培福新注射液中培氟沙星和维生素C钠的高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法测定培福新注射液中培氟沙星和维生素Ｃ钠的含量，采用Ｃ１８柱，１０μｍ（大连化物所Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ），以乙腈－柠檬酸液（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）－醋酸铵液（０．５ｍｏｌ／Ｌ）－１％磷酸水溶液（２２∶７５∶１∶２，内含０．１％三乙胺）为流动相，在紫外检测器２５４ｎｍ波长处进行检测。培氟沙星线性范围６０～２４０μｇ／ｍｌ，ｒ＝０．９９９７（ｎ＝５），维生素Ｃ钠线性范围１～９μｇ／ｍｌ，ｒ＝０．９９９９（ｎ＝５）。方法简便，结果满意。     

用HPLC法同时测定洗必泰及有关杂质对氯苯胺的研究

采用反相高效液相色谱法同时测定了洗必泰及有关杂质对氯苯胺浓度。用Ｚｏｒｂａｘ－Ｃ＿８柱，０．２ｍｏｌ／ＬＮａＨ＿２ＰＯ＿４（ｐＨ３．０）－甲醇（４９．５：５０．５）为流动相，非那西丁为内标，２４０ｎｍ波长检测。本法简便准确，重现性好。洗必泰和对氯苯胺分别在１５～２００μｇ／ｍｌ和６０～１２００μｇ／ｍｌ浓度范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９９），最低检测限分别为１．３３μｇ／ｍｌ和７．５μｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ＝３：１），平均回收率分别为１００．１％和１０３．１％。相对标准偏差Ｒ５０％分别为１．４１％和１．１４％。     

HPLC法测定SHR血清中硝苯地平浓度及其药代动力学研究

目的建立血清中硝苯地平浓度的ＨＰＬＣ测定法，研究其在自发性高血压大鼠（ＳＨＲ）体内的药动学。方法ＳＨＲ灌胃给与硝苯地平１０ｍｇ／ｋｇ，用ＨＰＬＣ法测定硝苯地平血清浓度。用乙酸乙酯提取出血清中的硝苯地平，在５０℃水浴中用氮气吹干，残渣用流动相溶解后进样。选用ｓｈｉｍＰａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ柱，甲醇－水（６∶４）作流动相，检测波长２３５ｎｍ。结果：硝苯地平最低检出浓度为０．０２μｇ／ｍｌ，标准曲线线性范围为０．０２～５．０μｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９７），血样平均回收率为９８．０９％。硝苯地平在大鼠体内的药动学符合一定开放模型，其参数为Ｔ１／２ｋａ＝０．８２８±０．５５ｈ，Ｔ１／２ｋｅ＝３．１７±２．３２ｈ，Ｔｍａｘ＝２．１２±１．４７ｈ，Ｃｍａｘ＝２．７８±１．５０μｇ／ｍｌ和ＡＵＣ＝２４．５±２９．２ｈ·μｇ／ｍｌ。结论本法能满足血清中硝苯地平浓度测定及药动学研究的需要。     

高效液相色谱法测定人血浆中大黄酸含量及药动学研究

目的：建立高效液相色谱法测定人血浆中大黄酸的含量，研究大黄酸在正常人体内的药物动力学。方法：色谱柱为ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８５μ，２５０ｍｍ×４．６ｍｍ；流动相为甲醇－水－冰乙酸（８０∶２０∶０．５，ｐＨ３．７），紫外λ／ｎｍ２５４ｎｍ检测。用３Ｐ８７程序计算６名健康志愿者口服１００ｍｇ大黄酸后的药动学参数。结果：血药浓度在０．１～１０．０μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好，其相关系数ｒ＝０．９９９４，最小检测浓度３０ｎｇ／ｍｌ。回收率＞９１．８％；日内、日间相对标准偏差（ＲＳＤ）分别＜８．４％、１０．３％（ｎ＝５）。主要药动学参数为ｔ１／２＝４．０８±０．５３ｈ，ｔｍａｘ＝２．２４±０．６３ｈ，Ｃｍａｘ＝１１．８５±５．０３μｇ／ｍｌ，ＡＵＣ０→∞＝９３．４±４３．５μｇ／（ｈ·ｍｌ）。结论：该方法简单、灵敏，并为大黄酸的进一步研究开发创造了条件     

HPLC测定风湿马钱片中士的宁和马钱子碱含量

报道了ＨＰＬＣ法同时测定风湿马钱片中士的宁和马钱子碱的含量。色谱条件：色谱柱：ｕｌｔｒａｓｐｈｅｒｅＴＭ－ｃｙａｎｏ（５μｍ,１５０ｍｍ×４．６ｍｍ）;流动相：由Ａ、Ｂ两泵输送,Ａ泵－甲醇,Ｂ泵－乙酸３０ｍｌ,三乙胺１５ｍｌ加水至２００ｍｌ,两泵输出体积比为：Ａ：Ｂ＝９５：５,ｐＨ６．７;ＵＶ检测器;检测波长：２５４ｎｍ。在２～１０μｇ／ｍｌ浓度范围内,士的宁标准曲线的相关系数ｒ＝０．９９９８,回收率为９９．６％,在１～８μｇ／ｍｌ浓度范围内,马钱子碱标准曲线的相关系数ｒ＝０．９９７６,回收率为９８．６％。     

高效液相色谱法测定舒他西林片中氨苄青霉素的血药浓度及药动学研究

采用ＨＰＬＣ－荧光检测法测定舒他西林片中氨苄青霉素的血药浓度,采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＯＤＳ柱,流动相为磷酸盐缓冲液（０．０５ｍｏｌ／Ｌ,ｐＨ＝４．０）－乙腈（７８２２,Ｖ／Ｖ）,标准曲线范围０．２２～１３．８９μｇ／ｍｌ,ｒ＝０．９９９７,保留时间为７．３ｍｉｎ,回收率大于９５％,日内和日间差小于７％,最低检测浓度为０．２２μｇ／ｍｌ,无内源性杂质干扰。９名受试者的主要药动学参数：Ｔ１／２＝１．０４±０．２２ｈ,Ｃｍａｘ＝１２．３５±３．１３μｇ／ｍｌ,Ｔｍａｘ＝０．８３±０．４５ｈ,ＡＵＣ＝１９．４９±３．４６μｇｈ／ｍｌ。     

HPLC法测定撒痛风注射液中三组分的含量

采用ＨＰＬＣ法测定撒痛风注射液中咖啡因、安替比林和水杨酸钠的含量。色谱条件为：ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８色谱柱,流动相为２０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾－甲醇－冰醋酸（５５２５０．４）,流速１ｍｌ／ｍｉｎ,检测波长为２４２ｎｍ,线性范围：咖啡因１４．０～１４０．０μｇ／ｍｌ,ｒ＝０．９９９８;安替比林２７．０～２７０．０μｇ／ｍｌ,ｒ＝０．９９９８;水杨酸钠０．１～１．０ｍｇ／ｍｌ,ｒ＝０．９９９９。加样回收分别为：咖啡因１００．８％;安替比林１００．６％;水杨酸钠９９．１％,ＲＳＤ均小于０．５％。     

HPLC法测定血中茶碱浓度

本文建立了一种流动相为甲醇－乙腈－０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸（７．５：７．６：８５）的ＨＰＬＣ法测定血清茶碱浓度。ＯＤＳＣ－１８反相色谱柱，柱温３０℃．流动相流途１．５ｍｌ／ｍｉｎ，ＵＶ／ｖｉｓ检测器，检测被长２７８ｎｍ，用外标沽定量。血浴样品用氯仿／异丙醇（９６：６）提取，水浴蒸干，甲醇６０μｌ重溶。茶碱保留时间约４．８０ｍｉｎ；标准曲线回归方程Ｙ＝０．６０８３＋０．３８６６ｘ，ｒ＝０．９９８１：茶碱浓度１０．０．２０．０．４０．０μｇ／ｍｌ时回收率分别为９４．７１±３．３５．１０８．４２±５．２２和９０．４８±４．３２：最低检测限０．３１２５μｇ／ｍｌ；日内变异系数３．１４％，日间变异系数４．７３％，结果显示，木法分离效果好。而且快速、简便。     

葛根素滴眼液眼内药代动力学的研究

本文利用高效液相色谱法测定了房水浓度中葛根素浓度,建立了灵敏、精确、简便、重现性好的分析方法。适用于眼内的药代动力学的研究。实验数据按ＣＡＰＰ房室模型程度计算,结果表明葛根素滴眼液在家兔眼内的药物动力学过程符合二房室模型,其拟合动力学方程为：Ｃ（ｔ）＝２１３ｅ－１００ｔ＋０２３ｅ－００８３ｔ－２３６ｅ－５０６ｔ,其主要药动学参数分别为：Ａ＝２１３μｇ·ｍｌ－１;Ｂ＝０３３μｇ·ｍｌ－１;α＝１００ｈ－１;β＝０８３ｈ－１;ｔ１／２α＝０６９ｈ;ｔ１／２β＝８３２ｈ;Ｋα＝５０６ｈ－１;Ｋ２１＝０１９ｈ－１;Ｋ１０＝０４３ｈ－１;Ｋ１２＝０４６ｈ－１;Ｃｍａｘ＝０９６３μｇ·ｍｌ－１;Ｔｍａｘ＝２００ｈ;ＡＵＣ＝５１６μｇ·ｈ·ｍｌ－１。     

珍珠丸—1和珍珠丸—2清除和抑制自由基的实验研究

本文报道珍珠丸－１（Ｚｈｅｎ－１）和珍珠丸－２（Ｚｈｅｎ－２）清除和抑制自由基的作用。结果显示Ｚｈｅｎ－１对０２＾－的ＩＣ５０为１１５．７μｇ／ｍｌ，ＳＣ５０为１１１．５μｇ／ｍｌ，对ＯＨ的ＩＣ５０为７４７μｇ／ｍｌ，ＳＣ５０为１１２１μｇ／ｍｌ；Ｚｈｅｎ－２对０２＾－的ＩＣ５０为６６．０μｇ／ｍｌ，ＳＣ５０为８２．４μｇ／ｍｌ，对ＯＨ的ＩＣ５０为６６０μｇ／ｍｌ，ＳＣ５０为６５２μｇ／ｍｌ。提增     

不饱和脂肪酸对肺癌细胞的抑制作用

不饱和脂肪酸（ＬＡ）浓度为２５μｇ／ｍｌ，对人肺腺癌细胞系（ＳＰＣ－Ａ１）细胞和二倍体人胚肺细胞系（ＨＬＦ）细胞抑制率分别为：９８．４±２．２％，１８．０±２．１％（Ｐ＜０．００１）。表现为对恶性细胞的选择性抑制作用。ＳＰＣ－Ａ１对５μｇ／ｍｌ ＬＡ无反应，１μＭ丝裂霉素Ｃ（ＭＭＣ）对ＳＰＣ－Ａ１细胞抑制率为４３．４±２．９％而当用１μｍ ＭＭＣ处理这种对５μｇ／ｍｌ ＬＡ无反应的ＳＰＣ－Ａ１时，     

HPLC法同时测定人血浆中四种氟喹诺酮药物的血药浓度

研究了用ＨＰＬＣ同时测定人血浆中氧氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星和环丙沙星血药浓度的方法。采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ（１８）色谱柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ,５μｍ）,以甲醇－０．００８ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液－０．５ｍｏｌ／Ｌ四丁基溴化铵（１６：７５：１．４,ｐＨ２．６）为流动相,检测波长２８０ｎｍ,血浆样品用乙腈沉淀蛋白后进样,简便快速,回收率稳定,对氧氟沙星,诺氟沙星,洛美沙星,环丙沙星四种氟喹诺酮药物检测的线性范围分别为：０．１０～５．００μｇ／ｍｌ;０．１１～５．４０μｇ／ｍｌ;０．１３～５．００μｇ／ｍｌ;０．１０～１０．００μｇ／ｍｌ。其方法检测限为：２０ｎｇ／ｍｌ;２０ｎｇ／ｍｌ;２５ｎｇ／ｍｌ及４０ｎｇ／ｍｌ,回收率均高于８６％。应用本法观察了健康人口服氧氟沙星和环丙沙星后的血药浓度变化。     

对乙酰氨基酚溶液剂及其药物动力学研究

研制了对乙酰氨基酚溶液剂（５ｇ／０．１Ｌ）,建立了高效液相色谱法（ＨＰＬＣ－ＵＶ）测定血药浓度。以Ｔｙｈｅｎｏｌ○Ｒ（ＭｃＮｅｉｌ,ＵＳＡ）混悬液为对照品,研究了自制对乙酰氨基酚溶液剂在８名健康志愿受试者体内的药物动力学。结果显示,对乙酰氨基酚溶液剂在人体内的动力学以二室线性模型描述为宜,其主要药物动力学参数分别为α＝０．６１５２ｈ－１,β＝０．１９２５ｈ－１,ｔ１２＝３．６２ｈ,Ｋａ＝３．８８６４ｈ－１,ＡＵＣ０→∞＝７７．２３ｈ·μｇ／ｍｌ,相对于Ｔｙｌｅｎｏｌ○Ｒ混悬剂的生物利用度为９８．８５％。     

流动注射光度法测定微量铝含量

目的：寻求一种新的对微量元素铝的测定方法。方法：在六次甲基四胺－盐酸缓冲液中,铝与偶氮氯膦－ｍＡ形成１：２的配合物,其最大吸收波长为６５８ｎｍ,据此建立了测定微量铝的流动注射光度分析新方法。结果：该方法的线性范围为２．０￣３．５μｇ／ｍｌ,检出限量为０．１２μｇ／ｍｌ,回归方程为Ａ＝０．０９１＋０．０１１Ｃ（μｇ／ｍｌ）,ｒ＝０．９９９４,进样频率为３６次／ｈ。结论：该方法简便、快速、可用于药品中     

RP－HPLC法测定氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪及其有关物质的含量

建立了氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪及其有关物质含量的反相高效液相色谱测定法。色谱条件：色谱柱：ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１６（４ＩＤ×１５０ｍｍ,５μｍ）;流动相：水－乙腈（８８∶１２）;流速：０．８ｍｌ／ｍｉｎ;柱温：室温;ＡＵＦＳ：０．３２;检测波长：２７３ｎｍ。在本实验条件下,氢氯噻嗪与４－氨基－６－氯－１,３－苯二磺酰胺分离效果良好。氢氯噻嗪在５～３５μｇ浓度范围内具有良好的线性关系,其最小检出限约为０．２μｇ／ｍｌ;４－氨基－６－氯－１,３－苯二磺酰胺在２～３０μｇ／ｍｌ浓度范围内具有良好的线性关系,其最小检出限约为０．１μｇ／ｍｌ。     

荧光法检测血清硒与组织硒

本研究应用２．３－萘二胺（ＤＡＮ）与硒反应生成５，６－苯并韭硒脑的荧光分光光度法检测血清硒与组织硒，通过方法学的实验研究，认为本法线性范围宽（０．０５μｇ－１．５０μｇ／ｍｌ）ｒ为０。９９９，ＣＶ值为１．０９％（ｎ＝８）、回收率为９９．９７％，是一种较为灵敏、准确、重复性较好的定量检测法。我们对３０例正常健康人的血清硒及２４例正常健康人的乳腺组织测得其平均值分别为０．０７６±０．０１２μｇ／ｍｌ和１．３２３±０．４０μｇ／ｇ组织，与国内学者报导的基本一致。     

HLPC法测定血中茶碱浓度

尊文建立了一种流动相为甲醇－乙腈－０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸（７．５：７．５：８５）的ＨＰＬＣ法测定血清茶碱浓度，ＯＤＳ Ｃ－１８反相色谱柱，柱温３０℃，流动相流速１．５ｍｌ／ｍｉｎ，ＵＶ／ｖｉｓ检测器。检测波长２７８ｎｍ。用外标法测量。血清样品用氯仿／异丙醇（９５：５）提取，水浴蒸干，甲醇５０μｌ重溶。茶碱保留时间约４．８０ｍｉｎ；标准曲线回归方程Ｙ＝０．６０８３＋０．３８６６ｘ．ｒ＝０．９９８１；     

固相萃取—HPLC法测定妇康宁片中芍药苷的含量

建立妇康宁片中芍药苷的固相萃取－ＨＰＬＣ色谱分析法。样品用２５％的乙醇超声提取，过ＳＥＰ－ＰＡＫ Ｃ１８小柱，ＵＶ－２３０ｎｍ检测，流动相为甲醇－水（２８：７２），芍药苷在５．０￣４０μｇ／ｍｌ范围内有良好的线性关系，ｒ＝０．９９９７。     

固相萃取-HPLC法测定妇康宁片中芍药甙的含量

建立妇康宁片中芍药甙的固相萃取－ＨＰＬＣ色谱分析法。样品用２５％的乙醇超声提取，过ＳＥＰ－ＰＡＫＣ１８小柱，ＵＶ－２３０ｎｍ检测，流动相为甲醇－水（２８∶７２），芍药甙在５．０～４０μｇ／ｍｌ范围内有良好的线性关系，ｒ＝０．９９９７。     

高效液相色谱测定体液乙酰白霉素

为建立一种灵敏度高、特异性和实用性强的体液乙酰白霉素测定方法，采用Ｌｃ－６Ａ高效液相色谱仪、Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ分析法，并根据原药理化性质选用甲醇：０．２ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵＝２．８：１为流动相，流速１．５ｍｌ／ｍｉｎ，波长２３１ｎｍ条件下对测定方法进行研究，结果表明：血尿药物浓度在０．０５０～３．０００μｇ／ｍｌ范围内，药物浓度与Ａ５峰高线性关系良好：回收率血、尿药物平均值分别为９６．４３％与９６．２５；变异系数血、尿药物浓度为０．５μｇ／ｍｌ与１．５μｇ／ｍｌ时，两者批内变异系数在４．７５％～５．７５％间，批间系数在６．４９％～６．７０％范围间。