高效液相色谱法测定鹿茸血酒中嘌呤类物质

目的 建立鹿茸血酒中嘌呤类物质的高效液相色谱分析方法.方法 用高氯酸水解过滤制备测试样,以0.02mol/LKH2PO4-H3PO4的缓冲溶液(pH=4.00)为流动相,试样流经Eclipse XDB-C18反相色谱柱,在流速为1.00 ml/min、检测紫外波长为254.4 nm、柱温为25℃时的条件下,用高效液相色谱法(HPLC)分析测定鹿茸血酒中的嘌呤类物质(鸟嘌呤、腺嘌呤、黄嘌呤、次黄嘌呤、5'-鸟苷酸和5'-腺苷酸).结果 嘌呤类物质(鸟嘌呤、腺嘌呤、黄嘌呤、次黄嘌呤、5'-鸟苷酸和5'-腺苷酸)在0.1～50 mg/L浓度范围内,线性关系良好(r≥0.995).方法的最低检出限(LOQ)和定量限(LOD):鸟嘌呤为2.42 mg/L和7.26 mg/L、腺嘌呤为4.01 mg/L和12.03 mg/L、黄嘌呤为1.04 mg/L和3.12 mg/L、次黄嘌呤为1.99 mg/L和5.97 mg/L、5'-鸟苷酸为1.54 mg/L和4.62 mg/L、5'-腺苷酸为1.10 mg/L和3.30 mg/L,各组份精密度(n=10)为3.9％～4.9％,加标回收率:5'-腺苷酸(5'-AMP)为95.0％～101.0％、5'-鸟苷酸(5'-GMP)为93.5％～99.3％、腺嘌呤为93.8％～101.8％,鸟嘌呤为94.9％～101.0％,黄嘌呤为92.0％～99.5％,次黄嘌呤为92.6％～99.6％.结论 该方法具有操作高效,快速,准确的特点,适用于鹿茸血酒中嘌呤类物质的定量测定.     

柑橘和土壤中四螨嗪残留量的液相色谱测定法

目的 建立用液相色谱测定柑橘和土壤中四螨嗪的农药残留量的方法.方法 样品用丙酮提取,干装硅胶柱净化,利用HP 1100高效液相色谱进行检测.结果 四螨嗪农药的检出限为0.01 mg/kg,土壤的添加回收浓度在0.05 ～2.01mg/kg时,平均回收率为92.1％ ～95.9％,相对标准偏差为0.30％～ 5.34％,柑橘的添加回收浓度在0.05 ～2.01 mg/kg时,平均回收率为92％ ～ 95.4％,相对标准偏差为0.33％ ～4.60％.结论 该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.     

连续流动分析仪法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂与挥发酚

目的 建立全自动连续流动分析仪测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂与挥发酚的检测方法.方法 利用荷兰SKALER公司生产的SAN++型连续流动分析仪,通过在线萃取,亚甲蓝显色,光度计比色,测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂含量;利用在线蒸馏,4-氨基安替比林比色测定生活饮用水中挥发酚含量.结果 本试验法标准曲线线性良好(阴离子合成洗涤剂r=0.9996,挥发酚r=0.9997),检出限低(阴离子合成洗涤剂为0.007 mg/L,挥发酚为0.001 mg/L),加标回收率高(阴离子合成洗涤剂为99.4％～101.7％,挥发酚为98.7％～100.4％),精密度高(阴离子合成洗涤剂相对标准偏差为1.48％～2.32％,挥发酚相对标准偏差为2.30％～3.77％).结论 本试验法中,阴离子合成洗涤剂在0.050 mg/L～0.500 mg/L线性区间内,挥发酚在0.002 mg/L～0.080 mg/L线性区间内,线性好、检出限低;具有较高的准确度和精密度;对实验人员危害小;利用双通道能同步测定阴离子合成洗涤剂与挥发酚;检测耗时短,特别适合大批量样本的检测.     

熟肉制品中人工合成色素含量的高效液相色谱测定法

目的 建立检测熟肉制品中4种人工合成色素的高效液相色谱法.方法 以VARIAN ODS(250 mm ×4.6 mm,5 m)为色谱柱,甲醇:乙酸铵(0.02nmol/L)为流动相,经梯度洗脱分离.流速1.0 ml/min,检测波长为428～527 nm,柱温为40℃,紫外检测器检测.结果 4种人工合成色素浓度在0.1～5μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归系数均大于0.999,相对标准偏差(RSD)=1.2％～3.4％,平均回收率为84.5％ ～90.1％.最低检出限分别为柠檬黄0.3 mg/kg,胭脂红0.3 mg/kg,日落黄0.15 mg/kg,诱惑红0.15 mg/kg.结论 实验结果表明该方法灵敏度高,精密度和准确度好,能满足测定要求.     

流动注射分析法测定医疗废水中阴离子表面活性剂

目的 建立流动注射分析仪在线测定医疗废水中阴离子表面活性剂的方法.方法 样品经滤膜过滤后进流动注射分析仪进行测定.结果 阴离子表面活性剂含量在(0.012～2.000)mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.999 8,检出限为0.003mg/L,RSD为0.8％～3.7％,加标回收率为93.3％～101.8...     

气相色谱测定空气中抽余油方法研究

建立了用活性炭管采集,热解吸,气相色谱测定车间空气中抽余油浓度的方法。方法检出限为5.3×10~(-1)g/L;变异系数为3.6％～6. 9％,合并变异系数为5.6％;三种浓度水平的解吸效率平均为98.7％,变异系数为4.2％。采用内装100mg活性炭的采样管,在500mg/m~3正己烷、空气湿度57％～92％时,以0.3L/min的速度采样,穿透容量为14.2mg。采已知量的抽余油活性炭管,在室温下放置10天,结果无显著差异。     

工作场所空气中二氯甲烷的热解吸气相色谱测定方法

目的 建立工作场所空气中二氯甲烷热解吸气相色谱测定方法。方法 按照《车间空气监测检验方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。结果 100 mg活性炭对二氯甲烷的穿透容量大于10.9 mg,当二氯甲烷的浓度为72.7～168.7 mg/m~3时,采样效率均达99.41％～100％;样品在碳管中至少可保存8 d,方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为1.3％～2.1％;平均解吸效率为89.7％～91.9％;方法的最低检测浓度为0.032 mg/m~3;空气中与二氯甲烷共存的苯、甲苯、正己烷、二氯乙烷等在本方法条件下不干扰测定。结论 此方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中二氯甲烷的现场监测。     

空气中对硝基苯乙酮的气相色谱测定方法研究

建立了用活性炭管采集,乙醚解吸,气相色谱测定车间空气中对硝基苯乙酮浓度的方法。方法的检出限为3.1×10~(-3)g/L;变异系数为2.9％～6.8％,合并变异系数为5.1％;三种浓度水平的解吸效率平均为91.6％,变异系数为3.7％。采用内装100 mg活性炭的采样管,在5 mg/m~3对硝基苯乙酮、空气湿度45％～93％时,以0.5 L/min速度采样,穿透容量为11.9mg。采已知量的对硝基苯乙酮活性炭管,在室温放置10天,结果无显著差异。     

尿中N-甲基乙酰胺直接进样-氮磷检测气相色谱分析法

目的 建立直接进样-气相色谱法检测尿中N-甲基乙酰胺(NMAC),为研制职业接触二甲基乙酰胺生物限值提供配套检测方法.方法 用甲醇稀释经冷冻离心的尿样,分离蛋白沉淀后直接进样,经聚乙二醇毛细管色谱柱程序升温分离,氮磷检测器检测.结果 尿中NMAC的线性范围为1.0～250 mg/L,相关系数为1.0000;最低检测浓度为0.2 mg/L;添加水平为10.58、52.90、211.60 mg/L时,NMAC回收率为96.0％～99.4％,平均回收率为97.8％;批内和批间相对标准偏差为1.5％～3.4％.结论 本方法简便快速,灵敏准确,适用于DMAC职业暴露人群尿样中NMAC的监测.     

乙酸乙酯提取比色法测定尿中δ—氨基乙酰丙酸（δ—ALA）

本方法取尿样0.5ml时,检测下限为0.30mg/L,标准曲线线性范围0～5μg/0.5ml尿样。变异系数1.5％～3.6％,铅接触者尿样加标回收率89.0％～95.7％。尿样在4℃可保存至少2周。本方法用于铅中毒诊断。     

荆门市土壤中镉含量监测结果

目的 了解荆门市土壤中镉(Cd)的含量.方法 依据GB/T 17141 1997测定土壤中Cd,监测有代表性的土壤城区东、城区西、城区南、城区北上、下层共40个点.结果 方法检出限为0.05～2.00 mg/kg,回收率为97.0％,标准偏差为0.015,RSD为0.76％.土壤上层20份样本中Cd含量为0.06 ～0.41 mg/kg;土壤下层20份样本中Cd含量为≤0.05～0.06 mg/kg.结论 荆门市土壤Cd含量各区均有检出,应引起高度重视.     

柱后紫外衍生-离子色谱法测定天然矿泉水中硼酸

目的 建立天然矿泉水中硼酸的柱后衍生-离子色谱测定法.方法 样品中的硼酸通过离子色谱柱分离,柱后紫外衍生法测定.结果 硼酸在0.3～ 10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6;以3倍信噪比计算,本法的检出限为0.3 mg/L;方法相对标准偏差为1.8％～2.2％,回收率为94.0％～98.7％.结论 该方法线性好,灵敏度高,专属性强,可应用于天然矿泉水中硼酸含量的检测.     

气相色谱法测定空气中对硝基乙苯的研究

建立了用活性炭管采样,二硫化碳解吸,气相色谱测定车间空气中对硝基乙苯浓度的方法。本法的检出限为5.0 × 10~(-3)g/L(进样2.0μl溶剂);测定标准溶液的变异系数为3.4％～6.7％,合并变异系数为4.6％;三种浓度水平的解吸效率平均为94.2％,变异系数为3.2％;采用内装100 mg活性炭的采样管,在10mg/m~3对硝基乙苯,空气湿度54％～91％时,以0.2 L/min速度采样,穿透容量为12.7 mg。动态配气法配制2X、1X、1/2X最高允许浓度,用活性炭采气,放置室温(8～19℃)7天,结果无明显差异。     

GC/MS法同时检测尿中N,N-二甲基甲酰胺及其代谢产物N-甲基甲酰胺

尿样中的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）及其代谢产物N-甲基甲酰胺（NMF）用醋酸乙酯萃取、浓缩后,用气相色谱-质谱联用仪分析,全扫描模式（scan）进行定性分析,确定组分出峰时间和特征质量离子,然后选取30.0、59.0、440、73.0m/z进行选择离子扫描（SIM）,作定量分析。DMF和NMF的线性范围分别为0.2～48.0mg/L和0.5～50.0mg/L;相关系数分别为0.998和0.999;最低检出限分别为0.05mg/L和0.15mg/L;相对标准偏差分别为4.0％～6.4％和5.1％～8.4％;样品加标回收率分别为91.1％～97.0％和88.8％～96.3％;样品在4℃的冰箱内至少可保存2周。方法准确性好。灵敏度高、干扰少。是检测尿样中DMF和NMF的较好方法。     

间接分光光度法测定空气中二氧化硫

建立了一种间接分光光度法测定空气中二氧化硫的方法。选用三价铁盐作为二氧化硫的吸收液,空气中二氧化硫将三价铁还原为二价铁,以邻二氮菲为显色剂测定二价铁从而间接测定二氧化硫。二氧化硫浓度在0～2.5 mg/L范围内符合比尔定律,检出限为0.066mg/L,变异系数为0.47％～2.1％,采样效率在98％以上,该方法简单、快速、灵敏。     

离子色谱法快速测定人尿中的硫氰酸盐

[目的]建立离子色谱法测定人尿中硫氰酸盐的快速检测方法.[方法]超纯水稀释尿样,离心后过0.22 μm滤膜,经IonPac NG1预柱在线净化,再经IonPac AS16阴离子柱分离,用KOH洗脱,流速为1.0 mL/min,电导检测器检测,外标法定量.并对实验条件进行了优化,考察了方法的检出限、稳定性、准确度及精密度等参数. [结果]硫氰酸盐的质量浓度在0.10～25.0 mg/L的范围内与其峰面积呈线性关系,相关系数为0.9998,方法检出限(LOD)为0.04mg/L,定量限(LOQ)为0.10mg/L.在0.5、5.0、20 mg/L3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为96.6％～105.1％,相对标准偏差(n=6)为1.3％～2.6％. [结论]该方法简单、快速、准确,适合于人尿中硫氰酸盐含量的测定.     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,4-二噁烷

目的 探讨工作场所空气中1,4-二噁烷的溶剂解吸-气相色谱法.方法 采用活性炭管采集样品,二硫化碳解吸,经DB-FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱法测定.结果 本方法测得1,4-二噁烷质量浓度在105.5 ～4 220.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 95,检出限为0.50 mg/L,定量下限为2.00 mg/L,最低检出质量浓度为0.67 mg/m3(以采集3.0L工作场所空气计),相对标准偏差为1.1％ ～2.0％(n=6),平均解吸效率为89.7％～ 93.7％,样品在室温下至少可保存8d,在4℃冰箱中至少可保存14 d.结论 本方法灵敏度高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中1,4-二噁烷的测定.     

工作场所空气中二氯甲烷溶剂解吸-气相色谱测定法

目的 探讨工作场所空气中二氯甲烷(CH2Cl2)的溶剂解吸-气相色谱(GC)测定方法.方法 采用活性炭管采样和二硫化碳(CS2)解吸,经HP-INNOWAX毛细管柱分离和氢火焰离子检测器检测,GC测定.结果 CH2Cl2质量浓度在0.6～2 652.0 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 99,检出限为0.6 mg/L,采样1.5L计算出最低检出质量浓度为0.4 mg/m3,批内及批间精密度均＜5％,回收率为97.7％～100.8％,采样效率为98.1％ ～ 100.0％,穿透容量为7.2 mg,解吸效率为97.9％ ～ 100.2％,样品在常温下可保存10 d,工作场所中共存的多种常见有机溶剂不干扰测定.结论 该方法准确、灵敏、简单、样品保存时间长,适用于工作场所空气中CH2Cl2的检测.     

工作场所空气中二氧化硫的离子色谱测定法

目的 建立一种准确测定工作场所空气中二氧化硫含量的新方法.方法　样品溶液中二氧化硫通过离子色谱分离后,与盐酸副玫瑰苯胺溶液反应,在575 nm波长处经紫外-可见检测器检测.结果 二氧化硫在0.5～5mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996；以3倍信噪比计算,本法的检出限为0.05 mg/L；若采集7.5 L空气进行测定,最低检出浓度为0.07 mg/m3;不同浓度二氧化硫的相对标准偏差为0.6％～1.2％,回收率为98.3％～108.8％.结论 该方法线性好,灵敏度高,专属性强,可应用于工作场所空气中二氧化硫含量的检测.     

基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿铅

研究了利用氯化钯作为基体改进剂的石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿铅浓度。尿样用氯化钯溶液(钯浓度500 mg/L)稀释一倍后即可直接进样测定。方法的线性范围为0～120μg/L,检出限为2.0μg/L,回收率在97％～104％之间,批间精密度为6.6％～7.3％,批内精密度为3.6％～6.2％。本方法可以用于铅的生物监测,铅中毒诊断和治疗中的尿铅分析。