紫薇不同部位药材质量控制方法

目的:建立紫薇不同部位药材(花、叶、皮)薄层色谱鉴别方法,并建立紫薇不同部位药材中鞣花酸含量含量测定方法,测定不同批次紫薇不同部位药材中水分、灰分和浸出物,对紫薇不同部位药材进行有效的质量控制。方法:采用薄层色谱对紫薇不同部位药材进行鉴别,展开系统为丙酮-石油醚-甲酸(3∶5∶0.2),分别于365,254 nm紫外光或日光下检视;建立HPLC-DAD测定紫薇不同部位药材中鞣花酸的含量,UltimateAQ-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水(15∶85),流速1 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温40℃;进样量5~10μL;依据2015年版《中国药典》四部通则测定了紫薇不同部位药材中的醇溶性浸出物、灰分和水分。结果:紫薇不同部位药材的薄层色谱鉴别主斑点分离较好。鞣花酸在0.276 8~55.36 mg·L~(-1)呈良好的线性关系(r=0.999 8),紫薇花、叶和皮中鞣花酸的平均加样回收率分别为99.64%,99.73%,99.40%,不同批次和产地的紫薇样品中鞣花酸含量存在一定差异,紫薇花中鞣花酸含量较叶和皮高。紫薇花、叶、皮中醇溶性浸出物平均质量分数分别为18.61%,18.67%,3.78%,总灰分平均质量分数分别为6.50%,7.47%,5.62%,水分平均质量分数分别为10.51%,11.41%和14.22%。结论:该方法简便、准确、可靠,可以为更有效地控制紫薇药材质量提供依据。     

西藏沙棘质量标准研究

目的：建立西藏沙棘药材质量标准。方法：采用显微法及TLC 法鉴别西藏沙棘药材;按照2010 年版《中国药典》（一部）测定西藏沙棘药材水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物含量;采用HPLC 法测定其槲皮素、山柰素及异鼠李素含量。结果：确定西藏沙棘药材显微特征,建立槲皮素、山柰素及异鼠李素3 种黄酮类成分的薄层鉴别及含量测定方法。结论：本研究建立的定性、定量方法,可用于西藏沙棘药材质量控制。     

西藏沙棘质量标准研究

目的：建立西藏沙棘药材质量标准。方法：采用显微法及TLC法鉴别西藏沙棘药材;按照2010年版《中国药典》（一部）测定西藏沙棘药材水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物含量;采用HPLC法测定其槲皮素、山柰素及异鼠李素含量。结果：确定西藏沙棘药材显微特征,建立槲皮素、山柰素及异鼠李素3种黄酮类成分的薄层鉴别及含量测定方法。结论：本研究建立的定性、定量方法,可用于西藏沙棘药材质量控制。     

维药新塔花药材质量研究

目的:建立新塔花药材的质量控制标准。方法:于不同产地采集6批新塔花样品,对新塔花原植物进行鉴定,并对其性状进行描述;对新塔花的茎、叶、粉末进行显微鉴别;以胡薄荷酮对照品对新塔花药材进行薄层鉴别;测定6批新塔花药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分;对新塔花挥发油测定方法进行考察,并测定6批新塔花药材的挥发油含量;采用HPLC法对新塔花药材中胡薄荷酮含量进行测定。结果:对新塔花药材的来源、性状、显微鉴别进行了描述,制订了新塔花中胡薄荷酮的薄层色谱鉴别方法;检查项中暂订新塔花药材水分不得过9%,总灰分不得过10%,酸不溶性灰分不得过2%。确定了新塔花中挥发油和胡薄荷酮含量测定方法,并根据测定结果暂订本品含挥发油含量不得少于0.60%(mL/g),含胡薄荷酮不得少于0.30%。结论:通过研究制定了新塔花药材的质量控制标准,为药用植物资源的开发利用提供科学依据。     

石榴皮在炒炭过程中没食子酸和鞣花酸含量变化规律的研究

针对目前石榴皮炭饮片炮制程度的判断仍然是靠外观性状,缺乏内在质量控制指标的现状,该文通过研究建立了HPLC同时测定石榴皮和石榴皮炭饮片中没食子酸和鞣花酸的含量,并采用该方法对石榴皮和不同炮制程度石榴皮炭中二者的含量情况进行了测定,研究发现,没食子酸和鞣花酸的含量在石榴皮炒炭过程中呈现先升高后降低的变化规律,在炮制程度适中时含量最高。该结果提示,没食子酸和鞣花酸含量可以作为内在质量指标控制石榴皮的炒炭程度。     

壮族药旱田草质量标准

目的:建立旱田草药材的质量控制标准,为其药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法:对旱田草药材进行性状及显微鉴别研究;以毛蕊花糖苷为对照品,采用薄层色谱法对旱田草进行定性鉴别;按2015年版《中国药典》附录方法对各产地药材进行水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物测定;采用高效液相色谱法测定旱田草中毛蕊花糖苷的含量。结果:对旱田草药材的性状、显微特征进行了描述,且薄层色谱图中各斑点分离度好、清晰,鉴别特征稳定可靠;拟订旱田草药材中水分不得过13.00%,总灰分不得过21.00%,酸不溶性灰分不得过10.00%,醇溶性浸出物不得少于15.00%;毛蕊花糖苷的质量分数不得少于0.20%。结论:所建立的方法操作简便、准确可靠,重复性好,制订的标准限度合理,可用于旱田草药材的质量控制。     

蒙药硬毛棘豆质量标准研究

目的：研究蒙药硬毛棘豆的质量标准。方法：从硬毛棘豆产地以及使用地区收集10批药材，主要采用性状鉴别、显微鉴别以及薄层色谱的方法进行定性鉴别，测定10批药材中的水分、总灰分以及酸不溶性灰分。结果：描述了硬毛棘豆的性状特征，叶轴和叶的横切面、叶的表面以及粉末的显微特征，其中，叶轴的横切面形状和维管束的数目和大小具有显著的鉴定意义；首次建立了硬毛棘豆的薄层色谱鉴定方法，样品的TLC斑点清晰；10批药材水分平均含量为8.40，总灰分平均含量为10.23%，酸不溶性灰分平均含量为1.91%。结论：本研究为硬毛棘豆药材及其蒙药制剂的质量控制提供了依据，对其水分、总灰分、酸不溶性灰分的含量制定了合理限度，分别不得超过13.0%、14.0%、5.0%。     

傣药材榼藤子质量标准研究

目的：建立傣药材榼藤子的质量标准。方法：采用生药学方法对榼藤子的性状、显微粉未进行了鉴别;建立榼藤子中皂苷的薄层色谱鉴别方法;《中国药典》一部附录方法,测定傣药材毛叶巴豆水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物。结果：薄层色谱鉴别重现性好,专属性强;规定水分不得过9.5%,总灰分不得过4.0%,酸不溶性灰分不得过0.5%,浸出物不得少于36.5%。结论：该方法简便快速,能有效控制傣药材榼藤子的质量。     

傣药材榼藤子质量标准研究

目的：建立傣药材榼藤子的质量标准。方法：采用生药学方法对榼藤子的性状、显微粉未进行了鉴别;建立榼藤子中皂苷的薄层色谱鉴别方法;《中国药典》一部附录方法,测定傣药材毛叶巴豆水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物。结果：薄层色谱鉴别重现性好,专属性强;规定水分不得过9.5%,总灰分不得过4.0%,酸不溶性灰分不得过0.5%,浸出物不得少于36.5%。结论：该方法简便快速,能有效控制傣药材榼藤子的质量。     

炮制对石榴皮中没食子酸、鞣花酸和鞣质含量的影响

目的:研究炮制对石榴皮中没食子酸、鞣花酸和鞣质含量的影响。方法:以没食子酸、鞣花酸和鞣质含量为指标,对石榴皮生品和炒炭品进行比较。用HPLC法测定没食子酸和鞣花酸含量,用UV法测定鞣质含量。结果:石榴皮经炒炭后没食子酸和鞣花酸含量较生品依次增加124.76%和122.22%,而鞣质含量较生品降低56.55%。结论:加热炮制对石榴皮中没食子酸、鞣花酸和鞣质含量有显著影响。研究结果为石榴皮饮片的炮制和质量控制提供实验依据。     

基于HPLC指纹图谱结合灰色关联度与聚类分析对不同产地石榴皮质量评价研究

目的 对采自不同产地的11批次石榴皮样品建立HPLC指纹图谱,确定了21个色谱峰为共有峰,测定了石榴皮中主要成分的含量,利用灰色关联度结合聚类分析与判别分析,建立一种新型石榴皮质量综合评价方法。方法 采用甲醇-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,建立11批次石榴皮的高效液相指纹图谱;采用HPLC测定石榴皮中没食子酸、安石榴苷和鞣花酸的含量;利用灰色关联结合聚类分析与判别分析相结合的方法对指纹图谱和化学成分进行量化数据处理。结果 建立的11批次石榴皮HPLC指纹图谱相似度良好,灰色关联分析结果表明S5(江苏)、S1(四川)、S3(河北)和S8(安徽)的药用价值更好;通过聚类分析发现11批次石榴皮的药用价值可分为5类,其中S5(江苏)为第一类,S7(陕西)和S8(安徽)为第二类,S1(四川)、S2(江苏)、S3(河北)分为第三类,两种分析结果相互印证、相互补充,同时判别分析进一步验证了聚类分析的结果,分析结果科学严谨。结论 HPLC指纹图谱结合灰色关联度与聚类分析与判别分析对11批次不同产地的石榴皮进行质量评价,所建立的方法准确可靠,可用于石榴皮药材内在质量的综合评价,为石榴皮适宜产地的优选及其质量控制方法的规范化和标准化提供基础资料。     

雀脑药材的质量标准提升研究＊

目的 进行雀脑药材的鉴别、检查及含量测定研究，为其临床应用、生产使用与市场监督管理提供质量保证。方法 鉴别研究采用显微鉴别及薄层鉴别方法；水分检查采用烘干法，总灰分及酸不溶性灰分检查采用炽灼残渣法；含量测定采用总氮量法及全自动氨基酸分析仪法。结果 雀脑的显微鉴别特征为树突碎片与神经纤维；薄层鉴别以丙氨酸为对照，鉴别氨基酸类成分，随机选取20111001批雀脑药材为对照药材。水分介于5.57%-5.83%，总灰分介于4.40%-4.70%，酸不溶性总灰分介于0.28%-0.38%。总氮量介于6.49%-7.04%。17种氨基酸的线性相关系数介于0.9997-0.9999；精密度实验RSD介于0.11%-0.52%；10小时内稳定性良好，RSD介于0.02%-0.84%；重复性实验RSD介于0.17%-2.27%；回收率实验RSD介于1.24%-2.47%，平均回收率介于97.38%-102.19%；3批雀脑药材的17种氨基酸总含量介于47.61-66.37 mg·g^-1。结论 建立显微鉴别、薄层鉴别及含量测定方法专属性强，重现性好，具有较强创新性，对于控制雀脑药材质量具有显著意义；水分、总灰分、及酸不溶性灰分测定结果，可以为制订雀脑药材质量标准提供实验依据。     

头花蓼质量标准的研究

目的建立头花蓼的质量标准。方法显微鉴别法、TLC法定性鉴别头花蓼;《中国药典》方法检查水分、总灰分、酸不溶性灰分;HPLC法测定没食子酸和槲皮苷的含有量。结果显微鉴别特征性强,多见腺毛、不定时气孔、草酸钙簇晶等;TLC图谱斑点清晰、分离度好、专属性强;23批样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、50%乙醇浸出物含有量分别为7.75%~11.63%、4.04%~18.79%、0.14%~8.62%、15.49%~25.26%;没食子酸、槲皮苷含有量分别为0.470~1.856、0.160~4.199 mg/g。结论该方法合理可行,可用于头花蓼的质量控制。     

中药炮制辅料甘草汁的质量标准研究

目的:制定炮制辅料甘草汁的质量标准,以保证甘草汁和甘草汁所炮制饮片的质量稳定。方法:采用TLC鉴别、常规检测和HPLC测定法进行研究。结果:建立了以甘草酸铵和甘草苷作为对照品的TLC鉴别方法,对甘草汁中灰分、可溶性固形物进行了检测,测定了药汁中甘草酸和甘草苷含量。结论:对炮制辅料中的药汁之一——甘草汁进行了较为系统的质量研究,初步制定其质量标准,方法简便可靠,可以用于甘草汁的质量评价。     

丹皮炭品的质量标准研究

目的：建立丹皮炭品的定性、定量分析方法。方法：对丹皮炭品进行TLC定性鉴别,并分别测定了10批丹皮炭饮片的水分、灰分、浸出物及没食子酸的含量。结果：炭品所含的没食子酸在薄层色谱中与对照品在同一位置显相同颜色的斑点．．丹皮炭饮片中水分含量在1．22％～8．66％范围内浮动,总灰分在4．0％～8．0％范围内浮动,酸不溶性灰分在0．2％～0．9％范围内浮动,水浸出物含量在21．26％～32．94％范围内浮动,醇浸出物含量在19．72％～26．31％范围内浮动。HPLC定量分析中,没食子酸线性范围为0．0016～0．0512mg·mL^-1（r=0．99998）,平均回收率为95．08％,RSD1．34％。结论：该实验方法简便、准确、可靠,重现性好,可为丹皮炭的质量标准的制定提供科学依据。     

运脾颗粒的质量标准研究

目的对运脾颗粒质量控制指标进行研究。方法对陈皮、当归、苍术、鸡内金分别进行薄层色谱鉴别,同时以橙皮苷为指标成分,应用高效液相色谱法对其进行定量测定。结果定性鉴别简便易行;含量测定方法中橙皮苷分离较好,橙皮苷柱效比较理想,其理论塔板数大于2000。加样回收率为101.70%。结论本法重复性好、精密度高,可用于该制剂的质量控制,并为运脾颗粒的深入研究提供了试验基础。     

五味清浊胶囊质量标准研究

目的：建立五味清浊胶囊（石榴、红花、荜茇、肉桂等）的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对方中主要组成药物石榴、荜茇、肉桂进行定性鉴别；采用高效液相色谱法（HPLC）对荜茇中的胡椒碱进行含量测定．结果：定性鉴别分离度好，专属性强；胡椒碱在0．048～0．128μg范围内，对照品量与峰面积呈良好的线性关系，r=0.9999；平均回收率为100.07％，RSD为1.41％。结论：所建立的方法简便，准确可靠，重复性好，可作为五味清浊胶囊质量控制标准。     

藏药杜鹃花的质量标准研究

目的：建立藏药杜鹃花的质量标准。方法：按《中国药典》2010 年版（一部）附录相关方法测定不同批次藏药杜鹃花药材的水分、总灰分、醇溶性浸出物;采用显微、薄层色谱法建立其鉴别方法;采用HPLC 法测定金丝桃苷、槲皮苷的含量。结果：确定了该药材显微鉴别特征,建立了薄层鉴别方法和金丝桃苷、槲皮苷含量测定方法。结论：该方法操作简单、稳定性和重复性良好,可用于控制杜鹃花药材的质量。     

复方陈香胃片质量标准研究

目的：全面提高复方陈香胃片的质量标准。方法：薄层色谱法鉴别制剂中的木香、陈皮、大黄。采用HPLC测定制剂中橙皮苷的含量。结果：木香、陈皮的薄层鉴别重现性好、色谱斑点明显。橙皮苷采用HPLC，方法简便，方法学考查均符合要求。结论：可作为复方陈香胃片质量控制指标。