高效液相色谱法测定西洛他唑片的溶出度

目的：建立西洛他唑片的溶出度试验方法高效液相色谱法。方法：以40%乙醇为溶出介质,采用转篮法进行溶出度测定,转速为75r/min,温度为（37±0.5）℃,进行累积溶出百分率测定。采用Hypersil BDS C18柱（5μm,4.6mm×200mm）,以水-乙腈（55∶45）为流动相,流速为1.0mL·min-1,254nm波长下测定。结果：片剂辅料及其他杂质在该法测定范围内对西洛他唑的测定无干扰;在0.63~20.14μg/mL范围内线性关系良好。西洛他唑片各时间累积溶出量基本符合要求。结论：高效液相色谱测定方法简便,结果准确可靠,可用于西洛他唑片的溶出度测定。     

西洛他唑的高效液相色谱法测定及药动学研究

目的 :建立测定人血浆中西洛他唑含量的高效液相色谱 (HPLC)法 ,并研究西洛他唑片在健康人体内的药动学。方法 :色谱柱为HypersilC18柱(4 .6mm× 2 0 0mm ,5 μm) ,流动相为乙腈 水 (4 5∶5 5 ) ,流速 1.0ml·min-1,柱温 30℃ ,检测波长2 5 4nm ,西洛他唑血浆样品以 2mol·L-1NaOH 无水乙醚 (1∶4 )提取 ,以地西泮为内标。结果 :标准曲线线性范围 2 0～ 2 0 0 0 μg·L-1(r =0 .9999)。血浆中西洛他唑最低检测限为 10 μg·L-1。平均提取回收率为 80 .2 %± 3.6 % ,平均方法回收率为 97.0 %±3.8% ,日内RSD≤ 5 .8% ,日间RSD≤ 10 .1%。应用该法研究了 10例健康志愿者口服 10 0mg西洛他唑后的药动学 ;其体内过程符合二室模型 ,tmax为 3.5 8± 1.0 8h ,Cmax为 92 0± 2 30 μg·L-1,AUC0 -48为 11.0± 3.3mg·h-1·L-1。结论 :此法简便、快速 ,适用于药物分析 ,其药动学数据可为临床合理用药、新药研制及剂型改进提供理论依据     

HPLC法测定西洛他唑口崩片中西洛他唑的含量

目的：建立高效液相色谱法测定西洛他唑口崩片（RDT）的含量。方法：采用C18柱,乙腈：水（50：50）为流动相257nm波长处检测。结果：西洛他唑浓度在24．8～74．5μg／ml范围内有良好的线性关系r=0．9998,平均回收率为100．07％。结论：本法快速,准确。     

2005高效液相色谱法测定肾组织中的西洛他唑

建立测定肾组织中西洛他唑含量的高效液相色谱法.色谱柱Shim-pack VP-ODS,Shim-pack C18预柱;流动相乙腈-水(4555);流速1.0ml·min-1;柱温25℃;检测波长254nm.线性范围50μg·L-1～1600μg·L-1,r=0.9996;回收率均在98%以上(n=5),RSD＜4%;最低检测限10μg·L-1.本法简便,快速,重现性好,适于西洛他唑的药动学研究.     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中西洛他唑浓度

目的建立灵敏快速检测人血浆中西洛他唑浓度的HPLC-MS/MS方法。方法采用色谱柱为Thermo Hy-purity C18（150 mm×2.1 mm,5μm,USA）,流动相为乙腈（含0.1%甲酸）-甲醇=25∶75（v/v）;流速为0.2mL.min-1;ESI＋离子源,MRM进行离子方式监测。质谱参数：源电压3 500V,源温度100℃,去溶剂化温度350℃,锥孔气流速50 L.h^-1,去溶剂化气流速350 L.h^-1;血浆处理采用乙腈直接沉淀萃取方法。结果血浆中西洛他唑检测方法的线性范围为4.90-2 510 ng.mL-1,最低检出浓度为4.90 ng.mL-1,血浆中西洛他唑的方法回收率在80%-120%,日内RSD〈10%,日间RSD〈15%。结论本方法用于测定人血浆中西洛他唑的浓度,简单、快速、灵敏。     

高效液相色谱法测定人血浆中西洛他唑药物浓度及药动学研究

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中西洛他唑的浓度,并研究其在健康人体内的药动学。方法采用C18反相色谱柱,以乙腈-水(0.1%甲酸)(65∶35)为流动相等度洗脱,流速为1.0 mL·min-1;检测波长为257 nm;进样量为20μL。结果西洛他唑在0.05～10 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),各样品的提取回收率均大于80%,日内、日间精密度RSD均小于10%。西洛他唑的血药经时过程符合一级吸收的二室模型,其主要药动学参数:tmax:2.94±1.21 h;Cmax:(0.99±0.12)mg·L-1;AUC(0-t):(9.57±1.31)mg·h-1.L-1。结论该方法方便快捷,专属性强,准确可靠,适用于西洛他唑的临床药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定人血清中西洛他唑质量浓度

目的建立测定人血清中西洛他唑质量浓度的反相高效液相色谱（RP—HPLC）法。方法采用液-液萃取高效液相色谱紫外检测法,以地西泮为内标,色谱柱为Phenomenex Synergi 4u Fusion—RP C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（45：55）,流速1．0mL／min,检测波长258nm。结果血清中内源性物质不干扰西洛他唑的检测,西洛他唑质量浓度的线性范围为0．016～2．000μg／mL,日内、日间精密度的RSD均小于15％,低、中、高质量浓度（0．031,0．250,1．000μg／mL）溶液的平均提取回收率分别为76．8％,78．5％,77．1％。结论RP—HPLC法快速、简单、准确,符合生物样品检测要求,可用于临床药代动力学研究。     

反相高效液相色谱法测定西洛他唑胶囊的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定西洛他唑胶囊剂的含量。方法选用XTerra RP18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,甲醇—水（0.68∶0.32）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为257nm,柱温为30℃。结果西洛他唑的浓度在19.92～99.60μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999,n=5）,平均回收率为100.60%（n=6）,相对标准偏差为0.65%（n=6）。结论本方法简便、灵敏、准确,可用于西洛他唑胶囊的质量控制。     

HPLC法测定人血浆中西洛他唑的浓度

目的建立测定人血浆中西洛他唑浓度的HPLC法。方法以迪马公司钻石C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.03 mol.L-1醋酸铵(62∶38,V/V),流速0.8 mL.min-1,检测波长257 nm,以乙酸乙酯为提取剂。结果西洛他唑高(1 000μg.L-1)、中(500μg.L-1)、低(25μg.L-1)3种质量浓度的平均回收率分别为99.51%、97.07%、98.28%,日内、日间RSD均<7%;分析方法的最低检测浓度为10μg.L-1。线性范围为10~1 500μg.L-1。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于西洛他唑临床血药浓度监测和药动学研究。     

西洛他唑片联合依帕司他片对糖尿病周围神经病变疗效分析

目的 观察西洛他唑片联合依帕司他片治疗糖尿病周围神经病变的疗效.方法 60例糖尿病周围神经病变患者随机分为两组,观察组30例给予西洛他唑片100mg1日2次口服,依帕司他片50mg1日3次口服;对照组30例单用依帕司他片50mg1日3次口服,两组疗程均为12周,治疗前后均进行肌电图检测四肢运动和感觉传导速度进行疗效比较.结果 糖尿病周围神经病变经西洛他唑片联合依帕司他片治疗后,患者自觉症状明显改善,正中神经、腓神经感觉、运动传导速度均有好转,治疗前后差异有显著性意义（P＜0.01）.结论 西洛他唑片联合依帕司他片治疗糖尿病周固神经病变的疗效优于单用依帕司他片.     

匹卡米隆片剂含量与有关物质测定

目的测定匹卡米隆片剂的含量与有关物质。方法采用紫外分光光度法测定匹卡米隆片的含量,高效液相色谱法测定有关物质。结果紫外分光光度法匹卡米隆在10~60μg.mL-1浓度范围内线性关系量良好(r=0.9999),日内、日间精密度RSD分别为0.32%和1.28%,回收率为99.49%(RSD=0.79%);高效液相色谱法匹卡米隆在10~50μg.mL-1浓度范围内线性关系量良好(r=0.9997),日内、日间精密度RSD分别为0.55%和0.86%,最低检测浓度为25ng.mL-1,杂质与主药分离良好。结论该方法控制匹卡米隆片的含量和有关物质方法可行。     

HPLC法测定复方硫酸双肼屈嗪片的有关物质

目的建立HPLC法测定复方硫酸双肼屈嗪片的有关物质。方法采用Aglient Eclipse XDB-CN柱,流动相为乙腈-0.01mol.L-1庚烷磺酸钠溶液(用20%磷酸调节pH至2.7)(30∶70),流速为0.8mL.min-1,检测波长308nm。结果主峰与各降解产物峰的分离良好,方法的精密度良好。结论本方法简便、准确、灵敏度高,可用于复方硫酸双肼屈嗪片的有关物质的检查。     

格列齐特片剂含量与有关物质测定

目的测定格列齐特片剂的含量与有关物质。方法采用紫外分光光度法测定格列齐特片的含量,高效液相色谱法测定有关物质。结果紫外分光光度法格列齐特在5~30μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),日内、日间精密度RSD分别为0.67%和1.23%,回收率为98.75%(RSD=0.46%);HPLC法格列齐特在50~350μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),日内、日间精密度RSD分别为0.45%和1.86%,最低检测浓度为0.25ng.mL-1,杂质与主药分离良好。结论该方法控制格列齐特片的含量和有关物质方法可行。     

离子对高效液相色谱法测定舒必利片的含量及有关物质

目的建立反相离子对高效液相色谱法测定舒必利片的含量及有关物质。方法采用反相离子对高效液相色谱法。色谱柱:Agilengt ZORBAX SB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:磷酸二氢钾缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g,辛烷磺酸钠1g,加水1 000mL使溶解,用磷酸调节pH至3.3)-乙腈-甲醇(80∶10∶10);流速:1.4mL.min-1;柱温:35℃;含量检测波长均为291nm;有关物质检测波长为240nm。结果在2.4～611.6μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为100.01%,RSD为1.03%。结论该方法专属性强,灵敏度高,操作简便、准确,可作为舒必利片的质量控制与评价方法。     

HPLC法测定维生素B4片的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定维生素B4片的有关物质。方法采用Waters SunFireTM C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.05mol· L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10∶90∶0.25）,流速0.8mL· min -1,检测波长261nm。结果主峰与各降解产物峰的分离良好,方法的精密度良好。结论本方法简便、准确、灵敏度高,可用于维生素B4片的有关物质检查。     

改进《中国药典》2010年版米非司酮片有关物质的检查方法

目的：改进《中国药典》2010年版米非司酮片有关物质检查方法。方法：改变液相色谱分离条件,增加光照主要降解产物N-去甲基米非司酮的限度,并对不同厂家的米非司酮片进行有关物质测定。 结果：改进方法耐用性更好,可以更好分离光照条件下的降解产物。 结论：改进方法能更好地控制米非司酮片总杂和N-去甲基米非司酮,建议采用改进后的方法对米非司酮片有关物质进行检查。     

HPLC法测定双氯芬酸钾片有关物质的探讨

目的:探讨影响HPLC法测定双氯芬酸钾片有关物质的因素.方法:将双氯芬酸钾片在不同的试验条件下分别用水、甲醇两种溶剂溶解后测量有关物质.结果:双氯芬酸钾片水溶液光稳定性差,有关物质随光照时间增加而升高;双氯芬酸钾片甲醇溶液光稳定性好.结论:现行药品标准中双氯芬酸钾片中有关物质测定方法不合理,须进行修订.     

高效液相梯度洗脱法测定依巴斯汀片的有关物质

目的用高效液相色谱法测定依巴斯汀片的有关物质。方法采用氰基色谱柱Discovery cyano(150mm×4.6mm,5μm);检测波长为210nm;采用A相(磷酸盐缓冲液,pH5.0)-B相(乙腈650mL与A相350mL混合)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.9mL.min-1;柱温为40℃;进样量为10μL,程序进样。结果本方法实现了将制剂中引入的有关物质与主成分之间的基线分离。结论本色谱条件适合依巴斯汀片有关物质的测定。     

HPLC法测定比沙可啶肠溶片的有关物质

目的建立测定比沙可啶肠溶片有关物质的高效液相色谱法。方法采用色谱柱：Kromasil C18柱;流动相：甲醇-水-冰醋酸（65：35：0．1）;流速：1mL·min^-1;检测波长：263nm;进样量：20μL;柱温：室温。结果比沙可啶肠在2～10μg·mL^-1（r=0．9999）范围内线性关系良好。结论实验表明,该方法准确、可靠、重现性好,可用于测定比沙可啶肠溶片的有关物质。     

HPLC法测定阿德福韦酯片的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定阿德福韦酯片的含量和有关物质。方法采用Hypersil C18色谱柱,以乙腈-水(45∶55)(用磷酸调pH=4.0)为流动相,检测波长为261nm,流速为1.0mL·min-1。结果阿德福韦酯质量浓度在1.036⁶2.161μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),最低检测限为0.24ng,回收率为100.6%。结论该方法准确,灵敏,精密度高,专属性强,可用于阿德福韦酯片的含量测定和有关物质检查。