大叶紫株中乌索酸的提取纯化与反相高效液相色谱分析

目的提取纯化大叶紫株叶中的乌索酸，并建立其含量测定方法。方法采用“醇提凝析法”提取纯化乌索酸，IR、MS、NMR鉴定其结构。建立反相高效液相色谱（RP—HPLC）测定其含量的方法，色谱柱为Symmetry Shield RP18柱，流动相为甲醇-水（体积比88：12），流速1．0ml／min，检测波长210nm，柱温25℃。结果乌索酸在4．5—22．5pg范围内线性关系良好（r=0．9998），RP—HPLC测定样品乌索酸含量为98．30％，得率为0．376％。结论“醇提凝析法”提取乌索酸工艺实用可行，为工业试验生产乌索酸提供了技术条件；RP—HPLC法测定乌索酸含量准确、精密度高、重复性好、线性范围宽，可作为控制乌索酸质量的方法。     

反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定苦丁茶中乌索酸的含量

目的建立苦丁茶中乌索酸含量的测定方法,同时采用光电二极管阵列检测器检测乌索酸色谱峰的纯度。方法色谱柱为Nucleosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(87∶13),流速0.8 ml/min,检测波长210 nm,柱温26℃。结果乌索酸在1.636-17.724μg(r=0.999 8)范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,乌索酸的平均回收率为99.3%(RSD为1.7%)。结论该方法样品处理简单,准确度高,分离效能好,适合于苦丁茶叶中乌索酸含量的测定。     

以陆英为原料提取乌索酸的工艺研究

目的：研究从陆英中提取乌索酸的工艺。方法：采用“醇提凝析法”提取分离乌索酸。结果：产品提取率达90％，纯度达98％，经理化常数测定和光谱鉴定，确证产品为乌索酸。结论：本工艺先进实用、合理可行、有利于工业化生产。     

石榴皮中乌索酸和齐墩果酸含量的反相高效液相色谱测定

目的建立反相高效液相色谱法同时测定石榴皮中乌索酸和齐墩果酸的含量,并进行方法学考察。方法色谱柱为Kromasil C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(88∶12∶0.1),流速0.8 ml.min-1,光电二极管阵列检测器(PAD),检测波长210 nm,柱温28℃。结果在选定色谱条件下线性范围良好,乌索酸和齐墩果酸的样品加样回收率分别为99.3%和98.5%,RSD为2.20%和1.78%。结论方法测定快速,结果准确、可靠,可用于石榴皮中乌索酸和齐墩果酸含量的定量分析。     

高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法同时测定柿蒂中乌索酸和齐墩果酸含量

目的采用超声辅助提取,建立高效液相色谱-光电二极管阵列检测法测定柿蒂中乌索酸和齐墩果酸的含量。方法色谱柱为KromasilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(体积比87∶13∶0.1),流速0.8ml.min-1,检测波长210nm,柱温28℃。结果乌索酸进样量在0.359~5.744μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),平均回收率为98.3%,RSD为2.0%(n=6);齐墩果酸在0.174~2.784μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),平均回收率为99.6%,RSD为2.5%(n=6)。结论方法操作简便、快速、准确,可用于柿蒂中乌索酸和齐墩果酸含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定冬凌草中乌索酸和齐墩果酸的含量

目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定冬凌草中乌索酸和齐墩果酸的含量。方法色谱柱为NUCLEO-DUR C18RP柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(87∶13);流速0.8 ml.min-1,光电二极管阵列检测器,检测波长210 nm,柱温25℃。结果在选定色谱条件下线性范围良好,乌索酸和齐墩果酸的样品加样回收率分别为96.2%和98.7%,RSD为1.9%和0.9%。结论该方法快速简便,结果准确可靠。     

枸骨叶的化学成分研究

目的研究枸骨Ilex cornuta叶的化学成分。方法利用硅胶、凝胶等柱色谱和半制备高效液相色谱对枸骨叶的化学成分进行分离纯化,利用光谱数据结合理化性质鉴定其结构。结果分离得到了12个化合物,分别鉴定为(2R,3S,4S)-4-(4-hydroxy-3-methoxybenzyl)-2-(5-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-hydroxymethyl-tetrahydrofuran-3-ol(1)、大黄素甲醚(2)、11-酮基-α-香树脂棕榈酸酯(3)、羽扇豆醇(4)、30-醛基羽扇豆醇(5)、乌索醇(6)、3β-羟基-乌索-11-烯-13β(28)-内酯(7)、乌索酸(8)、β-谷甾醇(9)、胡萝卜苷(10)、坡模酸-28-O-β-D-葡萄糖苷(11)、长梗冬青苷(12)。结论化合物1和2为首次从冬青属中分离得到,化合物11和12为首次从该植物中分离得到。     

车前草中熊果酸的分离制备及其含量测定

目的:寻找适合于批量生产熊果酸的植物资源。方法:采用"醇提凝析法"分离制备熊果酸,用HPLC法测定其含量。结果:经理化常数测定和光谱学鉴定,确证样品为熊果酸,样品纯度达99.68%。车前草中熊果酸含量达0.286%。结论:车前草中熊果酸含量较高,可用作提取熊果酸的良好原料。     

枸骨叶中的三萜类成分

目的:研究枸骨叶中的化学成分.方法:运用硅胶、Sephaclex LH-20柱色谱及硅胶薄层色谱等方法对枸骨叶中的化学成分进行分离,通过理化常数、质谱和核磁技术鉴定化合物.结果:从枸骨叶中分离并鉴定了6个化合物,分别为20α-羟基-乌索酸(1),阿江榄仁酸(2),23-羟基-乌索酸(3),27-O-(Z)-香豆酰基-乌索酸(4),27-O-(E)-香豆酰基-乌索酸(5),积雪草酸(6).结论:化合物1,2为首次从该属植物中分得到,化合物3～6为首次从该植物中分离得到.     

反相高效液相色谱法测定连翘中乌索酸和齐墩果酸的含量

目的建立同时测定连翘中乌索酸和齐墩果酸含量的测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定其含量。色谱柱为Nova-Pak C18(3.9 mm×300 mm,4μm),流动相为甲醇-水(88∶12),流速0.8 m l/m in,检测波长210 nm,柱温25℃。结果乌索酸和齐墩果酸分别在0.912~4.560μg(r=0.999 8)和0.312~1.560μg(r=0.999 6)范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系;乌索酸和齐墩果酸的平均回收率分别为98.2%(RSD=1.1%)和97.8%(RSD=1.4%)。结论此法简单、方便、快速、准确,可为中药连翘质量评价和控制提供科学依据。