薄层扫描法测定盾叶薯蓣中盾叶新苷和薯蓣皂苷的含量

目的:采用薄层扫描法测定盾叶薯蓣中盾叶新苷和薯蓣皂苷的含量。方法:采用瑞士CAMAG TLC SCANNER Ⅲ型线性扫描仪,含0.3％CMCNa的硅胶G薄层板,展开剂:氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置过夜后的下层溶液,显色:10%硫酸乙醇溶液喷雾,110℃烘烤约10 min。检测波长510nm,狭缝尺寸:6.0 mm×1.0mm。结果:盾叶新苷点样量在0.622～3.11μg,薯蓣皂苷在0.986～4.98μg的范围内与峰面积呈良好线性关系,r分别为0.9991,0.9993;回收率分别为96.4％,97.7％。结论:本法操作简便,精密度好,结果准确可靠。     

盾叶薯蓣中水溶性甾体皂苷成分

为研究盾叶薯蓣的水溶性化学成分，用溶剂提取，色谱法分离，光谱法鉴定结构。从盾叶薯蓣的水溶液中分离到5个甾体皂苷(I～V)，经分析¹H NMR、 ¹³C NMR、¹³⁵DEPT、 HMQC、 HMBC和TOCSY谱，鉴定了化合物的结构，其中4个为原甾体皂苷，1个为甾体皂苷。化合物V为(25R)-26-O-(β-D-glucopyranosyl)-furost-5-en-3β,22ξ,26-triol-4β-acetoxyl-3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→3)-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-［α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)］-β-D-glucopyranoside，为1新化合物，命名为zingiberenin G，化合物I、II、III在盾叶薯蓣中为首次报道。     

盾叶薯蓣四倍体及辐射株系薯蓣皂苷元含量分析

目的提高盾叶薯蓣药材的品质。方法通过组织培养,分别用秋水仙素和Co60射线处理盾叶薯蓣愈伤组织和丛生芽,获得盾叶薯蓣四倍体和辐射株系,并分别对其试管苗和部分株系一年生田间苗根茎中的薯蓣皂苷元含量进行分析。结果经诱导获得的大部分四倍体和辐射株系试管苗根茎中薯蓣皂苷元含量都超过了二倍体株系;四倍体株系试管苗与一年生苗根茎中薯蓣皂苷元含量有较强的相关性,而辐照株系试管苗与一年生苗根茎中薯蓣皂苷元含量相关性不明显。但整体看,根茎中薯蓣皂苷元含量高的试管苗在田间生长1年后,薯蓣皂苷元含量一般也较高。结论在组织培养的基础上,利用多倍体和辐射诱变育种来改善盾叶薯蓣的品质是可行的。     

RP—HPLC测定不同产地盾叶薯蓣中3种甾体皂苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定鲜盾叶薯蓣根茎中盾叶皂苷G（zingibereninG）、盾叶皂苷A（zingibereninA）和纤细皂苷（gracillin）的含量。方法：采用PhenoxentLuna C18（2）色谱柱（5μm，250mm×4．6mm），以乙腈-水为流动相梯度洗脱[0～10min，乙腈从25％→35％；10～15min，乙腈为35％；15～25min，乙腈从35％→55％；25～35min，乙腈为55％]，流速1．0mL·min^-1，柱温30℃，检测波长206nm。结果：样品中各待测组分均能良好分离。盾叶皂苷G、盾叶皂苷A和纤细皂苷的线性范围均为1．0～12．5μg（相关系数为0．9998～0．9999）。平均回收率（n=6）分别为98．1％，99．4％，98．7％；RSD分别为1．0％，1．8％，0．7％。结论：本方法简便易行、准确可靠，可用于盾叶薯蓣中皂苷的测定和质量控制。     

纤维素酶辅助提取盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的工艺优化研究

以薯蓣皂苷元的提取收率为考察指标,采用中心组合试验设计和响应面分析法对纤维素酶酶解提取盾叶薯蓣中薯蓣皂苷元的工艺条件进行优化,确定其最佳工艺条件:采用盾叶薯蓣与水的料液比为1∶10;酶解pH值为5.75;酶解温度为54℃;酶解作用时间为2.5h;纤维素酶用量为10.8U/g的工艺条件,使得薯蓣皂苷元的提取率达到1.5%以上。结果表明纤维素酶辅助提取法是提高薯蓣皂苷元的有效途径。     

盾叶薯蓣四倍体及辐射株系薯蓣皂苷元含量分析

目的 提高盾叶薯蓣药材的品质。方法 通过组织培养,分别用秋水仙素和Co60射线处理盾叶薯蓣愈伤组织和丛生芽,获得盾叶薯蓣四倍体和辐射株系,并分别对其试管苗和部分株系一年生田间苗根茎中的薯蓣皂苷元含量进行分析。结果 经诱导获得的大部分四倍体和辐射株系试管苗根茎中薯蓣皂苷元含量都超过了二倍体株系;四倍体株系试管苗与一年生苗根茎中薯蓣皂苷元含量有较强的相关性,而辐照株系试管苗与一年生苗根茎中薯蓣皂苷元含量相关性不明显。但整体看,根茎中薯蓣皂苷元含量高的试管苗在田间生长1年后,薯蓣皂苷元含量一般也较高。结论 在组织培养的基础上,利用多倍体和辐射诱变育种来改善盾叶薯蓣的品质是可行的。     

HPLC—ELSD法测定盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的含量

目的:建立盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC—ELSD),Allti-ma C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(52:48),流速1.0 mL·min~(-1);蒸发光散射检测器参数:漂移管温度40℃,气压3.5 kPa。结果:薯蓣皂苷在0.24～4.80μg(r=0.9995)范围内线性关系良好,平均回收率为97.9%(RSD=1.1%,n=6)。结论:该方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,可作为盾叶薯蓣的质量控制方法。     

盾叶薯蓣中新甾体皂苷的研究

为了研究盾叶薯蓣的水溶性化学成分, 用溶剂提取、色谱分离等方法从盾叶薯蓣的水溶液中分离到一个新甾体皂苷, 经¹H NMR、¹³C NMR、¹³⁵DEPT、HMQC、HMBC和TOCSY谱鉴定, 该化合物的结构为: (25R)-26- O-(β-D-glucopyranosyl)-furost-5-en-3b, 16, 20, 26-tetraol-22-seco-3-O-b-D-glucopyranosyl-(1→3)-b-D-glucopyranosyl- (1→4)-[a-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-b-D-glucopyranoside, 命名为zingiberenin F (1)。该化合物为一新甾体皂苷化合物, 该骨架甾体皂苷在薯蓣科中为首次报道。     

正交设计法优选盾叶薯蓣总皂苷的提取工艺

目的:确定盾叶薯蓣总皂苷的最佳提取工艺。方法:采用正交实验设计进行优选,对提取物进行盐酸水解、石油醚提取制备供试液。以薯蓣皂苷元作为对照品,采用比色法洲定含量。结果:优选提取工艺为:样品粗粒,乙醇浓度80%,溶剂用量8倍,提取次数2次(2 h,1 h)。结论:此工艺简单,适于工业化生产。     

植物生长调节剂对盾叶薯蓣产量及薯蓣皂苷元含量的影响

目的大田条件下,研究几种植物生长调节剂对盾叶薯蓣根茎中薯蓣皂苷元含量及根茎产量的影响。方法采用单因素施肥方法,结果采用SPSS17．0统计软件包进行分析。结果发现施用萘乙酸、多效唑、烯效唑和2,4-D均可大大提高盾叶薯蓣根茎产量,但对于薯蓣皂苷元含量的影响较小。对薯蓣皂苷元含量的影响,2,4-D〉膨大素〉NAA〉稀效唑〉多效唑：对盾叶薯蓣根茎产量的影响,2,4-D〉NAA〉多效唑〉稀效唑〉膨大素。结论喷施一定浓度的2,4-D,对优质、高产盾叶薯蓣的栽培,具有重要的实践意义。     

RP—HPLC法测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量。方法:采用Hypersil C18(ODS2)色谱柱,乙腈-水(54:46)为流动相,流速1.0 mL·min-1,紫外检测波长为210 nm。结果:薯蓣皂苷可与其他主要成分分离,薯蓣皂苷与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为2.3-11.5μg,r=0.9999;样品平均回收率为98.6％,RSD为1.0％(n=5)。结论:本方法用反相高效液相色谱法直接测定了全国6个地区共8个批次的穿山龙中薯蓣皂苷的含量。该方法无需衍生化,分离效果好,分析快速、准确,灵敏度高,重现性好。     

Polarographic Analysis of Diosgenin in Dioscorea zingiberensis C.H.Wright

目的:研究采用线性扫描极谱技术,测定薯蓣皂苷元(C_(27)H_(42)O_3,简称皂素)的分析方法。方法:用硫酸水解黄姜粉末,以乙醇提取薯蓣皂苷元,再用线性扫描极谱法进行测定。结果:在 pH=5.3±0.5的 B-R 缓冲溶液和0.1 mol·L~(-1)氯化钾底液中,薯蓣皂苷元产生极谱还原波,其一阶导数波的峰电位在-1.05 V(vs.SCE)处,峰电流与薯蓣皂苷元的浓度在一定浓度范围内有良好的线性关系,r=0.9989。建立了薯蓣皂苷元的极谱分析方法,成功地测定了黄姜中的薯蓣皂苷元,并讨论了极谱波的产生机理。结论:方法简便可行,结果准确可靠。本方法对黄姜中薯蓣皂苷元的测定结果与 Liebermann-Barcharad 光度法一致。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量

目的：利用高效液相色谱-蒸发光散射检测法对穿山龙中薯蓣皂苷进行分离分析，测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量。方法：色谱柱YWG C18（250min×4．6mm，10μm），流动相：乙腈-水（55：45），流速：1．0mL·min^-1,载气流速：2．4mL·min^-1，雾化温度：90．3℃左右，柱温：室温。结果：薯蓣皂苷的线性范围为80-600mg·L^-1（r=0．9998）。平均回收率为，99.88％。RSD为1．25％（n=9）。结论：本方法简便、准确、重复性好，可作为中药穿山龙的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定骨刺消片中薯蓣皂苷含量

目的测定骨刺消片中薯蓣皂苷的的含量。方法采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Symmetry C18柱(200 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(26∶74)为流动相,检测波长为203 nm。结果薯蓣皂苷进样量在0.56～5.60μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.24%,RSD为0.88%(n=6)。结论 HPLC法快速、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定日本薯蓣中尿囊素的含量

目的:建立测定日本薯蓣中尿囊素含量的方法,并比较日本薯蓣与山药中尿囊素的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(2:98),流速为0.8mL·min-1,检测波长为224nm,柱温为30℃。结果:尿囊素进样量在0.355～4.260μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为98.77%,RSD=1.49%(n=6)。日本薯蓣明显高于山药中尿囊素的含量。结论:该方法可作为日本薯蓣中尿囊素的含量测定方法。     

噻二唑铜配合物的制备、结构及性质研究

目的合成二醋酸-二（5－乙基－2氨基－1,3,4-噻二唑）合铜（II）配合物[Cu（eatz）2（Ac）2],并对其结构和性质进行研究。方法采用X－射线衍射仪、元素分析仪、热分析技术对该配合物进行结构和性质的研究。结果确立了该配合物的空间结构及其性质。结论该研究为了解配合物的属性提供了有价值的信息。     

高效液相色谱法及分光光度法测定黄姜中皂苷的含量

目的:建立测定陕西不同产地黄姜中皂苷含量的方法。方法:利用高效液相色谱法测定黄姜中黄姜素 A 的含量,色谱件为 HiQsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,10μm),流动相为乙睛-水(45:55),流速为1 mL·min~(-1),柱温为室温;Alltech 蒸发光散射检测器参数:载气为氮气,流速2.5 L·min~(-1),漂移管温度90℃,压力0.45 MPa;采用分光光度法测定黄姜中总皂苷的含量,以对二甲氨基苯甲醛为显色剂,测定波长为518 mm。结果:HPLC 法测定,黄姜素 A 进样量在0.40～4.02μg范围内有良好线性关系(r=0.9991);黄姜素 A 的平均回收率(n=6)为103.2%,RSD 为1.6%。用分光光度法测定,线性范围4.4～55μg·mL~(-1)(r=0.9992);总皂苷平均回收率(n=3)为99.1%,RSD 为1.8%。结论:本文的2种方法快速简便,结果准确可靠,重复性好,均可用于对黄姜药材进行质量控制。