雄黄及含雄黄中成药中砷的形态分析

目的:建立一种中药中砷的形态分析方法,分离并测定雄黄及含雄黄中成药中4种形态的砷化合物:无机 As(Ⅲ)、As(V)和有机单甲基胂酸(MMA)、二甲基胂酸(DMA)。方法:以稀盐酸溶液(pH 2)浸提雄黄及含雄黄中成药中的可溶性砷,用阴、阳离子固相萃取小柱进行分离,氢化物发生-原子荧光光谱法测定4种形态砷含量。结果:4种形态砷能实现完全分离,测定精密度、准确度良好。结论:本方法较为简便,准确、可靠,适用于分离测定雄黄及含雄黄的中成药中4种形态砷含量。     

HPLC-ICP/MS联用测定滑石粉中6种砷形态化合物

摘要：目的:建立一种高效液相色谱联用电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP/MS）测定滑石粉中亚砷酸根[As（Ⅲ）]、砷酸根[As（Ⅴ）]、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、砷甜菜碱（AsB）和砷胆碱（AsC）共6种砷形态化合物的方法。方法:样品采用0.15 mol·L-1硝酸溶液热水浴振荡提取,CNW Sep AX阴离子交换色谱柱（4 mm×250 mm, 10μm）,0.025 mol·L-1磷酸二氢铵-水梯度洗脱,ICP-MS检测分析。结果:6种砷形态化合物在1～100μg·L-1浓度范围内线性关系良好,r均>0.997;加标回收率在97.7%～99.5%之间,RSD为2.3%～4.1%（n=9）。结论:本法灵敏度高,重现性好,适用于滑石粉中6种砷形态化合物的测定,试验表明药用滑石粉中检出毒性较大的As（Ⅲ）和[As（Ⅴ）],应关注其无机砷风险。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大七厘制剂中6种砷形态含量

目的 测定大七厘制剂中砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、亚砷酸根(AsⅢ)、砷酸根(As V)6种砷形态的含量，并进行安全性评价。方法 样品用人工肠液置37℃水浴中超声提取，采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测，色谱条件：Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10μm)，以100 mmol·L^-1碳酸铵溶液(含2%甲醇)-2%甲醇为流动相进行梯度洗脱，流速：0.8 mL·min^-1。结果 方法检测限范围为2.00～6.00μg·kg^-1，在1～200 ng·mL^-1范围内，r均≥0.999 8，加样回收率范围为96.15%～101.76%,RSD小于2%(n=6)。大七厘制剂中砷元素主要以毒性较大的无机砷形式存在，其中AsⅤ含量最高，其次是AsⅢ，AsB、AsC、MMA和DMA均未检出，其潜在的健康安全风险较大。结论 所建立的方法准确、重复性好，可为评价大七厘制剂的安全性提供参考。建议将无机砷(AsⅢ、AsⅤ)...     

海南广藿香药材中重金属元素的含量研究

目的:建立海南广藿香等南药中重金属元素(铜、铅、镉、砷及汞)稳定可靠的分析检测方法,测定海南不同产区广藿香药材中重金属元素的含量。方法:采用石墨炉原子吸收法建立海南广藿香中铜、铅及镉元素的分析检测方法,用原子荧光法建立其中砷、汞元素的分析检测方法;利用标准曲线法,测定海南广藿香药材中重金属元素的含量。结果:重金属元素检测分析方法考察结果为:5种重金属元素的线性相关系数为0.9968—0.9998,接近于1,精密度不超过2.5%,回收率为92.0%-98.7%;海南万宁、东方及琼海三产区广藿香药材中5种重金属元素(铜、铅、镉、砷及汞)含量分别为47.8,6.70,0.24,0.43,0.023μg·g~(-1);27.4,7.20,0.30,0.79,0.134μg·g~(-1);26.7,2.92,0.053,0.64,0.062μg·g~(-1)。结论:所建立海南广藿香中重金属元素检测的分析方法其精密度和准确度均符合要求;实验结果同时表明,不同产区海南广藿香药材重金属元素含量差异较大。     

非色散原子荧光光度计测定养阴清咽颗粒中As的含量

目的:探索用非色散原子荧光分光光度法测定养阴清咽颗粒中砷的含量。方法:采用非色散原子荧光分光光度计法测定砷含量。结果:标准曲线回归方程为Y=175.2550 X-30.9336(r=0.9972),表明砷元素在0~10μg/L范围内线性关系良好,方法的重复性好,RSD为5.9%(n=5),回收率结果良好,平均回收率101.1%,RSD为2.2%(n=6)。结论:方法简便可靠,专属性强,重现性好,可用于砷的含量测定。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定中药中的砷

目的:建立了微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定中草药中砷含量的方法.方法:利用微波消解仪对中草药进行前处理,以盐酸为测定介质,硫脲-抗坏血酸为预还原剂,硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光法测定砷含量.结果:砷含量在4～100ng·m1-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),方法的检出限为0.22ng·ml-1,相对标准偏差(RSD)为1.3%～5.1%,回收率为94.1%～101.3%.结论:本方法简便,快速,灵敏,准确,可用于中草药中砷的测定.     

2种测定雄黄和牛黄解毒片中可溶性砷含量的方法比较

目的:建立和完善中药中可溶性砷含量测定的方法。方法:采用稀盐酸和人工胃液2种溶剂分别提取雄黄和牛黄解毒片中的可溶性砷,比较古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸银(DDC-Ag)法测定可溶性砷含量的结果。结果:古蔡氏法测定样品中的可溶性砷符合2005年版《中国药典》(一部)的要求;DDC-Ag法测定可溶性砷浓度在0～6.00μg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为99.73%,RSD=2.88%。结论:2种方法各有优缺点。古蔡氏法测中药中可溶性砷含量,方法简单,成本低;但DDC-Ag法比较准确,成本较低,两法均可作为中药中微量可溶性砷含量的测定方法。     

离子色谱法测定木糖醇中氯离子、硫酸根离子和磷酸根离子及不同级别产品质量状况的评价

目的建立离子色谱法同时测定木糖醇中氯离子、硫酸根离子和磷酸根离子的含量,并评价不同级别木糖醇中氯离子、硫酸根离子和磷酸根离子含量的质量状况。方法采用Dionex IonPac AS19阴离子分析柱(4 mm×250 mm,5μm),以氢氧化钾为淋洗液梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),标准曲线法测定。样品用超纯水溶解并稀释后直接进样。结果氯离子、硫酸根离子和磷酸根离子分别在0.01~2.0μg·mL~(-1)、0.02~6.0μg·mL~(-1)、0.05~4.0μg·m L~(-1)内线性关系良好,r分别为0.9998、0.9995和0.9995;加样回收率(n=6)分别为96.4%、93.8%、99.3%,RSD分别为1.6%、3.2%、1.4%。结论本方法操作简便、灵敏、高效,可用于同时测定木糖醇中氯离子、硫酸根离子和磷酸根离子的含量,为其质量控制提供保证。     

雄黄及含雄黄复方中砷含量、形态和晶形分析

目的 对雄黄及含雄黄复方制剂中的砷含量、砷形态和雄黄晶形进行分析.方法 采用微波消解-原子荧光法测定雄黄和复方制荆中的总砷含量,人工胃液提取.原子荧光法测定可溶性砷,离子树脂交换分离.原子荧光法测定可溶性三价砷(AⅢ)和五价砷(AsV),X衍射荧光法对雄黄粉末进行物相(晶形)分析,X荧光光谱法进行雄黄粉末的全元素分析.结果 受试雄黄含硫化砷97.3%,主成分是β-雄黄(As4S4)和α-雄黄(AsS)的混合物,同时含有少量二硫化二砷(As2S2)和雌黄(As2S3).As/S(摩尔数之比)为1.00001.还含有少量Al、Si、K、Ca、Ti、Fe、Sb、Ni、Cu、W等杂质.在雄黄及含雄黄复方制剂的人工胃液提取液中均检出了可溶性砷、AsⅢ和AsV;且不同来源的雄黄,可溶性砷以及两种价态的砷的比例也不同.雄黄中可溶性砷百分含量为0.62%,其中AsⅢ和AsV比例为2.30:1.结论 雄黄及含雄黄复方中混杂存在三价和五价无机砷.有必要加强对雄黄药材的质量监控.     

原子荧光法测定甘草及甘草制剂中砷含量及不同消解方法比较北大核心CSCD

目的:探讨不同消解方法在原子荧光法测定甘草及甘草制剂中砷含量的应用,并按建立的方法测定了11批不同产地的甘草饮片及3批不同厂家甘草制剂的砷含量。方法:比较硝酸-高氯酸消解法、硝酸-硫酸-高氯酸消解法、微波消解法三种前处理方法的回收率,确定采用微波消解法对样品进行前处理,加硫脲-抗坏血酸溶液还原5价砷为3价砷进行测定,检测波长为193.7 nm,灯电流为60 m A狭缝宽度0.4 nm。结果:微波消解法测砷精密度良好,RSD为0.8%(n=6),线性范围为0~10μg·L^(-1),相关系数为0.999 5,检出限为0.01 mg·kg^(-1),平均回收率为93.1%。并采用建立的方法测得11批甘草饮片砷含量为0~0.13 mg·kg^(-1),3批甘草制剂砷含量为0.046~1.29 mg·kg^(-1)。结论:本法可用于甘草及甘草制剂中砷含量的测定。     

HG-AFS检测黄芪及黄芪发酵液中的有机硒和无机硒

目的建立中药黄芪以及黄芪发酵液中有机硒和无机硒的含量测定方法。方法采用微波消解和三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液提取后获得总硒和无机硒,并用原子荧光光谱法测定总硒和无机硒的含量,差值即为有机硒的含量。结果硒的质量浓度在0~100μg·L~(-1)范围内与测定值呈线性变化,检出限为0.090 4μg·L~(-1),回收率为94%~104%。结论该方法简单、灵敏、快速,可作为中药及其发酵液或萃取液中硒含量的测定方法。     

氢化物发生-原子荧光光度法同时测定中草药中砷和汞的含量

目的 建立了氢化物发生-原子荧光光度法测定中草药中砷和汞的含量方法.方法 利用微波消解法时中草药进行前处理,以硝酸为测定介质,硼氯化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光光度法测定砷和汞的含量.结果 申、汞的平均回收率分别为:80.2%(RSD=6.2%)和90.4%(RSD=5.6%)精密度分别为4.5%和3.1%;砷和汞的含量均在0.5 ng·mL-1～10 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好(分别为r=0.9994和1.0000),方法检出限分别为0.0402 mg·mL-1、0.0132 mg·mL-1,相对标准偏差(RSD)分别为0.87%、0.77%.结论 本法简便、快速、准确、灵敏,可用于中草药中砷和汞的含量测定.     

原子荧光光谱法测定八宝惊风散中的砷含量

目的建立氢化物原子荧光光谱法测定八宝惊风散中痕量砷的分析方法。方法样品经微波消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量。结果方法检出限为0.1072μg·L-1,线性范围1～10ng·mL-1,相关系数r=0.9986,相对标准偏差为3.1%,平均回收率为93.2%。结论该法使用微波消解进行样品处理,消解完全,损失少;原子荧光法测定检出限低,线性好,精密度好,准确性高。     

不同栽培模式的银杏叶在不同生长季节中总黄酮醇苷和总内酯的含量变化

目的:探索银杏叶的最适宜的种植模式和采集季节。方法:采用高效液相色谱法分别测定银杏叶中总黄酮醇苷和总内酯的含量。总黄酮醇苷色谱条件为Waters Nova-Pak C_(18)柱(3.9mm×150mm,4μm),流动相:甲醇-0.5％磷酸水溶液(43:57),流速0.7mL·min~(-1),检测波长360 nm,柱温30℃,进样量20 μL,外标法计算含量;总内酯色谱条件为Waters Nova-PakC_(18)柱(3.9mm×150mm,4μm),流动相:甲醇-四氢呋喃-水(20:12:75),流速0.6mL·min~(-1),ELSD漂移管温度100℃,载气流量2.5 L·min~(-1),进样量20μL,以外标两点对数方程计算含量。结果:不同栽培模式的银杏叶总黄酮醇苷、总内酯含量随树龄的增加而下降,剪枝后两者的含量明显升高。在不同的生长季节,总黄酮醇苷在5月份含量最高,以后逐月下降;总内酯含量先升高,后下降。结论:这一变化规律为中药的规范化种植(GAP)提供了科学依据。     

微波消解-原子荧光光谱法测定7种化妆品中汞和砷含量

目的测定7种化妆品中汞和砷的含量。方法采用微波消解系统消化样品,用原子荧光光谱仪测定含量。结果汞和砷的检出限分别为0.023μg/L和0.036μg/L,精密度的RSD分别为0.7%和1.1%,平均回收率分别为97.39%和96.91%。结论微波消解-原子荧光光谱法具有操作简便、准确、灵敏、重现性好等优点,可用于化妆品中汞和砷的含量测定。     

甘肃省不同产地萱草花蕾中芦丁、槲皮素、山柰酚的测定

目的:建立HPLC法同时测定萱草花蕾中芦丁、槲皮素、山柰酚3个黄酮类化合物的含量,并比较不同产地萱草中这3个化合物的含量。方法:采用Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-pH 3磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,20%A;10～10.5 min,20%A→45%A;10.5～27.5 min,45%A;27.5～28 min,45%A→60%A;28～45min,60%A→20%A),流速0.7 mL.min-1,检测波长360 nm,柱温33℃,进样量20μL。结果:芦丁、槲皮素及山柰酚浓度分别在32.6～326μg.mL-1(r=0.9999)、1.06～10.6μg.mL-1(r=0.9997)和0.32～3.2μg.mL-1(r=0.9997)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.53%(RSD=1.8%),96.96%(RSD=1.7%),98.75%(RSD=1.9%)。结论:该方法简便,操作简单,结果准确,重复性好,为评价萱草药材的质量提供了可靠的分析方法,可作为萱草中黄酮类化合物的含量测定方法。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药砷含量的分析

目的探究氢原子发生-原子荧光光谱法测定中药砷的含量。方法选取5种常见的中药材(黄连、黄岑、生地黄、金银花、连翘),应用原子荧光光谱法对这些中药材中的砷含量进行分析。结果从测定的结果来看,5种清热类中药材黄连、黄岑、生地黄、金银花、连翘的砷含量分别为304.8ng/g、520.8ng/g、324.7ng/g、356.2ng/g、317.4ng/g。结论这5种常见的中药材中砷含量均在安全范围以内,没有超出国家安全标准,而且原子荧光光谱法对于测定中药中的砷含量精密度高且操作简便易行,可以大力推广。     

超声酶水解提取/高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定动物源性中药中的砷形态

目的 采用液相色谱-原子荧光光谱（HPLC-AFS）联用技术对动物源性中药中一甲基砷酸（monomethylarsine,MMA）、二甲基砷酸（dimethyarsine,DMA）、三价砷[As（Ⅲ）]、五价砷[As（V）]的形态进行研究。方法 样品中加入pH 2.5的胃蛋白酶液,于55℃超声20 min,6 000 r·min^-1离心3 min,取其上清液,过滤进样。采用Hamilton PPRP-X100阴离子交换色谱柱（150 mm×4.6mm,5 μm）分离,1 mmol·L^-1磷酸二氢铵溶液（pH 8.5）,20 mmol·L^-1磷酸二氢铵溶液（pH 7.0）体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,进样量为100 μL。结果 4种砷形态在13 min内完成分离。MMA、DMA、As（Ⅲ）、As（V）的检出限分别为0.01,0.01,0.01和0.02 mg·kg^-1,样品中加标量为0.03~0.1 mg·kg^-1时,4种砷化合物的回收率为93.4%~105.4%,精密度RSD为0.8%~4.4%。结论 本研究建立的超声酶水解提取/HPLC-AFS测定动物源性中药中砷形态的分析方法样品提取简便,提取率高,测定方法精密度好,准确度高。     

香砂养胃丸含量测定方法的改进

目的改进香砂养胃丸含量测定供试品溶液的制备方法。方法甲醇超声提取,色谱柱:Kromasil C18(4.6 mm×250mm,5μm)。流动相:乙腈-水-冰醋酸(65∶33∶2);检测波长:294 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:35℃;进样量:10μl。结果改进提取方法后含量提高,重复性好。平均回收率为99.96%,RSD为0.20%(n=5)。结论可作为控制香砂养胃丸内在质量依据。     

HPLC-可变双波长法测定麻黄不同炮制品中麻黄类生物碱和川芎嗪的含量

目的建立同时测定麻黄及其不同炮制品中盐酸麻黄碱(1),盐酸伪麻黄碱(2),盐酸甲基麻黄碱(3)和川芎嗪(4)含量的方法。方法采用HPLC法,Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水-磷酸-三乙胺(体积比为4.0∶96.0∶0.1∶0.1),流速:0.8 m L·min-1,柱温:30℃,检测波长:(0~22 min)210、(22~30 min)300 nm。结果化合物1-4分别在18.30~366.1、17.87~357.4、5.070~101.4、0.3050~6.100 mg·L-1质量浓度内,峰面积线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率分别为98.7%(RSD=1.8%)、100.9%(RSD=1.6%)、100.8%(RSD=1.6%)和97.7%(RSD=1.3%)。该方法应用于麻黄及其不同炮制品中麻黄类生物碱和川芎嗪的含量测定,测得化合物1-4的含量质量分数分别为0.83%~1.0%、0.48%~0.84%、0.087%~0.22%和0.001 7%~0.009 0%。结论麻黄经炮制后,4种化合物含量均发生了不同程度的改变,表明炮制方法对麻黄化学成分的含量影响较大,该分析方法的建立为控制不同炮制品的质量提供了一定的参考依据。