天麻配方颗粒高效液相色谱指纹图谱研究

目的 研究天麻配方颗粒的高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供更可靠的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Megres5-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.05%磷酸溶液进行梯度洗脱,柱温为30 ℃,体积流量为0.8mL/min,检测波长为220 nm。结果 初步建立了天麻配方颗粒的高效液相色谱指纹图谱,确定了6 个特征峰。结论 高效液相色谱指纹图谱可为天麻配方颗粒的鉴别和质量控制提供参考。     

筋骨草配方颗粒高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立筋骨草配方颗粒的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱。方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,检测波长为207 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。以乙酰哈巴苷峰为参照峰,测定15批样品的HPLC指纹图谱。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价,确定共有峰,并进行聚类分析和主成分分析。结果 15批样品的HPLC指纹图谱有8个共有峰,指认了其中2个。相似度均在0.975～1.000。15批样品可聚为4类,共提取到两大主成分,累积方差贡献率85.367%,其中峰1和峰4是对样品质量影响较大的主要成分。结论 建立的HPLC指纹图谱操作简单,重复性和稳定性均良好,能整体、全面、真实地反映制剂质量的差异,可为其质量控制及整体性评价提供参考。     

肺宁颗粒高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立肺宁颗粒HPLC指纹图谱。方法采用Waters C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈和0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min~(-1),柱温为35℃,检测波长为325nm,进样量为10μL,测定不同厂家15批肺宁颗粒样品,运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(》2012版)建立肺宁颗粒指纹图谱共有模式,并对色谱峰进行指认。结果建立了肺宁颗粒HPLC指纹图谱,标定了8个共有峰,指认了7个色谱峰,15批肺宁颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度值均大于0.96。结论所建立的肺宁颗粒指纹图谱方法简便可靠,可用于肺宁颗粒的质量控制。     

绵茵陈高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立绵茵陈高效液相色谱指纹图谱,为评价其质量提供科学依据。方法采用Welch Ultimate XB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱,程序为0～20 min,10%A;20～45 min,10%→40%A。流速1.0 mL·min~(-1),检测波长327nm,柱温25℃;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)软件进行分析。结果建立了分离度、稳定性、重复性均良好的绵茵陈HPLC指纹图谱,确定了8个共有峰,并采用RRLC-MS/MS及HPLC-DAD方法指认了8个共有峰的化学成分。结论该方法快速、简便、准确,符合指纹图谱技术要求,可作为控制绵茵陈质量的分析方法。     

炒牛蒡子配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的建立炒牛蒡子配方颗粒的HPLC指纹图谱分析方法。方法采用高效液相色谱法,以Hanbon Hedera C18(250mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;以乙腈–0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长292 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃。结果炒牛蒡子配方颗粒指纹图谱共有18个共有峰,方法学考察结果良好,各批炒牛蒡子配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.90以上。结论采用HPLC指纹图谱可实现全面和整体的评价,为有效提高炒牛蒡子配方颗粒的质量控制提供参考。     

桂枝高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立桂枝水煎液指纹图谱,为控制桂枝药材质量提供科学方法。方法色谱柱为Diamonsil C18（4．6mm×200mm,ID5μm）,以乙腈为流动相A,0．04％冰醋酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1．0ml／min,检测波长270nm,色谱峰光谱采集范围210—400nm,进样量20μl,柱温为室温,采用系统聚类分析及相似度分析方法对桂枝进行质量评价。结果测定了27个不同产地的桂枝样品,其中共有峰9个,方法学考察符合标准规定。采用系统聚类分析,根据桂皮酸等组分含量不同将27个样品分为两类。结论该方法准确简便,为桂枝质量评价提供了依据。     

五指毛桃高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立五指毛桃药材HPLC指纹图谱,为科学、合理地实现质量控制提供更为可靠的方法。方法采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱;检测波长为250 nm;流速为0.8 m L·min-1;柱温30℃。结果建立了五指毛桃药材的指纹图谱,标示了22个共有峰,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对10批五指毛桃药材HPLC指纹图谱进行了相似度评价,各五指毛桃样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均较高。结论所用方法简便、准确、重复性好,为有效地控制与评价五指毛桃的质量提供了科学依据。     

黄连配方颗粒高效液相色谱特征图谱研究

目的：建立黄连配方颗粒高效液相色谱（HPLC）特征图谱,为黄连配方颗粒的品种鉴别和质量控制提供参考依据。方法：色谱柱为Megres5-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液（磷酸调节pH值为4.0）梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为345 nm,进样量为10μL。结果：由5个共有峰构成黄连配方颗粒的特征图谱,且10批样品的相似度在0.999以上。结论：HPLC法精密度、稳定性、重复性良好,可为黄连配方颗粒的鉴别和质量评价提供参考。     

白鲜皮配方颗粒高效液相色谱特征图谱研究

目的建立白鲜皮配方颗粒高效液相色谱(HPLC)特征图谱,为白鲜皮配方颗粒的品种鉴别和质量控制提供参考依据。方法色谱柱为Megres5-C18(Hanbon,250×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸系统梯度洗脱,流速为1.0m L·min-1,柱温为30℃,检测波长为228nm,进样量为10μL。结果由6个共有峰构成白鲜皮配方颗粒的特征图谱,且10批样品的相似度在0.9以上。结论 HPLC法精密度、稳定性、重复性良好,可为白鲜皮配方颗粒的鉴别和质量评价提供参考。     

夏枯草高效液相色谱指纹图谱的研究

目的:建立夏枯草的指纹图谱分析方法,并对不同产地的夏枯草进行指纹图谱的比较研究。方法:以齐墩果酸为参照,采用高效液相色谱法,色谱柱为HypersilC18,流动相为甲醇:水:醋酸(86:14:0.1),检测波长为208nm,流速为1ml/min。结果:标出10个主要共有峰,方法学考察表明,本研究建立的分析方法有较好的重现性,比较了不同产地夏枯草药材与标准药材指纹图谱的相似性。结论:方法稳定、可靠、简便,为提高夏枯草药材质量控制提供依据。     

金莲花颗粒的高效液相指纹图谱研究

目的建立金莲花颗粒的高效液相色谱(HPLC)特征图谱分析方法,控制不同批次金莲花颗粒的质量。方法以10批次金莲花颗粒为研究对象,采用HPLC法,色谱柱为Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,4.0μm),流动相为0.1%HAc水-乙腈(梯度洗脱),检测波长为254 nm,流速为0.6 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件系统(2004 A版)对10批次样品的指纹图谱进行相似度评价。结果金莲花颗粒HPLC特征图谱共标示出21个特征共有峰,10批次金莲花颗粒的特征图谱与对照图谱相似度均超过0.994。结论建立了金莲花颗粒的HPLC特征图谱,该方法稳定,重复性好,可用于金莲花颗粒的质量控制。     

升麻药材及其颗粒的HPLC指纹图谱质量控制研究

摘要：目的 建立升麻药材及其颗粒的HPLC指纹图谱,为升麻药材及其颗粒的质量控制以及工艺评价提供依据。方法 采用 C18 色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min－ 1,检测波长254 nm,柱温30 ℃。结果 所建立的HPLC指纹图谱能够对升麻药材及其颗粒各组分进行良好分离,具有较好的精密度、重复性和稳定性;并对图谱中的6个主峰进行了化学指认。结论 采用HPLC建立的指纹图谱方法简单,重复性好,能够准确分析升麻药材及其颗粒的物质组成以及有效物质群的变化,可用于升麻药材及其颗粒的质量控制和工艺评价。     

基于标准汤剂的酒女贞子配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的 建立酒女贞子配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其与饮片、标准汤剂、中间体的相关性进行评价。方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;以甲醇-水作为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为224 nm;柱温为30℃;进样体积为10 μL。结果 酒女贞子饮片、标准汤剂、中间体及配方颗粒指纹图谱均呈现5个共有特征峰,呈良好的相关性,在5个共有峰中指认出山特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸3个成分。酒女贞子饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,结论 该HPLC指纹图谱方法可用于酒女贞子配方颗粒的生产全过程的质量控制。     

复方丹参方快速UPLC指纹图谱研究

目的:建立复方丹参方中丹参、三七指纹图谱。方法:采用Waters Acquity UPLC(色谱柱为50 mm×2.6 mm,1.7μm),流动相为0.02%磷酸(A)和0.02%磷酸的80%乙腈(B)进行梯度洗脱,柱温为40±0.15℃,流速为0.42mL·min^-1,检测波长:203nm,进样量:3μL。对10批不同丹参饮片进行分析,使用(2004A版)由国家药典委员会制定颁布的相似度软件评估其相似度。结果:建立了复方丹参方中丹参、三七提取液的指纹图谱,10批丹参饮片在此指纹图谱中的相似度均大于0.932。因人参皂苷Rg1信号强,峰形好,故以人参皂苷Rg1为参照峰,确定了15个共有峰,相对保留时间的RSD<1%,相对峰面积的RSD<3%,确定了5个特征峰,其中2个特征峰来源于组方中的丹参,3个特征峰来源于组方中的三七。结论:此色谱条件能将丹参、三七简单、方便的于同一图谱中展现出来,10批丹参饮片质量稳定。为复方丹参方的质量评价、指导临床用药、制剂设计提供科学的依据。     

基于指纹图谱分析和多成分同时定量的玉屏风丸质量评价

目的建立玉屏风丸的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,测定7种主要成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ)的含量,为玉屏风丸的质量控制提供可靠方法。方法色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0~20 min时12%A,20~40 min时12%A→35%A,40~46 min时35%A→68%A,46~50 min时68%A→80%A,50~60 min时80%A→12%A);流速为0.85 m L/min,检测波长升麻素苷为300 nm(0~20 min),毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素及升麻素为254 nm(20~40 min),白术内酯Ⅲ及白术内酯Ⅱ为220 nm(40~46 min),白术内酯Ⅰ为275 nm(46~60 min);柱温为35℃;流速为0.85 m L/min;进样量为10μL。结果玉屏风丸HPLC指纹图谱有18个共有峰,通过比较,指认其中7个指标成分,分别为4号(升麻素苷)、9号(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、10号(升麻素)、11号(芒柄花素)、16号(白术内酯Ⅲ)、17号(白术内酯Ⅱ)和18号(白术内酯Ⅰ),利用相似度软件对14批样品的指纹图谱进行分析,各批样品相似度均大于0.97。在建立的色谱条件下,7组分分离度良好,精密度和重复性试验的RSD均小于1.5%(n=6),供试品溶液在24 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽的线性范围。14批玉屏风丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ质量浓度范围分别为1.5490~1.5640 mg/g,0.7015~0.7029 mg/g,0.7960~0.7977 mg/g,0.5905~0.5922 mg/g,0.6745~0.6762 mg/g,0.5210~0.5229 mg/g,0.3992~0.4015 mg/g。结论该建立的玉屏风丸HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法快速、准确,可有效评价玉屏风丸的质量。     

正骨水高效液相色谱指纹图谱

目的建立正骨水高效液相色谱指纹图谱,为制剂的质量评价提供参考。方法建立正骨水高效液相色谱指纹图谱,使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算相似度。结果方法学考察显示正骨水液相色谱指纹图谱精密度、重复性、稳定性均可满足指纹图谱分析的需要;指纹图谱中呈现22个共有峰,对其中3个进行了指认,19批正骨水指纹图谱相似度>0.99。结论建立的正骨水高效液相色谱指纹图谱方法能够全面反映正骨水的化学成分信息,可用于正骨水的质量评价。     

HPLC法同时测定地黄中的5种核苷和碱基的含量(英文)

建立HPLC法同时测定来自中国不同地区的地黄中次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、腺苷等5种核苷类成分的含量。采用的色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.04 mol.L-1磷酸二氢钾溶液梯度洗脱,流速1 mL.min-1,柱温30℃,检测波长254 nm。次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷的质量浓度分别在1.0～16.0μg.mL-1(r2=0.999 8),5.0～80.0μg.mL-1(r2=0.999 8),1.0～16.0μg.mL-1(r2=0.999 5),1.25～20.0μg.mL-1(r2=0.999 8)和1.0～16.0μg.mL-1(r2=0.999 8)内线性关系良好,平均回收率为98.8%～100.7%。结果表明,不同地区的地黄中次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷的含量有显著性差异。该方法准确,重复性好,适用于地黄药材中5种核苷类成分的含量测定。     

基于指纹图谱的银翘解毒颗粒质量评价

目的 采用HPLC建立银翘解毒颗粒指纹图谱,整体评价该制剂质量。方法 采用Waters CORTECS^TM C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,2.7 μm）,以乙腈为流动相A,0.1%甲酸为流动相B,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为245 nm;采用LC-MS对银翘解毒颗粒物质基础进行解析并对色谱峰进行归属;运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件,对28家生产企业的28批样品进行相似度评价。结果 建立了银翘解毒颗粒的HPLC指纹图谱;检测到34个成分,鉴定了其中30个成分,特征峰分别归属于金银花、连翘、牛蒡子、薄荷、荆芥、甘草和淡豆豉7味药;28批样品的相似度值为0.77~0.99。结论 相似度评价结果发现个别企业存在低劣饮片投料或工艺过程控制不严等违规生产现象。建立的指纹图谱方法便捷、特征性强、重复性好,为综合评价和控制产品质量提供了依据。     

陈皮配方颗粒的UPLC指纹图谱研究

目的 建立陈皮配方颗粒的UPLC指纹图谱用于该药的质量评价。方法 采用UPLC法,选用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱( ),以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL.min^_-1,检测波长283 nm,进样体积2 μL。采用相似度评价、聚类分析、主成分分析3种方法对12批陈皮配方颗粒指纹图谱进行分析。结果 建立了陈皮配方颗粒的UPLC指纹图谱,确定了18个共有峰;通过相似度评价、聚类分析和主成分分析结果可知所建立的指纹图谱稳定可靠,12批陈皮配方颗粒由于生产厂家不同质量有一定的差异。结论 该方法简便、可靠,可用于陈皮配方颗粒的质量控制与评价。     

虎杖饮片、水煎剂、配方颗粒高效液相色谱特征图谱相关性研究

目的 采用高效液相色谱（HPLC）法对虎杖饮片、水煎剂和配方颗粒的特征图谱进行相关性研究,考察不同的存在形式对虎杖化学成分的影响。方法 采用Merck Lichrospher RP-18e柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为306 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,采集时间为80 min。分别建立10批虎杖饮片、10批虎杖水煎剂、11批虎杖配方颗粒的特征图谱。结果 11批虎杖配方颗粒HPLC特征图谱的7个特征峰均可在其饮片、水煎剂中得到追踪,且相似度均大于0.99,并从7个共有峰中指认出虎杖苷（polydatin）、白藜芦醇（resveratrol）、大黄素（emodin）3个成分。结论 虎杖饮片、水煎剂和配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,其共有成分含量比例相近。