血清中16种有机磷农药GC/MS/MS检测方法的研究

目的应用GC/MS/MS建立测定血清中敌敌畏、氧化乐果等16种有机磷农药的分析方法。方法首先做GC/MS全扫描分析,确定16种化合物的母离子,然后比较不同碰撞诱导裂解(CID)电压时二级质谱中特征离子的峰面积大小以及信噪比,对CID电压进行优化,从而确定各化合物的色谱质谱条件。样品用Oasis HLB小柱进行固相萃取后,用乙酸乙酯洗脱,浓缩后再用乙酸乙酯定容后上机测定。结果在0～1000ng/ml范围内,16种化合物的线性相关系数均大于0.995,加标回收率在75%～129%之间,RSD<10%;日内和日间相对标准偏差小于15%(n=6)。除敌敌畏的检测限为55ng/ml外,其余待测物均检出限均小于2ng/ml。结论该方法灵敏度高、准确性好,适合于血清中有机磷农药的分析测定。     

有机磷农药残留物的GC/MS/MS分析

目的：采用二级质谱技术，为复杂样品中微量农药的定性、定量分析提供新的途径。方法：用标准有机磷开发其二级质谱(MS／MS)，选择并储存各有机磷的母离子，激化母离子使其产生子离子，收集各子离子质谱。结果：本文开发了23种不同有机磷的二级质谱，给出了其分析条件和子离子特征图谱，为有机磷农药中毒鉴定提供了快速的分析条件和定性依据。并且给出了二级质谱技术分析蔬菜提取物中有机磷农药残留物的实例。结论：MS／MS方法灵敏度高、检测限低、确证性强，并可选择各二级质谱图中的基峰离子，进行定量分析。     

GC/MS在鼠药及有机磷农药中毒事件中的快速分离检定

目的：在鼠药及有机磷农药中毒事件中，快速定性、定量检测鼠药及有机磷农药。方法：GC／MS气质联用法。结果：12min内快速分离检测鼠药毒鼠强及甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷等7种有机磷农药。结论：气质联用法测定鼠药及有机磷农药具有简便、快速、准确、灵敏等优点，该方法适用于中毒检样的检测。     

GC—MS／MS技术处理一起突发性食物中毒事件

目的查明一起突发性食物中毒的原因。方法通过现场流行病学调查分析中毒原因,通过实验室气相色谱一质谱／质谱（GC-MS／MS）检测进一步确证。结果实验室检测发现此次食物中毒由氯氮平（镇静剂）引起。结论GC—MS／MS检测技术应用在食物中毒原因分析上快速、准确、结果可靠。     

唐山部分市区市售蔬菜有机磷及氨基甲酸酯类农药残留调查

[目的]了解唐山部分市区市售蔬菜有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的情况. [方法]在唐山市路北、路南区的各大农贸市场及超市销售点通过网格布点法选取10个采样点(路北区取6个,路南区取4个,每个采样点农贸市场及超市均取样)进行采样.采用酶抑制法对12种蔬菜包括白菜、菠菜、韭菜、油菜、芹菜、蒜苔、西红柿、豆角、黄瓜、洋葱、胡萝卜、土豆中的有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量进行测量. [结果]共采集蔬菜样品240份,检出农药残留235份,检出率97.9%,超标份数9,超标率3.75%.其中市场检出率为96.7%,超标率为3.33%.超市的检出率为99.2%,超标率为4.17%.市场和超市的蔬菜胆碱酯酶抑制率差异无统计学意义(P>0.05).路北区样品的检出率为96.5%,超标率4.86%,路南区的检出率100%,超标率2.08%.市内各区的蔬菜胆碱酯酶抑制率差异同样也无统计学意义(P>0.05).3类蔬菜的胆碱酯酶抑制率情况也无差别. [结论]唐山市售蔬菜中普遍存在着有机磷及氨基甲酸酯类农药残留.     

GC/MS外标法测定食品中18种有机磷农残的实验研究

目的　研究建立食品中18种有机磷农残的GC/MS同时测定方法。方法　采用GC/MS通过标准试验确定全扫描和检测离子扫描的测定条件,通过样品及样品及样品试验验证改进的样品前处理过程。结果　在实际样品含量的测定范围内各目标化合物标准曲线相关系数在0.9902-1.0000之间;方法定量检出下限(S/N=10,n=5)在:6.61×10ˉ3mg/kg~4.78×10ˉ2mg/kg之间;加标样品重复性条件下测定两次,测定结果的绝对误差小于算术平均值的5.2%-13.5%,回收率在76.3%--89.7%之间。结论　可代替现有国标气相色谱法进行实际样品测定,结果证实定性定量准确性优于气相色谱法。     

唐山市产粮食中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留现况调查

[目的]了解唐山市产粮食中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留情况. [方法]根据地形特点采用网格布点选定唐山市粮食产区丰润区和丰南区10个乡镇产的3种粮食(小麦、花生、玉米),将3种粮食分整粒和粉碎后分别用NC-800农药残毒快速测定仪进行有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量检测. [结果]唐山市小麦、花生、玉米中有机磷和氨基甲酸酯类农药检出率均为100%,但唐山市产粮食有机磷和氨基甲酸酯类农药残留均不超标.与面粉比较,小麦有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量较高(P<0.001);与玉米粒比较,玉米渣中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量较高(P=0.003);丰润区与丰南区同种粮食中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留情况接近. [结论]唐山市产小麦、玉米、花生等粮食有机磷和氨基甲酸酯类农药均不超标;丰润区和丰南区两地粮食中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留情况接近.     

样品中有机磷与氨基甲酸酯类农药快速检测方法的建立

目的建立现场快速筛选区分有机磷农药和氨基甲酸酯类农药的方法。方法在薄层色谱原理基础上,利用毛细管效应制备微色谱柱检测仪,检测2类农药。结果该方法可以对有机磷农药和氨基甲酸酯类农药作出快速的定性分析,且最低检出量可达到10μg。结论该法操作简便,高效,重现性好,且试剂用量少,是批量农药样品定性检测和突发农药中毒事件现场快速筛选的一种新方法。     

食物中毒样品中有机磷农药对硫磷、对氧磷的GC/MS法测定

对硫磷作为一种高效有机磷杀虫剂广范使用,但由于它的毒性高,使其应用受到一定的限制,一般作物中其留量不能大于lmg/Kg。此外对硫磷也易代谢氧化为毒性更大的对氧磷,从而增加了对硫磷的毒性。由于使用不当或变对硫磷污染的食物引起中毒的事故时有发生,因此研究一种能快速地鉴定微量的对硫磷及对氧磷的分析方法是非常必要的。我们采用瓦里安公司生产SATURNⅢGC/MS联用仪对对硫磷、对氧磷样品进行分析研究,在所选定的色谱及质谱条件下,对硫磷、对氧磷能非常好地分离,对硫磷、对氧磷能得到匹配度非常高的质谱图,其灵敏度及谱库检索结果是令人满意的。     

GC/MS法定性研究硫磺化学成分

目的:介绍硫磺的GC/MS定性分析方法。方法:将硫磺及含硫磺的检材用有机溶剂提取后经GC/MS分析。结果:GC/MS总离子流中得到清晰的S8特征离子峰。结论:运用GC/MS法可以对硫磺进行快速、准确的定性分析。     

蔬菜中有机磷农药快速检测方法-GC/MS法的研究

目的：快速检测蔬菜中多种有机磷农药的残留。方法：蔬菜样品经过处理以后,用GC/MS测定。结果：该法对17种有机磷检测限量小于0.02 mg/kg,回收率在80.3%-115.2%之间,变异系数在2%-15%之间。结论：该法可用于多种蔬菜中的多种农药残留的测定,具有快速方便,回收率和灵敏度高,溶剂消耗少等特点,适用于实验室的常规分析。     

海产品中指示性多氯联苯单体的GC/MS/MS法快速定量测定

目的:探讨和建立食品中7种指示性多氯联苯的前处理和GC/MS/MS检测方法.方法:食品中7种指示性多氯联苯用正己烷:丙酮(1:1)提取,经乙腈脱脂,浓硫酸和硅胶柱净化后,用GC/MS/MS测定.优化了食品中多氯联苯的提取、净化和测定条件,有效去除样品中的干扰成分,定量检测7种指示性多氯联苯单体.结果:7种指示性多氯联苯单体的检测限为1.5～58 ng/kg,线性回归系数大于0.995.平均加标回收率为82%～101%.结论:本法快速、准确、灵敏、检测限低,是检测海产品中多氯联苯污染的一种高效、专一的方法.     

GC/MS/MS法测定水中林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯杀虫剂

目的:建立应用GC/MS/MS测定林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯4种杀虫剂的分析方法.方法:首先做GC/MS全扫描分析,确定这4种化合物的母离子,然后比较不同CID电压时二级质谱中特征子离子的峰面积大小及信噪比,对CID电压进行优化,从而确定各化合物的GC/MS/MS测定条件.结果:在0～100 μg/L浓度范围内,4种化合物的线性相关系数大于0.995,方法检测限低于0.5 μg/L,加标回收率在90%～110%之间,RSD＜10%.结论:该方法灵敏度高、准确性好,适合于水样中林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯4种杀虫剂的分析测定.     

GC/MS/MS法测定生物材料中克伦特罗残留量的研究

〔目的〕建立应用GC/MS/MS法测定生物材料中克伦特罗 (Clenbuterol)的检测方法。〔方法〕样品以异丙醇—乙酸乙酯提取 ,弱阳离子交换柱净化 ,BSTEFA衍生 ,CS/MS/MS测定。〔结果〕相对标准偏差为 8.3 2 % ,回收率为 86.3 5 % ,最底检出限为 0 .0 0 2ng/kg。〔结论〕本方法具有灵敏度高 ,结果准确可靠等优点。     

GC/MS法分析大蒜油软胶囊中含硫化合物

目的：探讨利用GC／MS对大蒜油软胶囊中有效成分含硫化合物的测定。方法：用乙腈提取大蒜油中有效成分，用中等极性毛细管柱分离各含硫化合物，运用EI—MS的NIST库质谱检索和CI—MS的分子量峰对大蒜油软胶囊中的有效成分进行判断。结果：实验确定大蒜油软胶囊中的含硫化合物成分主要为甲基烯丙基一硫醚，二烯丙基一硫醚，甲基烯丙基二硫醚，二烯丙基二硫醚，甲基烯丙基三硫醚，二烯丙基三硫醚等多种含硫化合物。结论：分析方法简单、快速和准确；分析结果的相对偏差在1．7％以下。     

GC/MS定性K粉及其中间体的应用

目的:用GC/MS检测方法对氯胺酮的合成中间产物进行研究.方法:样品在碱性的条件下用乙酸乙酯萃取,GC/MS分析.结果:运用GC/MS确认了氯胺酮及其合成中间产物1-羟基环戊基邻氯苯基酮N-甲亚胺.结论:上述方法可以用于氯胺酮及其合成中间产物的测定.     

水中微量毒鼠强的GC/MS/MS测定法

目的：本文研究应用GC／MS／MS法(气相色谱／质谱检测法)测定水中微量毒鼠强。方法：用苯萃取，过无水硫酸钠柱脱水、活性炭脱色净化。GC／MS／MS法测定。结果：本方法的精密度变异系数(CV)为3．9％～5．4％，平均回收率为92．0％～94．8％，最低检测限为1．0ng／L。结论：本法操作方便、灵敏度高、准确性好，不但能快速准确检定水中微量毒鼠强的要求，而且能满足中毒患者血液、尿液、胃液样品中的痕量毒鼠强。     

血中多种有机磷农药和鼠药的固相萃取GC/MS分析方法研究

目的：建立一种同时测定中毒者血样中25种有机磷农药和鼠药的固相萃取净化GC／MS方法。方法：血样中加入异丙威内标物，丙酮提取有机磷农药和毒鼠强，采用Oasis HLB固相小柱净化，用毛细柱气相色谱分离，采用选择离子监测（SIM）的质谱扫描模式进行定量分析。结果：25种有机磷农药和毒鼠强检出限为20-30ng／ml，定量限为60～90ng／ml，血样加标100～1000ng／ml的平均回收率为48．9％～98．9％，重复测定6次的RSD值小于10％，血样中OPs在加入EDTA二钠盐后在-20℃条件下保存稳定。结论：该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度，可满足血样中有机磷农药和毒鼠强快速检测分析的要求。     

GC/MS／MS法测定水中林丹冯拉硫磷、西维因、溴氰菊酯杀虫剂

目的：建立应用GC／MS／MS测定林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯4种杀虫剂的分析方法。方法：首先做GC／MS全扫描分析，确定这4种化合物的母离子，然后比较不同CID电压时二级质谱中特征子离子的峰面积大小及信噪比，对CID电压进行优化，从而确定各化合物的GC／MS／MS测定条件。结果：在0～100μg／L浓度范围内，4种化合物的线性相关系数大于0．995，方法检测限低于0．5μg／L，加标回收率在90％～110％之间，RSD〈10％。结论：该方法灵敏度高、准确性好，适合于水样中林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯4种杀虫剂的分析测定。     

GC/MS/MS法测定中毒样品中毒鼠强的研究

[目的]本文研究应用GC/MS/MS法测定中毒食物中的毒鼠强。[方法]用苯萃取，过无水硫酸钠柱脱水、活性炭脱色净化，Gq/MS/NS法测定。[结果)本方法的变异系数为3．8％-5．2％，回收率为9301％-916．6％，最低检测限为1.0Pg／Kg。[结论]本法具有操作方便、灵敏度更高、准确性更好等优点，不但完全能满足快速准确检定食物中的毒鼠强，还能分析中毒患者血液、尿液、胃液样品中痕量毒鼠强鉴定的要求。