妇癌灵贴片马钱子提取工艺研究

目的：筛选妇癌灵贴剂中马钱予的最佳提取工艺。方法：采用L9（3 4）正交实验法,以士的宁为指标成分,利用高效液相测定每一种提取工艺所得士的宁的含量以确定最佳提取工艺条件。结果：最佳提取条件为A2B3C2D3。结论：70％乙醇,10倍量溶媒,回流提取3次,每次提取2小时为马钱子提取的最佳工艺。     

用RP-HPLC法测定三黄片中四种组分的含量

目的：建立RP-HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷、小檗碱、大黄素和大黄酚的含量。方法：色谱柱为KromasilKR100-5 C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈（A）∶3%乙酸水溶液（B）;梯度洗脱程序：A（%）∶B（%）=23∶77（0-9 min）,流速1 mL/min,A（%）∶B（%）=28∶72（10-21 min）,流速0.7 mL/min,A（%）∶B（%）=66∶34（22-35 min）,流速1 mL/min;检测波长270 nm;柱温35℃。结果：四组分均达到基线分离,各组分的平均回收率为97.00%-102.55%,方法的精密度、稳定性和重现性良好。结论：本方法快速、可靠、简便,具有应用价值。     

巴柳氮钠治疗溃疡性结肠炎的疗效评价

评价巴柳氮钠疗效及安全性。方法：符合2000年全国炎症性肠病会议标准确诊的轻、中度溃疡性结肠炎患者为入组对象,进行双盲双模拟,随机多中心,平行对照研究：A组：巴柳氮钠（100例）每日6 g;B组：柳氮磺胺吡啶（100例）每日4 g。疗程均为8周。结果：（1）ITT分析：总有效率：A组-71.43%;B组-64.08%（P=0.248 7）。（2）PP分析：总有效率：A组-73.58%;B组-69.15%（P=0.487 9）。不良反应率：A组：4.39%;B组：13.08%（P=0.021 2）;B组发生1例严重不良反应。结论：ITT分析和PP分析均表明：巴柳氮钠治疗溃疡性结肠炎疗效高于柳氮磺胺吡啶;试验组不良反应率明显低于对照组。     

HPLC法测定妇炎舒片中丹酚酸B的含量

目的建立妇炎舒片中丹酚酸B的含量测定方法。方法以丹酚酸B为测定指标,HPLC测定妇炎舒片中丹酚酸B的含量。色谱条件：色谱柱为KromasilC18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）;检测波长：286nm;流速：1.0mL/min。结果丹酚酸B对照品在0.508～3.176μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为97.94%,RSD=1.14（n=6）。结论本定量方法简便、准确、专属性强,能有效控制妇炎片的质量。     

反相离子对高效液相色谱法测定更年灵胶囊中维生素B6的含量

目的：建立更年灵胶囊中维生素B6的含量测定方法。方法：采用C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;以甲醇-水（含5mmol庚烷磺酸钠,用磷酸调pH至3.0）（15∶85）为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长为291nm。结果：维生素B6在0.007944～119.16mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999（n=5）;平均回收率为99.4%（RSD=0.49%,n=6）。结论：反相离子对高效液相色谱法方法操作简便、专属性强、重现性好。     

HPLC法测定新月蕨中Triphyllin A和Eruberin B的含量

目的：建立HPLC法测定新月蕨中Triphyllin A和Eruberin B的含量。方法：采用Kromasil 100-5 C_（18）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;柱温30℃;流动相：甲醇-水,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min~（-1）;检测波长：225 nm。结果：Triphyllin A在0.23~4.60μg（r=0.999 95）,Eruberin B在0.12~2.40μg（r=0.999 85）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.66%、101.05%,RSD分别为1.57%、1.41%（n=6）。结论：该方法简便、准确,可用于测定新月蕨中Triphyllin A和Eruberin B的含量。     

唑来膦酸联合不同分割放射治疗骨转移癌患者的临床分析简

目的 研究唑来膦酸联合不同分割剂量放疗对骨转移癌的镇痛疗效.方法 96例恶性肿瘤骨转移患者非随机分为两组.唑来膦酸联合多分割组（A组）：50例患者给予高剂量30~60 Gy＋唑来膦酸（4 mg）;唑来膦酸联合单次分割组（B组）：46例患者给予单次剂量8 Gy放疗＋唑来膦酸（4 mg）.结果 A组止痛有效率为93.1%、B两组止痛有效率为96.7%,两组比较差异无统计学意义（Z=-1.088,P=0.275 〉0.05）.结论 唑来膦酸联合放射治疗骨转移癌引起的疼痛疗效明确,可作为骨转移癌首选的治疗方式,唑来膦酸联合不同分割放射治疗疗效相似.     

用HPLC法同时测定蜘蛛香中4种缬草素类成分的含量

目的：建立测定蜘蛛香药材中4种缬草素类成分缬草三酯、Chlorovaltrate、Jatamanvaltrate P和Jatamanvaltrate Q含量的HPLC法。方法：采用Eclipse OB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈（A）-水（B）为流动相进行梯度洗脱,0～20 min A∶B=75∶25,20～25 min A∶B=87∶13,25 min后A∶B=75∶25;流速0.8 ml/min;检测波长256 nm;柱温25 ℃。结果：缬草三酯、Chlorovaltrate、Jatamanvaltrate P和Jatamanvaltrate Q的线性范围分别为0.18～3.06 mg、0.23～3.41 mg、0.12～1.72 mg、1.22～20.41 mg,精密度RSD分别为1.31%、1.41%、2.82%和1.35%（n=7）,重现性RSD分别为2.08%、1.43%、1.86%和1.39%（n=4）,平均加样回收率分别为（99.72±0.33）%、（97.74±1.05）%、（99.90±0.77）%和（100.03±1.47）% （n=5）,稳定性RSD分别为2.78%、1.98%、2.21%和2.62%（n=3）。结论：本方法准确、简便、快速,可用于蜘蛛香药材的质量控制。     

灵杞黄斑颗粒中阿魏酸含量测定

目的建立测定灵杞黄斑颗粒中阿魏酸的反相高效液相色谱法。方法采用色谱柱：Agilent Eclipse XDB C18（250 mm × 4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇（A） 0.1%磷酸水溶液（B）进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为进样0～3 min,调节流动相A：B（10：90）;3～20 min,流动相A：B（36：64）;20～22 min,流动相A：B（10：90）;流速：1.0 mL•min－1;检测波长：316 nm;柱温：30 ℃;进样量：10 μL。结果阿魏酸在0.058～0.579 mg•mL－1浓度范围内与峰面积值呈良好的线性关系,标准曲线的回归方程为：Y ＝ 4 443.6 ρ－10.135（r ＝0.999 6,n ＝6）,阿魏酸的加样回收率为97.9%～101.5%（n ＝9）,3批样品中阿魏酸的平均含量均不低于0.210 mg•g－1。结论该方法简便、快速、准确,灵敏度高,专属性强,可用于灵杞黄斑颗粒中阿魏酸的含量测定。     

大黄清胃丸中马兜铃酸A的限量检测

目的：建立马兜铃酸A在大黄清胃丸中的限量检测方法。方法：采用固相萃取法提取马兜铃酸A,以Phenomenex Luna C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.2%碳酸铵溶液（V/V）（稀盐酸调节pH至7.5）（B）为流动相,梯度洗脱,t：0～5 min（A：15%,B：85%）,t：5～15 min（A：15%→35%,B：85%→65%）;柱温35℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长λ250 nm。结果：在0.008～0.170 μg·mL^-1范围内马兜铃酸A有良好线性关系（r=0.999 8）,马兜铃酸A检测限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为2.1 ng·mL^-1和7.0 ng·mL^-1,平均加样回收率为95.8%。结论：本方法灵敏度高、准确、重复性好,可用于大黄清胃丸中马兜铃酸A的限量检测。     

骨筋丸胶囊质量控制方法研究

目的：研究骨筋丸胶囊的质量控制方法。方法：采用TLC法对其中三七、蛇床子进行了鉴别,采用HPLC法对其中的士的宁进行了含量测定,色谱柱为HypersilC18（4.6×200mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（20∶80∶0.5∶0.15）,流速为1.0ml/min,柱温为30℃,测定波长为254nm。结果：TLC法鉴别专属性强,重复性好,含量测定实验结果显示,士的宁在0.2196～0.8784μg之间呈良好的线性关系r=0.9999,平均回收率为99.91%,RSD%=1.96%。结论：此方法专属性强,精确度高,重复性好,可以有效控制骨筋丸胶囊的质量。     

HPLC法测定通滞苏润江胶囊中番泻苷A、B的含量

目的：建立通滞苏润江胶囊中番泻苷A、B的含量测定方法.方法：采用HPLC法对通滞苏润江胶囊中的番泻苷A、B含量进行测定,SinoChrom ODS BP色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相乙腈-5 mmol·L-1四庚基溴化铵的醋酸.醋酸钠缓冲液（pH5.0）（1→10）（37：63）,流速：1.0 ml·min-1,柱温：40℃,检测波长：340 nm.结果：番泻苷A进样量在41.971～2 098.552 ng的范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.52％（RSD=1.39％,n=6）;番泻苷B进样量在42.781～2 139.046ng的范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.36％（RSD=1.45％,n=6）.结论：方法简便快捷,适用于该制剂中番泻苷A、B的含量测定.     

RP-HPLC法测定强筋健骨片中马钱子碱和士的宁的含量

目的：建立强筋健骨片中马钱子碱和士的宁的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为ODSC18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为0．01mol·L-1庚烷磺酸钠与0．02mol·L-1磷酸二氢钾等量混合（用10％磷酸调节pH值为2．8）一乙腈（79：21）;流速1．0ml·min-1,检测波长260nm。结果：马钱子碱和士的宁分别在0．0126—0．1260,0．0155～0．1550mg·ml-1的进样浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系;相关系数分别为0．9997,0．9999,平均回收率分别为98．43％（RSD为0．58％,n=6）、99．32％（RSD为0．32％,n=6）。结论：本方法简便可行,灵敏度高,重复性好,可用于强筋健骨片的质量控制。     

HPLC法测定板蓝根片中尿苷和腺苷的含量

目的:建立板蓝根片中尿苷和腺苷的HPLC含量测定方法,为提高该制剂质量标准提供科学依据。方法:色谱柱:Wa-ters Sunfire C18(4.6×250 mm,5μm);流动相为A(甲醇)-B(水),梯度洗脱(0～23 min,A:4%→20%,B:96%→80%);检测波长:260 nm。结果:尿苷和腺苷分别在0.010～0.208μg和0.001～0.021μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r均为0.999 9;平均回收率分别为98.94%和99.79%,RSD值分别为1.1%和2.2%。结论:该方法简便易行,具有良好的重复性和稳定性,可用于板蓝根片质量控制。     

HPLC—ELSD测定注射用羟喜树碱脂质体中溶血磷脂酰胆碱的含量

目的建立了HPLC-ELSD法测定注射用控喜树碱脂质体中杂质溶血磷脂酰胆碱的含量,并初步研究了影响脂质体类制剂中磷妇水解的因素。方法用NH2柱（150×4．6mm,5μm）,以A：甲醇-氯仿（97：3）,B：2％草酸．乙醇（16：84）,A：B=7：3为流动相;柱温：30℃;流速为0．8mL·min^-1;进样量为20μL。结果注射用羟喜树碱脂质体中溶血磷脂酰胆碱能很好地分离检出。其线性浓度范围为：0．08～0．4mg·mL^-1（r=0．9991）;加样回收率为98．25％,rds=1．6％。结论该方法简便。准确、分析时间短,适用于注射用羟喜树碱脂质体中磷脂有关物质的测定。     

HPLC法测定颈舒片中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立颈舒片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法以乙腈-0.01mol· L·-1庚烷磺酸钠与0.02mol· L -1磷酸二氢钾等量混合液（用磷酸调pH至2.6）（19∶81）为流动相,柱温：30℃;检测波长260nm,流速0.9mL· min -1。结果士的宁在11.2～179.2μg· mL -1、马钱子碱在10.6～169.6μg· mL -1浓度范围内线性良好,相关系数分别为 r＝0.9999、r ＝0.9990,回收率分别为98.2％、RSD ＝0.74％,99.8％、RSD＝1.4％。结论本法专属性强,操作简便,可作为腰腿痛片的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定银杏叶茶中总内酯的含量

目的：采用RP-HPLC法测定低酚酸银杏叶保健茶中总内酯的含量。方法：采用AgilentC18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇-四氢呋喃-水（25：10：65）为流动相,柱温为30℃,蒸发光散射检测器检测。结果：银杏叶保健茶中银杏内酯A、银杏内酯B、银叶内酯C和白果内酯的进样量的对数与峰面积的对数线性关系较好,线性范围分别为0.485～9.701μg、0.460～9.204μg、0.501～11.899μg、0.935～18.703μg;银杏内酯A、银杏内酯B、银叶内酯C和白果内酯加样回收率分别为100.45%（RSD为2.79%）、98.29%（RSD为2.90%）、98.22%（RSD为2.53%）、101.32%（RSD为1.81%）。结论：本方法简便、准确、分离效果好,适合于银杏叶茶总内酯的含量测定。