.6%。结论 :首次建立了同时测定补骨脂中补骨脂二氢黄酮和补骨脂异黄酮的HPLC分析方法 ,本方法结果准确 ,重现性好 ,适用于补骨脂黄酮类成分的分析测定。     

荆芥内酯理化性质研究

目的：对荆芥内酯的基本理化性质进行考察。方法：通过外观、嗅、味,熔点,吸湿性实验,利用紫外分光光度法,红外分光光度法等对三批荆芥内酯进行理化性质的研究。结果：荆芥内酯为无色、无味、无嗅的粒晶,略有吸湿性。紫外分光光度法研究表明,荆芥内酯在216 nm波长处有最大吸收,E11 c%m值的平均值为648.95,RSD为1.24%。结论：本实验确定了荆芥内酯的主要理化性质,为其临床制剂研究提供理论依据。     

补骨脂与盐补骨脂配方颗粒的红外光谱鉴别

目的建立补骨脂与盐(炙)补骨脂配方颗粒的红外光谱快速鉴别方法。方法采用红外光谱结合二阶导数光谱分析补骨脂与盐补骨脂配方颗粒红外光谱特征。结果补骨脂与盐补骨脂配方颗粒的红外光谱基本相似,仅在1 614、1 340、1 070、1 030、832、669 cm-1附近吸收峰的强度、形状略有差异;二阶导数光谱在1 800⁴00 cm-1区域内,谱峰强度、形状和位置变化较明显。结论通过比较两者的红外光谱图及二阶导数光谱图,可以快速、准确地鉴别补骨脂与盐补骨脂配方颗粒。     

补骨脂具有体外抗阴道毛滴虫作用

目的:观察补骨脂体外抗阴道毛滴虫的作用。方法:将不同浓度的补骨脂作用于体外培养的阴道毛滴虫,于药物作用后不同时间记录阴道毛滴虫的死亡率。结果:不同浓度的补骨脂煎剂均有抑制和杀灭作用,其中1∶1浓度的补骨脂煎剂对体外阴道毛滴虫有明显的抑制和杀灭作用,在1 h内,使滴虫的死亡率达到100%。结论:补骨脂具有抗阴道毛滴虫作用。     

合川补骨脂药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立补骨脂药材的指纹图谱,从整体上控制补骨脂药材的质量。方法:采用HPLC法,用二级管阵列进行检测,以补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂黄酮类成分分离效果为评价指标,筛选流动相及检测波长。结果:以70%乙醇回流提取1h,用乙腈-0.1%乙酸梯度洗脱效果较佳,检测波长为315nm。补骨脂药材在组分上相似度较好。结论:经统计分析,该法稳定,重现性好,简便可行,适用于补骨脂药材的质量控制。