栀子药材西红花苷类HPLC指纹图谱的研究

目的 :采用高效液相色谱法建立栀子药材的指纹图谱。方法 :以AlltechC18(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm)为色谱柱 ,采用水和甲醇溶液梯度洗脱 ,流速 1 0mL·min-1,检测波长 4 4 0nm。结果 :精密度和重复性试验中对峰面积大于 2 0 %的共有峰 ,其相对峰面积的RSD均小于 5 % ,符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求 (暂行 )》中有关规定。结论 :本方法可作为控制栀子药材内在质量的标准。     

中药西红花指纹图谱研究

目的应用高效液相色谱法对上海、浙江、江苏三大产地的药材进行全面质量考察。方法采用ShimadzuVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-水(55∶45),流速1ml·min-1,柱温30℃,检测波长440nm。结果10批西红花药材得到的色谱指纹图谱有8个共有峰,相似度均大于0.95。结论本文可提供清晰的HPLC指纹图谱,图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制药材质量,确保每批产品的稳定性。实验方法简便、准确、重复性好。     

栀子药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立栀子药材的HPLC特征指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Phenome-nex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水线性梯度洗脱,检测波长265 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温35℃,并进行数字化评价。结果建立了栀子HPLC指纹图谱分析的研究方法,在指纹图谱中共有峰9个,并指认了3个色谱峰,指纹图谱的相似度均在0.98以上。结论建立的栀子药材HPLC指纹图谱可对栀子药材中的化学成分信息进行全面反映,适用于栀子药材的规范化种植及质量控制。     

UPLC法快速测定栀子复方制剂中栀子苷和西红花苷-1含量

目的建立快速测定栀子复方制剂复方牛黄消炎胶囊、清胃黄连丸和龙泽熊胆胶囊中栀子苷和西红花苷-1的方法。方法采用UPLC法。色谱柱为BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm);流动相:甲醇-水以不同梯度洗脱;流速:0.3mL·min~(-1);检测波长:0~7min为238nm,7~20min为440nm;柱温:30℃;进样量为2μL。结果 3种复方制剂中栀子苷在0.010~1.000mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率分别为98.2%,99.9%和100.3%,RSD分别为1.3%,1.4%和1.0%;西红花苷-1在0.1~10.0μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9)。平均回收率分别为99.6%,97.4%和98.3%,RSD分别为1.3%,1.4%和1.5%。结论栀子苷和西红花苷-1在20min内获得良好分离,该方法简便、准确、快速,可用于栀子复方制剂中栀子苷和西红花苷-1的测定。     

红花注射液指纹图谱研究

目的:建立红花注射液指纹图谱的分析方法.方法:采用Agilent1100HPLC-DAD仪,Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-醋酸-水,检测波长为280 nm,柱温为室温.结果与结论:该法结果准确可靠,重现性好.     

RP-HPLC法同时测定不同产地栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量

目的:建立同时测定栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量的方法,并对14批不同产地栀子药材中3种成分的含量进行测定。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo ODSC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长分别为栀子苷238nm、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ440nm。结果:栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的进样量分别在0.448～5.600、0.142～1.775、0.026～0.325μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,r分别为0.9992、0.9998、0.9999;三者平均回收率分别为99.69%(RSD=2.44%,n=6)、98.26%(RSD=2.62%,n=6)、102.94%(RSD=3.13%,n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可同时测定栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量。     

RP-HPLC法测定栀子金花丸中栀子苷的含量

目的:建立栀子金花丸中栀子苷的含量测定方法。方法:反相HPLC测定法。采用Shim-packVP-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(15∶85);流速为1ml/min;检测波长为238nm。结果:此方法线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为95.43%,RSD为1.08%(n=6)。结论:方法简单,准确,可用于栀子金花丸的质量控制。     

栀子炮制品的HPLC指纹图谱

比较研究了栀子不同炮制品的高效液相色谱指纹图谱.采用CenturySIL C18 BDS柱,以1％乙酸-1％乙酸乙腈溶液为流动相,低压线性梯度洗脱,检测波长265 nm,测定栀子6种炮制品的HPLC指纹图谱.以栀子苷峰为参照物峰,确定35个共有峰.栀子不同炮制品在化学成分分布上极为相似,但各组分的含量相差较大.经加热炮制后,随炮制条件加剧,大部分组分含量趋下降,但也有个别组分含量升高.     

关于测定栀子中栀子苷含量方法的探讨

目的：改进栀子中栀子苷的含量测定方法。方法：对提取方法及提取溶剂进行比较。采用50％甲醇为提取溶剂，流动相为乙腈－水（14：86），检测波长240nm。结果：改进方法简便。     

栀子黄色素与栀子苷降血脂和体内抗氧化作用的比较

目的 比较栀子中栀子黄色素与栀子苷的降血脂和体内抗氧化作用.方法 饲喂小鼠高脂高胆固醇饲料8周,第5 ～8周分别每日ig给予栀子苷和栀子黄色素(100 mg· kg-1),以辛伐他汀(10 mg·kg-1)为阳性对照;检测小鼠血清中的总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度蛋白胆固醇(LDL-C)、高密度蛋白胆固醇(HDL-C)和丙二醛(MDA)的水平,测定血清中超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(CAT)的活力.结果 栀子黄色素能显著降低高脂血症小鼠血清中TC、TG、LDL-C的水平,升高HDL-C的水平;同时增强SOD和CAT酶的活力,降低MDA的含量;栀子苷虽能显著降低各血脂指标,但对体内抗氧化作用无明显效果.结论 栀子中的栀子黄色素与栀子苷均有降血脂的功能,但栀子黄色素的体内抗氧化作用效果更强.     

A 13-week oral dose subchronic toxicity study of gardenia yellow containing geniposide in rats.

Gardenia yellow powders A, B and C, containing geniposide at 0.284%, 0.938% and 2.783%, respectively, were administered orally to male and female SD rats as 3% feed admixtures for 13-weeks to evaluate any potential toxicity. Mean geniposide intake values were 5.72, 18.9 and 56.3mg/kg/day in groups receiving these feed admixtures, respectively. All animals survived the duration of the study. The following findings were evident in the gardenia yellow C group: chromatouria, slightly increased plasma total bilirubin, blackish brown discoloration of the kidneys and liver, brown pigments in the proximal tubular epithelium of the kidneys. Slightly increased plasma total bilirubin was considered to be due to interference of metabolite of geniposide with the system of measurement and not to be a toxic effect since there were no related changes in histopathology of the liver or in any blood chemistry parameters. Other findings were limited to pigmentations or discolorations attributable to metabolites of geniposide. No treatment-related effects were evident on body weight, food consumption, ophthalmology, hematology or organ weights in any group. Therefore, it was concluded that 3-month ingestion of the gardenia yellow powder containing geniposide at 2.783% (approximately 60 mg/kg/day as geniposide intake) does not cause any severe toxic effects.     

Metabolite profile analysis and pharmacokinetic study of emodin,baicalin and geniposide in rats

1. Emodin, baicalin and geniposide are the major bioactive components in Da-Huang, Huang-Qin and Zhi-Zi which are herbal medicines widely used in Asian nations.

2. The metabolism of the three compounds was found to undergo hydroxylation, decarboxylation, dehydration, methylation, hydrolysis, hydrogenation, dihydrogenation, sulfation, glucosidation and/or glucuronidation. A total of 63 metabolites were detected in urine, plasma and bile of rats given a mixture of the three compounds.

3. Pharmacokinetic properties of the three compounds were determined in rats given the extracts of Da-Huang, Huang-Qin and Zhi-Zi. The pharmacokinetic parameters for emodin, baicalin and geniposide were found to be 0.13?±?0.11, 0.25?±?0.12 and 0.40?±?0.09?h (T_max); 21?±?9, 1515?±?254 and 482?±?50?ng/mL (C_max); 8.6?±?5.5, 18.3?±?2.8 and 22.1?±?17.2?h (t_1/2); 29?±?20, 16886?±?3734 and 2936?±?551?ng/mL?h (AUC_(0–t)); and 37?±?20, 22624?±?6295 and 3582?±?820?ng/mL?h (AUC_(0–∞)).

4. The metabolism and pharmacokinetic studies facilitate appropriate employment of Da-Huang, Huang-Qin and Zhi-Zi in clinic.     

HPLC法测定茵栀黄软胶囊中黄芩苷、栀子苷和绿原酸的含量

目的测定茵栀黄软胶囊中的 3种有效成分 ,黄芩苷、栀子苷、绿原酸的含量。方法HPLC法 ,Irregular HC18(2 5 0 . 0mm× 4 6mm ,10 μm)色谱柱。黄芩苷流动相 :甲醇 水 磷酸 (V∶V∶V =4 7. 0∶5 .3 0∶0. 2 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 80nm ;栀子苷流动相 :乙睛 水 (V∶V =15∶85 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 38nm ;绿原酸流动相 :乙睛 磷酸溶液 (w =0 . 4 % )(V∶V =13∶87) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :32 7nm。结果黄芩苷在 2 7 5～ 137 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =6 4. 83× 10 4ρ - 1 6. 96× 10 .5 ,r =0 . 9998,平均回收率为 99 4 6 % (RSD =1 0 1% ) ;栀子苷在 16 .5～ 82 . 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =8 794× 10 .5ρ - 4 . 116× 10 2 ,r =0 . 9999,平均回收率为 10 0 . 37% (RSD =1 4 .0 % ) ;绿原酸在 2 4～ 12 0mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 4 88× 10 4ρ - 9 2 4 4× 10 4,r =0 9999,平均回收率为 99 38%(RSD =1. 89% )。结论测定方法可用于茵栀黄软胶囊的质量控制。     

短梗五加果提取物中总黄酮、总酚及3种指标成分的含量测定

目的建立短梗五加果提取物中总黄酮与总酚及原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷3种指标成分的含量测定方法。方法采用紫外-可见分光光度法:以芦丁为对照品,AlCl3显色,在273 nm处测定短梗五加果提取物总黄酮含量;以绿原酸为对照品,Al(NO3)3显色,在520 nm处测定短梗五加果提取物总酚含量。采用HPLC法测定3种指标成分含量:色谱柱为Hypersil ODS2柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温40℃,检测波长254 nm。结果紫外-可见分光光度法:芦丁质量浓度在5.00～40.00 mg.L-1(r=0.9998)内、绿原酸质量浓度在4.98～59.70 mg.L-1(r=0.999 9)内线性关系良好,芦丁、绿原酸的平均回收率分别为101.8%1、00.7%,RSD分别为1.1%、0.74%。HPLC法:3种指标成分线性范围分别为:原儿茶酸0.1～2.5 mg.L-1、绿原酸16.8～420 mg.L-1、金丝桃苷3.68～92 mg.L-1r,均为0.999 9,平均回收率为96.8%～101.2%,RSD分别为1.7%、1.2%和0.99%。结论两方法简便、准确、重复性好,可综合用于短梗五加果提取物的质量控制。     

中药复方二仙汤中总黄酮和总皂苷的含量测定

二仙汤是20世纪50年代针对更年期综合征、更年期高血压患者多见肾精不足、相火偏旺病机,在临床上反复筛选验证而最终研制出的方剂,其君臣佐使明确,全方由6味中药组成：仙茅、淫羊藿为君,巴戟天为臣,黄柏、知母为佐,当归为使。本文主要研究了二仙汤中总黄酮和总皂苷的含量测定方法,为其生产工艺的优化提供了科学的依据。该方法简便易行,适合于研发单位和工厂控制各生产环节中大类成分的含量及其稳定性,同时也为建立成药的质量标准提供了方法。