阿奇霉素有关物质测定方法的优化

目的 对阿奇霉素有关物质测定方法进行优化.方法 采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18 MG Ⅱ(51μm,4.6mm×250mm)色谱柱;磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%的磷酸调节pH值至8.2):乙腈(45:55)为流动相;柱温30℃;流速1.0mL/min;检测波长210nm.结果 阿奇霉素在10～1000μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999;最低检测限为100ng,与其已知杂质分离度良好.结论 本方法可用于测定阿奇霉素及制剂的有关物质.     

HPLC法测定注射用门冬氨酸阿奇霉素的含量和有关物质

目的建立注射用门冬氨酸阿奇霉素中阿奇霉素的含量和有关物质测定的HPLC法。方法使用DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,10μm),流动相为0.1mol/L磷酸氢二钾(pH9.0)∶乙腈(55∶45),流速1.2ml/min,检测波长210nm,柱温35℃。结果阿奇霉素在浓度0.5~2.5mg/ml内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率99.52%,RSD为0.65%(n=9)。结论该方法简便、准确、专属,可用于注射用门冬氨酸阿奇霉素的含量及有关物质的测定。     

RP-HPLC法测定注射用阿奇霉素有关物质

目的建立注射用阿奇霉素有关物质的新检测方法。方法采用反相高效液相色谱法检测注射用阿奇霉素中有关物质。液相色谱条件为：以Shim-pack CLC-ODS不锈钢柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以0.05 mol·L^-1K2HPO4-乙腈（40∶60）为流动相,流速1.0 ml·min^-1,柱温40℃,检测波长215 nm。结果阿奇霉素有关物质的检测限度为2.5%,阿奇霉素主峰与杂质峰分离完全。结论本方法能简单、灵敏、准确地检测注射用阿奇霉素中的杂质,适用于其有关物质检查。     

HPLC法测定注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质

摘 要 目的:建立高效液相色谱法测定注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质。方法: 采用XBridge Shield RP18 柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温40℃,流动相A为0.01 mol·L^-1无水水磷酸氢二钠溶液（用稀磷酸调节pH至8.9）,流动相B为甲醇-乙腈（250∶750）,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1;检测波长210 nm。结果:阿奇霉素在2.017～30.255 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）。阿奇霉素与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离,检测限为0.11 μg·ml^-1。结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于测定注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质。     

国产阿奇霉素原料及其制剂有关物质现状考察

目的了解掌握国产阿奇霉素原料及其制剂中有关物质含量水平。方法采用本实验室起草建立的《中国药典》2010年版药典阿奇霉素原料及其制剂的有关物质检查方法(HPLC法)对国产阿奇霉素原料6批、阿奇霉素胶囊8批、阿奇霉素分散片9批、阿奇霉素片、阿奇霉素干混悬剂和阿奇霉素颗粒各10批样品进行杂质含量考察。结果用分离能力较强、检测灵敏度较高的HPLC法测定国内产品结果有约50%的样品不符合《中国药典》2010年版药典的规定,与原TLC法考察接近100%合格率的结果差异较大;国内各企业产品之间质量水平也存在较大差异。结论部分企业产品质量有待提高。分离效能强、灵敏度高的杂质监测方法是保障产品质量的有效手段。     

克拉霉素原料中有关物质检查方法研究

目的用高效液相色谱（HPLC）法检测克拉霉素中的主要有关物质。方法采用C18色谱柱，以4．76g／L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH值为4．4）-乙腈元流动相，检测波长为205nm。结果HPLC法能有效检出克拉霉素中的主要有关物质，最低定量限为0．01μg／mL。结论HPLC法灵敏度高、可量化，适用于克拉霉素的有关物质检查。     

HPLC法电化学检测阿奇霉素片的有关物质

目的:建立以高效液相色谱法电化学检测阿奇霉素片中有关物质的方法。方法:色谱柱为Gamma ARP-1/P,流动相为0.014mol·L-1磷酸氢二钾/0.020mol·L-1氢氧化钠(用磷酸和氢氧化钠调pH至11)-乙腈(71∶29),流速为0.7mL·min-1,柱温为40℃,进样量为50μL,玻璃碳电极的检测电位为+900mV。结果:红霉素过氧化物、阿奇霉素脱氧化物、阿奇霉素杂质A和N脱甲基阿奇霉素进样量的线性范围分别为0.15~1.80(r=0.999)、0.09~1.08(r=0.999)、0.23~2.76(r=0.998)、0.30~3.60μg(r=0.998);平均回收率分别为98.9%(RSD=1.1%)、94.6%(RSD=5.4%)、103.4%(RSD=3.4%)、96.2%(RSD=4.3%),有关物质含量检测结果均<0.7%。结论:本方法重现性好、灵敏度高、结果稳定准确,可用于检测该制剂的有关物质。     

HPLC法测定注射用乳糖酸阿奇霉素中的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质。方法采用高效液相色谱法测定已知杂质以及未知单杂。使用BDS HYPERSIL C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈∶pH8.2磷酸盐缓冲液（0.05mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸调节pH至8.2）（55∶45）为流动相。样品溶液的进样量为200μg,流速：1.5mL/min,检测波长：293nm。结果乳糖酸阿奇霉素与其杂质能达到基线分离,且阿奇霉素注射剂中的酸根对阿奇霉素的有关物质测定无影响,供试品溶液的浓度与峰面积线性良好,方法的准确性以及灵敏度均可满足要求。结论该方法简便、专属性好、灵敏度高,能较好反映各种乳糖酸阿奇霉素制剂中的有关物质的情况。     

HPLC法测定注射用阿奇霉素磷酸二氢钠的含量及有关物质

目的建立一种高效液相色谱方法来测定注射用阿奇霉素磷酸二氢钠含量及有关物质。方法以Shiseido C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱为分析柱,以磷酸盐缓冲液(0.05 mol·L-1磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸溶液调节pH值至8.2)-乙腈(40∶60)为流动相,柱温30℃,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL·mim-1。结果阿奇霉素在10⁵ 000μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,r=1.000 0,平均回收率为100.6%,RSD为0.99%(n=9)。结论本方法可快速、准确的测定注射用阿奇霉素磷酸二氢钠含量及有关物质的测定。     

加替沙星滴眼液有关物质的测定

目的建立测定加替沙星滴眼液有关物质的HPLC方法。方法色谱柱为C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-磷酸盐缓冲液(体积比为16∶84)为流动相A,以乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(体积比为20∶10∶70)为流动相B,检测波长为240 nm和285 nm;柱温:38℃。结果加替沙星与各有关物质均能得到良好分离,有关物质1-10的平均回收率分别为100.2%(RSD=1.06%)、101.7%(RSD=0.62%)、98.3%(RSD=0.82%)、100.4%(RSD=0.98%)、100.4%(RSD=1.16%)、101.9%(RSD=0.70%)、100.4%(RSD=0.73%)、99.3%(RSD=0.90%)、99.7%(RSD=1.12%)和99.9%(RSD=0.81%)。结论该方法可用于加替沙星滴眼液有关物质的测定。     

HPLC法测定亚胺培南的有关物质

目的：建立亚胺培南有关物质的测定方法。方法：采用Hypersil ODS 250mm 4．6mm（5μm）色谱柱,A相（0.01mol／L磷酸二氢钾溶液）-B相（甲醇）为流动相,梯度洗脱,检测波长300nm,柱温为室温。结果：亚胺培南自身对照溶液在供试品溶液0．2％～1．2％浓度范围内呈线性,硫霉素峰和亚胺培南峰的分离度大于4．0。结论：该方法灵敏度高、专属性强、结果准确可靠,可用于亚胺培南有关物质的检查。     

HPLC测定盐酸利托君片的有关物质

目的 应用HPLC测定盐酸利托君片的有关物质.方法 采用Apollo C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-磷酸氢二铵和庚烷磺酸钠混合溶液(30∶70)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长214 nm.结果 盐酸利托君与有关物质分离完全,最低检测限为3×10-5 μg,RSD=0.52％.结论 方法简便、准确、灵敏,可用于盐酸利托君片有关物质的测定.     

HPLC测定克班宁注射液中原料药的有关物质

目的分析克班宁注射液原料药中的有关物质。方法应用HPLC法测定不同来源的10批克班宁原料药样品。采用Zirchrom ODS柱(250 mm×4.6 mm),以流动相A和B作梯度洗脱[(A为甲醇-水-10%三乙胺(50∶50∶0.5),B为甲醇-10%三乙胺(100∶0.5)];流速1.0 ml.min-1,检测波长282 nm,分析时间45 min。结果10批原料药中有两个有关物质共有峰,其中5批有6个有关物质共有峰,有关物质峰占总峰面积的3.04%~23.94%。结论所建分析方法灵敏、重复性好,为克班宁原料药的质量控制提供了依据。     

HPLC测定雷诺嗪缓释片的含量及有关物质

目的采用HPLC测定雷诺嗪缓释片的含量和有关物质。方法采用Inertsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾-三乙胺(52∶48∶0.1),流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm。结果雷诺嗪与中间体Ⅰ及其降解产物能有效分离,雷诺嗪20.24～506.00μg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=5),平均回收率为99.89%(RSD=0.61%,n=9),检测限为0.5 ng,中间体Ⅰ对雷诺嗪的相对保留时间约为0.25,相对响应因子约为1.25。结论所用方法简便、准确、重复性、专属性及灵敏度好,可用于雷诺嗪缓释片中有关物质和含量的测定。     

HPLC法测定阿奇霉素干混悬剂的有关物质

目的:建立测定阿奇霉素干混悬剂中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Venusil XBPC18,流动相为0.05 mol·mL-1磷酸氢二钾溶液(20%磷酸调pH=8.2)-乙腈(47∶53),进样量为20μL,流速为1.2 mL·min-1,检测波长为210nm。结果:样品经过光照破坏试验后分离度为1.92,加热破坏试验后分离度为2.16,加酸破坏试验后分离度为1.76,加碱破坏试验后分离度为7.88,氧化破坏试验后分离度为.11。3批样品的有关物质含量分别为2.41%、2.45%、2.43%。结论:本法测定阿奇霉素干混悬剂的有关物质简便、灵敏、准确。     

HPLC法测定阿奇霉素及阿奇霉素胶囊的含量

目的：建立HPLC法测定阿奇霉素及阿奇霉素胶囊的含量。方法：色谱柱为资生堂C18MGⅡ柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙腈-磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钾8．7g,加水溶解稀释成1000ml,用磷酸调pH至8．2）（60：40）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,检测波长210nm。结果：阿奇霉素在17．5～875．0μg·ml^-1的范围内,线性关系良好（r=0．9999）。平均回收率为99．7％,RSD=0．47％（n=9）。结论：本法灵敏、准确、简便。     

HPLC法测定甲磺酸培氟沙星及其注射剂有关物质

目的：建立HPLC法测定甲磺酸培氟沙星及其注射剂有关物质。方法：C18色谱柱,流动相为乙腈-2.70g/十六烷基三甲基溴化铵与6.18g硼酸溶液的混合溶液（用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至8.30）-硫二甘醇（30∶70∶0.2）,检测波长为273nm。结果：培氟沙星与同系物及相关杂质分离良好。结果：本方法结果准确、专属性强,更适用于甲磺酸培氟沙星有关物质的检测。     

高效液相色谱法分析阿奇霉素的含量

目的 　建立 HPLC方法测定阿奇霉素的含量。方法 　采用 Agilent Hypersil ODS C1 8色谱柱 ( 4 .0 mm× 2 5 0 mm,5 μm) ,0 .1mol· L- 1磷酸二氢铵溶液 (三乙胺调节 p H值为 6.5 ) -乙腈 ( 70∶ 3 0 )为流动相 ,流速 1.0 m L·m in- 1 ,检测波长为 2 12 nm。 结果 　阿奇霉素的浓度在 0 .4～4.0 mg· m L- 1范围内线性关系良好 ,回归方程为 :Y=171.0 1X-12 .5 2 3 ,r=0 .9998( n=6) ;平均回收率为 99.6% ,RSD为 1.2 2 % ( n=6)。结论　本方法简单、快速、准确。     

头孢布烯及有关物质的HPLC测定

采用Alltech公司的Altima C18柱（150mm＊4.6mm,5um),以0．1mol/L NaH2PO4：甲醇（92：8）为流动相,流速1．0ml/min,室温操作,检测波长263nm,在对头孢布烯及有关物质作HPLC人分离的同时,分别测定头孢布烯及有关物质的含量,线性范围为0．16－0．23mg/ml(r=0.9999),平均回收率为100．5％,重复进样的RSD为0．617％,最低检测限淡32ng,本方法专属性好,简便,准确。