N—取代—3—羰基—4—甲基—4—氮杂—5α—雄甾—17β—酰胺化合物的合成

为研究开发新的５α－还原酶抑制剂，以３β－羟基－５－烯－孕甾－２０－酮（Ⅰ）为原料，经７步反应合成了３－羰基－４－甲基－４－氮杂－５α－羧酸（Ⅷ），再经酰氯法或硫代羧酸酯法合成了１０个新的Ｎ－取代－３－羰基－４－甲基－４－氮杂－５α－雄甾－１７β－酰胺化合物。     

3β－乙酰氧基－6－羰基－5α－雄甾化合物的合成

对合成３β－乙酰氧基－６－羰基－５α－雄甾化合物的文献方法进行了改进，３β－乙酰氧基－△５－雄烯－１７－酮Ⅰａ及其Ｃ１３α－甲基异构体Ⅰｂ，经硝化、还原水解制得目的物Ⅲａ和Ⅲｂ，总收率为６６％～７２％，此法具有反应条件温和、步骤短和处理方便等优点。化合物Ⅱｂ、Ⅲｂ尚未见文献报道。     

3β—乙酰氧基—6—羰基—5α—雄甾化合物的合成

对合成３β乙酰氧基－６－羰基－５α－雄甾化合物的文献方法进行了改进，３β－乙酰氧基－△＾５－雄烯－１７－酮１α及其Ｃ１３α－甲基异构体１ｂ，经硝化，还原水解制得目的物Ⅲａ和Ⅲｂ，总收率为６６％～７２％，此法具有反应条件温和，步骤短和处理方便等优点，化合物Ⅱｂ，Ⅲｂ尚未见文献报道。     

l─18─甲基─3，17─二亚乙二氧基─雌甾─5─烯─11─酮的合成

以ｌ－１８－甲基炔诺酮的光学活性中间体氢化物（１）为原料，经６步反应制得了ｌ－１８－甲基－３，１７－二亚乙二氧基－雌甾－５－烯－１１－酮（７），其中着重摸索了硼氢化反应，锂氨还原及将（４′）的１１α，１７β－二羟基物用Ｊｏｎｅｓ试剂进行选择性氧化１７β－羟基的反应条件。     

l—18—甲基—3,17—二亚乙二氧基—雌甾—5—烯—11—酮的合成

以ｌ－１８－甲基炔诺酮的光学活性中间体氢物（１）为原料，经６步反应制得了ｌ－１８－甲基－３，１７－二亚乙二氧基－雌甾－５－烯－１１－酮（７），其中着重摸索了氢化反应、锂氨还原及将（４）的１１α，１７β－二羟基物用Ｊｏｎｅｓ试剂进行选择性氧化１７β－羟基的反应条件     

1，4－脱水核糖衍生物的正离子开环共聚合Ⅰ．ADSR和AIRP在SbCl_5催化下的共聚反应

以Ｄ－核糖为原料，合成了１，４－脱水一双（氧特丁基二甲基甲硅烷基）－α－Ｄ－吡喃核糖（ＡＤＳＲ）和１，４－脱水－２，３－氧－亚异丙基－α－Ｄ－吡喃核糖（ＡＩＲＰ），研究了它们在ＳｂＣｌ５催化下的开环共聚合反应，并测定了共聚产物的比旋光度、分子量及１Ｈ、１３ＣＮＭＲ谱。结果表明，尽管ＡＩＲＰ在均聚中总是得到单一的１－４β结构产物，而在共聚产物中，ＡＩＲＰ结构单元则为１—４β和１－５α的混合结构。同时发现，聚合温度对共聚物的产率和立体结构均有较大的影响。     

垂盆草中的甾醇化合物

从景天科药用植物垂盆草的新鲜全草中分离到４种甾醇类成分，经化学和光谱鉴定为：β－谷甾醇（β－ｓｉｔｏｓｔｅｒｏｌ），胡萝卜甙（ｄａｕｃｏｓｔｅｒｏｌ），３β，６β－豆甾－４－烯－３，６－二醇（３β，６β－ｓｔｉｇｍａｓｔ－４－ｅｎ－３，６－ｄｉｏｌ）和一新化合物３β，４α，１４α，２０Ｒ，２４Ｒ－４，１４－二甲基麦角甾－９（１１）－烯－３－醇（３β，４α，１４α，２０Ｒ，２４Ｒ－４，１４－ｄｉｍｅｔｈｙｌｅｒｇｏｓｔ－９（１１）－ｅｎ－３－ｏｌ）。     

超声波作用下合成1，4－二氢－2，6－二甲基－4－［2－（5－硝基）呋喃基］－3，5－吡啶基二甲酸2－甲氧基乙基1－甲基乙酯

超声波作用下合成１，４－二氢－２，６－二甲基－４－［２－（５－硝基）呋喃基］－３，５－吡啶基二甲酸２－甲氧基乙基１－甲基乙酯骆文博，梅其炳，张生勇，王春婷（化学教研室西安７１００３３药理学教研室）关键词钙拮抗剂；１，４－二氢吡啶类；超声波；合成中图号...     

1，2，4—三嗪化合物的研究（XXⅡ）──3－甲硫基－5－取代基－1，2，4

研究了标题化合物的红外吸收光谱，阐明了由于３－甲硫基－５－取代伯胺基－１，２，４－三嗪－６－羧酸衍生物（ＩＩ～ＩＶ）能够形成分子内氢键，致使６位碳上相连羰基的红外吸收峰值向低波数移动约３０～８０ｃｍ－１。     

乙酰水杨酸－聚－α，β－DL－（3－羟丙基）－天冬酰胺共价复合体中乙酰水杨酸含量测定

作者采用比色测定法，建立了一种测定乙酰水杨酸－聚－α，β－ＤＬ－（３－羟丙基）－天冬酰胺（ＡＳＡ－ＰＨＰＡ）共价复合体中的乙酰水杨酸（ＡＳＡ）含量的方法。该法先将ＡＳＡ－ＰＨＰＡ经０．１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ水解生成水杨酸（ＳＡ）后，在ｐＨ２．５～３．５的缓冲溶液中，用ＦｅＣｌ３与ＳＡ生成络合物，检测波长为５２５ｎｍ，并进行比色测定，其线性范围在２～８０μｇ／ｍｌ，加样回收率为１００．１０±０．４４％，方法简便可行。     

苦红菇化学成分的研究（Ⅱ）

从苦红菇Ｒｕｓｓｕｌａ ｒｏｓａｃｅａ的甲醇提取物中首次分得２个甾醇类化合物，经光谱分析分别鉴定为（２２Ｅ，２４Ｓ）－２４－甲基－５α－胆甾－，２２－二烯－３β，５，６β－三醇［（２２Ｅ，２４Ｓ）－２４－ｍｅ－ｔｈｙｌ－５α－ｃｈｏｌｅｓｔａ－７，２２－ｄｉｅｎｅ－３β，５，６β－ｔｒｉｏｌ，Ⅰ］和（２２Ｅ，２４Ｓ）－２４－甲基－５α－胆甾－７，２２－二烯－３β，９－四醇［（２２Ｅ，２４Ｓ）－２４     

阿司匹林－聚天冬酰胺共价复合物的合成及体外释放的研究

作者选用α、β－聚（３－羟丙基）ＤＬ－天冬酰胺［α、β－ｐｏｌｙ（３－ｈｙｄｒｏｘｙｐｒｏｐｙｌ）ＤＬ－ａｓｐａｒｍｉｄｅ］（ＰＨＰＡ）这一可生物降解的高分子作为载体，将阿司匹林（ＡＳＡ）通过羧酸酯键与之结合成阿司匹林－聚天冬酰胺共价复合物（ＡＳＡ－ＰＨＰＡ）。将该复合物完全水解后，用紫外分光光度法测定水解产物水杨酸的含量。由此得出该复合物中阿司匹林的接入率为４０．７％（Ｗ／Ｗ）。我们还对该复合物在ｐＨ＝７．４，离子强度μ＝０．５的磷酸缓冲液中的释放作了研究。结果显示：该复合物释放８天后即以零级动力学平稳地释放，平均释放速率以水杨酸计算为２．２２±０．２５μｇ／１０ｍｇ高聚物·天。     

［5－（4－甲脒－苄基）－2，4－二氧代－咪唑烷－3－基］－乙酰基－L－天冬氨酰－L－缬氨酸的合成

根据由精氨酸－甘氨酸－天冬氨酸组成的肽能抑制血小板聚集的机制，设计并合成了［５－（４－甲脒－苄基）－２，４－二氧代－咪唑烷－３－基］－乙酰基－Ｌ－天冬氨酰－Ｌ－缬氨酸（９）。生物试验结果表明：（９）抑制血小板聚集作用最强，其活性以ＩＣ＿（５０）值相比，强于类似物。     

3β-乙酰氧基-17a-氮杂-D-homo-5（6）-雄甾烯-17-酮的化学合成与生物转化

摘要 目的：设计并合成具有潜在生物活性的氮杂甾体衍生物。方法：对文献合成方法进行了适当改进，以去氢表雄酮为起始原料，经过酰化、肟化、重排三步得到17a氮杂雄甾衍生物，将其用本实验室自筛的菌种Mucor circinelloides lusitanicus进行生物转化。结果与结论：以78％的收率得到17a氮杂雄甾衍生物，转化结果表明菌种Mucor circinelloides lusitanicus能够水解17a氮杂雄甾3位的酯键，同时产生其7α羟基化衍生物。化合物的结构经IR（红外光谱）、NMR（核磁共振光谱）及MS（质谱）等方法确证。     

褐圆孔牛肝菌化学成分的研究

从褐圆孔牛肝菌Ｇｙｒｏｐｏｕｓ ｃａｓｔａｎｅｕｓ中分离得到６种化合物,分别鉴定为β－麦角甾醇（β－ｅｒｇｏｓｔｅｒｏｌ,Ｉ）,５α,８α－过氧麦角甾－６,２２－双烯－３β－醇（５α,８α－ｅｐｉｄｏｘｙｅｒｇｏｓｔａ－６,２２－ｄｉｅｎ－３β－ｏｌⅡ）,麦角甾－６,２２－双烯－３β,５β,８β－三醇（ｅｒｇｏｓｔａ－６,２２－ｄｉｅｎ－３β,５β,８β－ｔｒｉｏｌ,Ⅲ）,烟酸（ｎｉｃｏｔｉｃ ａ     

用HPLC监控5，8－二氢1－萘酚的合成反应条件

β受体阻滞剂萘羟心安合成路线中的第一步反应是以α－萘酚为原料经锂氨还原反应制取５，８－二氢１－萘酚。本文研究了用反相高效液相色谱法监控锂氨还原反应产物中未作用的α－萘酚与５，８－二氢１－萘酚的相对含量，从而确定了合适的锂氨还原反应的条件。色谱条件是采用Ｓｐｈｅｒｌｓｏｒｂ５ＯＤＳ（２）色谱柱（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ）；甲醇－水（６０：４０，Ｖ／Ｖ）为流动相；检测波长２７３ｎｍ；流速１ｍｌ／ｍｉｎ。精密度ＲＳＤ＜１％。     

2－烃基－3－（3’，5’－双胺甲基－4’－羟基）－苯甲酰吲哚衍生物的合成及其心血管活性

２－烃基－３－（３’，５’－双胺甲基－４’－羟基）－苯甲酰吲哚衍生物的合成及其心血管活性黄文龙，徐云根，彭司勋等。中国药物化学杂志，１９９４，４（３）：１７１以具有心血管活性的２－取代－３－对羟基苯甲酰吲哚为母核引入常咯啉双胺甲基结构合成了一系列衍生...     

β1—4半乳糖基转移酶受体底物的动力学

研究β１－４半乳糖基转移酶（β１－４ＧＴ）与受体底物的亲和性、其底物的天线偏爱性以及糖基对亲和性的影响，以及β１－４ＧＴ对不同底物的天线特异性（ｂｒａｎｃｈ ｓｐｅｃｉｆｉｃｉｔｙ）。用两种荧光标记的底物１（Ｇｎ β１－２Ｍα１－６（Ｇｎβ１－２Ｍα１－３）Ｍβ１－４Ｇｎβ１－４Ｇｎ－ＰＡ）和底物２（Ｇｎβ１－２Ｍβ１－２Ｍα１－６（Ｇｎβ１－２Ｍα１－３）Ｍβ１－４Ｇｎβ１－４Ｇｎβ１－４（Ｆｕ     

3，4’，5－三羟基茂－3－β－单－D－葡萄糖甙抑制血小板组胺诱导的兔主动脉条收缩

将花生四烯酸激活的血小板加入兔主动脉条浴槽液中引起动脉条明显收缩。苯海拉明，ＴＸＡ２受体阻断剂或３，４’，５－三羟基芪－３－β－单－Ｄ－葡萄糖甙（Ｐｏｌ）均可减弱此种收缩作用，以苯海拉明效价最高，提示此血管条收缩主要归因于血小板释放的组胺，其次为ＴＸＡ２；Ｐｏｌｌ．４×１０－３ｍｏｌ／Ｌ及４．２×１０－３ｍｏｌ／Ｌ有显著抑制血小板诱导主动脉条的收缩作用。Ｐｏｌ使组胺收缩血管条量效曲线不平行右移，效能下降，具有非竞争性抑制组胺收缩血管作用。     

β－苯乙胺N－取代反应中的重排反应

合成了Ｎ－（对硝基苯氧乙基）β－苯乙胺（３），同时分离到重排产物Ｎ－（２－苯乙基）－Ｎ－（２－羟乙基）－对硝基苯胺（４），推测可能是一分子内亲核取代反应。