声光可调-近红外光谱技术用于丹参回流提取过程中丹参酮ⅡA含量的测定

目的:探索用声光可调(AOTF)-近红外光谱(NIRS)技术在线测定丹参提取过程中丹参酮ⅡA含量的方法.方法:收集丹参提取过程中的样品溶液,以HPLC测定其中丹参酮ⅡA的含量,运用偏最小二乘法(PLS1)建立NIRS预测值与HPLC分析值之间的校正模型,对未知样品进行含量预测来验证所建模型.结果:建立的定量模型准确性较好,丹参酮ⅡA的内部交叉验证均方差为RMSECV=0.0092,决定系数是R2=0.9918,校正模型对验证集样品的验证结果为相对误差5.74%. 结论:AOTF-NIRS法测定丹参提取过程中丹参酮ⅡA含量,方法快速、无损、预测结果较好,为中药提取过程分析及在线质量控制奠定了基础.     

HPLC同时测定复方丹参降浊丸中丹参酮 ⅡA和丹酚酸B

目的:建立一种同时测定复方丹参降浊丸中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的方法。方法:色谱柱Agilent TC-C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.5%甲酸水梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长268 nm。结果:丹参酮ⅡA及丹酚酸B分别在0.007～0.084μg,0.071 5～1.001μg内呈良好线性关系;平均回收率分别为100.9%(RSD 1.81%),101.4%(RSD1.55%)。结论:该方法可以快速准确同时测定复方丹参降浊丸中丹参酮ⅡA及丹酚酸B含量。     

一种基于声光可调滤光器-近红外光谱技术的复方丹参片快速定性分析方法

目的：以声光可调滤光器(AOTF)-近红外(NIR)光谱技术建立复方丹参片快速定性分析方法。方法：收集不同厂家的复方丹参片，采集样品的近红外光谱，采用主成分分析法建立复方丹参片的定性分析模型（FFDS-C），并以该模型对复方丹参片验证集样品、与其相似组方的中成药和丹参、三七、冰片3种阴性对照进行定性鉴别。结果：建立的复方丹参片FFDS-C定性分析模型，能准确鉴别复方丹参片及相近的中成药和阴性对照品。结论：该方法是一种简便、快速、低耗的新型分析技术，可用于复方丹参片的快速定性鉴别。     

温度对复方丹参片中有效成份丹酚酸B及丹参酮Ⅱ_A含量影响的研究

将复方丹参片生产工艺中的丹参提取物分别在60℃、70℃、80℃、90℃、100℃条件下真空干燥6h,各干燥物用反相HPLC分别测定其丹酚酸B、丹参酮ⅡA的含量,随温度的升高,丹酚酸B含量下降为:70℃时为0.69%,80℃为3.56%,90℃为7.91%,100℃为15.13%,丹参酮ⅡA70℃时为2.68%,80℃为7.45%,90℃为12.36%,100℃为17.20%。此结果提示:在复方丹参片生产过程中,对丹参的提取物的干燥温度应控制在70℃以下,否则会导致片剂中的丹酚酸B与丹参酮ⅡA被破坏,临床疗效降低而不合格。     

基于AOTF-近红外光谱技术的复方丹参片快速无损质量控制研究

目的:探索应用声光可调滤光器(AOTF)-近红外(NIR)光谱技术对复方丹参片进行快速无损质量控制研究。方法:收集56个厂家215个批号复方丹参片为样本,选用便携式AOTF-NIR光谱仪采集光谱,采用The Unscrambler分析软件,以主成分分析法(PCA)对样本进行了快速定性分析;利用偏最小二乘法(PLS)对复方丹参片中丹酚酸B、丹参酮ⅡA、水浸出物、醇浸出物4个指标进行了同时、快速定量分析。结果:所建定性分析模型能正确区别复方丹参片与其他对照品;定量分析模型对外部验证集的验证结果经显著性t检验表明,4个指标预测值与化学值之间无显著性差异,RSD值分别为3.62%,4.75%,2.22%,2.14%(n=20)和1.73%,2.08%,3.32%,1.32%(n=9)。结论:该方法实现了对复方丹参片的无损、直接快速分析,初步建立了对复方丹参片进行整体质量控制的方法。     

复方丹参片中丹参酮ⅡA的变异因素和稳定化措施

目的 :探讨提高复方丹参片质量的有途径。方法 :依据丹参酮ⅡA 稳定性机理 ,全面分析复方丹参片生产各环节中影响丹参酮ⅡA 含量的因素 ,提出提高该产品质量的有效措施。结果与结论 :优选丹参药材 ,优化药典工艺 ,采用SFE CO2 萃取等新技术及引入化学稳定剂 ,均是提高复方丹参片成品丹参酮ⅡA 含量的有效措施。     

HPLC测定山七降脂通脉胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量

目的 :建立山七降脂通脉胶囊的质量标准。 方法 :采用HPLC法测定制剂中丹参酮 Ⅱ_A及丹酚酸B的含量。 结果 :丹参酮 Ⅱ_A在0.051~0.255 mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系( r =0.9992);丹酚酸B在0.41~2.07 mg·L^-1浓度范围内呈良好的线性关系( r =0.999 7); 结论 :建立的分析方法简便可行,专属性强,可用于山七降脂通脉胶囊的质量控制。     

一种基于声光可调-近红外光谱的双黄连口服液快速定性分析方法

目的：应用声光可调滤光器（AOTF）．近红外光谱技术和化学计量学方法建立一种用于双黄连口服液定性分析的新方法。方法：采用PCA主成分分析法进行定性鉴别。结果：建立的双黄连口服液SHL—C定性分析模型可正确判断双黄连口服液。心通和银黄等10种口服液被双黄连SHL—C定性分析模型排除，结果令人满意。结论：该方法是一种简便、快速、低耗的新型分析技术，可用于双黄连口服液的快速定性鉴别。     

银丹心脑通软胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B在大鼠血浆中的药代动力学分析

目的:建立快速灵敏且专属性强的体内分析方法用于研究银丹心脑通软胶囊中丹参酮Ⅱ_A和丹酚酸B的药代动力学研究,为该制剂的临床使用提供参考。方法:采用超高压液相色谱-串联质谱分析法(UPLC-MS/MS),测定大鼠按2.4 g·kg^-1灌胃银丹心脑通软胶囊后不同时间点的血药浓度。质谱采用的扫描方式为多反应离子检测模式,定量分析离子对分别为丹参酮Ⅱ_A m/z 295.0~249.0,丹酚酸B m/z 717.1~519.0和黄芩素m/z 271.1~122.8。通过DAS 2.1.1药动学数据处理软件计算药动学参数。结果:丹参酮Ⅱ_A和丹酚酸B与其他内源性和药源性成分达到了良好分离,线性范围分别为1~100,5~500 μg·L^-1;平均提取回收率在72.43%~93.92%;准确度在92.65%~106.26%,日内精密度和日间精密度RSD在2.73%~9.87%。丹参酮Ⅱ_A和丹酚酸B的主要药动学参数分别为达峰浓度(C_max)(38.34±17.35),(32.00±15.43) μg·L^-1;达峰时间(T_max)分别为(0.25±0.23),(0.75±0.18) h。结论:UPLC-MS/MS能够快速、灵敏、专属地分析大鼠血浆中丹参酮Ⅱ_A和丹酚酸B的血药浓度,该方法适用于银丹心脑通软胶囊在大鼠体内的药代动力学分析。     

超高效液相色谱法同时测定丹参药材中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

丹参药材的代表性成分为水溶性丹酚酸B和脂溶性丹参酮ⅡA,大量的药理实验证明这2种成分具有改善心肌缺血,清除自由基等作用,因此这2种成分是丹参药效的主要物质基础[1]。《中国药典》2005年版以这2种成分作为丹参质量控制的指标成分,但是使用不同的提取方法和不同的测定方法,操     

HPLC同时测定复方血栓通片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、迷迭香酸、哈巴俄苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方血栓通片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、哈巴俄苷、迷迭香酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re的含量。方法:采用HPLC,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.05%磷酸溶液为流动相B,以乙腈为流动相A,梯度洗脱,柱温20℃,流速1 mL·min-1,检测波长203,270 nm。结果:丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、迷迭香酸、哈巴俄苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re在测定范围内呈良好线性关系,回收率符合要求。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于复方血栓通片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、迷迭香酸、哈巴俄苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re的含量测定。     

UPLC-MS/MS测定复方丹参方中丹参酮Ⅱ_A、丹参酚酸B、人参皂苷Rg_1及其在大鼠血浆和脑组织的药代动力学研究

建立大鼠血浆和脑组织中丹参酮Ⅱ_A(TSⅡ_A)、丹酚酸B(SAB)、人参皂苷Rg_1(GRg_1)的UPLC-MS/MS分析方法,并开展药物动力学研究。选用SD大鼠,单剂量灌胃(ig)复方丹参方,采集血液与脑组织样品,采用UPLC-MS/MS测定血浆和脑组织中TSⅡ_A、SAB和GRg_1的浓度,以Phoenix Win Nolin 6.1药动学程序软件对数据进行非房室模型拟合,采用统计矩法计算药动学参数。经方法学考证,3种成分的峰面积与其在血样及脑组织中的浓度线性关系良好(r0.992 2);回收率为58.86%~112.1%,日内、日间RSD≤9.7%,准确度及稳定性均符合体内药物分析的要求。大鼠ig给复方丹参方后的血浆药动参数如下:丹参酮Ⅱ_AT_(max)(1.58±0.081)h,C_(max)(725.4±88.20)μg·L~(-1),AUC_(0-t)(2 101.3±124.85)μg·h·L~(-1),MRT_(0-t)(3.66±0.05)h;丹酚酸B T_(max)(1.29±0.21)h,C_(max)(307.9±46.75)μg·L~(-1),AUC_(0-t)(537.4±88.24)μg·h·L~(-1),MRT_(last)(2.08±0.11)h;人参皂苷Rg_1T_(max)(1.42±0.20)h,C_(max)(460.38±154.60)μg·L~(-1),AUC_(0-t)(383.4±88.16)μg·h·L~(-1),MRT_(last)(1.87±0.046)h。脑组织药动参数如下:丹参酮Ⅱ_AT_(max)(0.75±0.22)h,C_(max)(1.41±0.420)ng·g~(-1),AUC_(0-t)(4.34±2.48)ng·h·g~(-1),MRT_(0-t)(4.00±1.90)h;丹酚酸B T_(max)(1.08±0.20)h,C_(max)(21.09±4.850)ng·g~(-1),AUC_(0-t)(14.83±3.160)ng·h·g~(-1),MRT_(0-t)(0.99±0.08)h;人参皂苷Rg_1T_(max)(0.50±0.16)h,C_(max)(130.96±54.220)ng·g~(-1),AUC_(0-t)(136.24±34.350)ng·h·g~(-1),MRT_(0-t)(2.87±0.33)h。该研究所建立的UPLC-MS/MS方法可用于大鼠血浆及脑组织中丹参酮Ⅱ_A、丹酚酸B、人参皂苷Rg_1中的药动学研究。