纳米氧化铝玻璃复合体强度及断裂韧性的研究

为了研制出一种能被牙科计算机辅助制作技术加工并能被镧硼硅玻璃渗透的多孔氧化铝块，采用α型高纯度、超细氧化铝粉末，经等静压处理，在１３５０℃下烧结成多孔氧化铝坯体，经镧硼硅玻璃渗透，制作氧化铝玻璃复合体，并对其密度、强度、断裂韧性进行测试。结果显示：多孔氧化铝坯体密度为２．１２ｇ／ｃｍ３，三点弯曲强度为１０２ＭＰａ，断裂韧性为１．６１ＭＰａｍ１／２，氧化铝玻璃复合体体积密度为３．８５ｇ／ｃｍ３，三点弯曲强度为３８５ＭＰａ，断裂韧性为４．０５ＭＰａｍ１／２。扫描电镜及Ｘ线能谱分析表明，镧硼硅玻璃在经１１５０℃保持６小时热处理后，能够完全渗透厚３ｍｍ的多孔氧化铝坯体。提示用这种方法制作的氧化铝块可以满足临床的需要。     

反复玻璃渗透对In-Ceram氧化铝基底微观结构的观察

目的 :研究In Ceram氧化铝基底在玻璃料渗透前及反复多次玻璃料渗透后样本的微观结构 ,探讨渗透次数对微观结构的影响 .方法 :分别观察玻璃料渗透前、玻璃料渗透 1～ 5次的样本的SEM断面 .结果 :In Ceram氧化铝烧结后 ,形成了连续开放的多孔网状结构 .玻璃料渗透后 ,氧化铝颗粒之间的孔隙被渗透玻璃充盈、占据 ,二相互相锁结 .结论 :In Ceram氧化铝基底在渗透前后 ,微观形貌发生明显改变 ;随着渗透次数的增加 ,渗透深度逐渐加深 ,微观结构也更为致密反复玻璃渗透对In-Ceram氧化铝基底微观结构的观察@刘冰 @王忠义 @李旬科 …     

采用CAD／CAM和玻璃渗透技术制作高强度全瓷冠的研究

目的 探索用CAD／CAM切削加工和玻璃渗透技术相结合制作高强度全瓷基底冠的方法。方法 采用自行研制的部分烧结氧化铝块,经Cerec ⅡCAD/CAM系统加工制作氧化铝基底冠,并经玻璃渗透完成高强度底冠的制作,再用Vita alpha饰瓷制作完成全瓷冠。结果 与常规的In-Geram技术相比,本文方法无需复制耐火代型和10小时的氧化铝基底冠的烧结过程,且由于预成的氧化铝块颗粒分布均匀,具有更强的毛细管作用,全冠的渗透时间由原来的4小时缩短为40分钟。结论 采用工业预成的瓷块,经牙科CAD／CAM加工成一个形状复杂的修复体是未来全瓷修复的发展方向。     

采用CAD/CAM和玻璃渗透技术制作高强度全瓷冠的研究

目的　探索用 CAD/CAM切削加工和玻璃渗透技术相结合制作高强度全瓷基底冠的方法。方法　采用自行研制的部分烧结氧化铝块 ,经 Cerec CAD/CAM系统加工制作氧化铝基底冠 ,并经玻璃渗透完成高强度底冠的制作 ,再用 Vita alpha饰瓷制作完成全瓷冠。结果　与常规的 In- Ceram技术相比 ,本文方法无需复制耐火代型和 10小时的氧化铝基底冠的烧结过程 ,且由于预成的氧化铝块颗粒分布均匀 ,具有更强的毛细管作用 ,全冠的渗透时间由原来的 4小时缩短为 40分钟。结论　采用工业预成的瓷块 ,经牙科 CAD/CAM加工成一个形状复杂的修复体是未来全瓷修复的发展方向     

凝胶注模成型技术对牙科玻璃渗透复合铝瓷性能的影响

目的 采用凝胶注模成型技术结合涂塑技术制备Vita In-ceram氧化铝渗透陶瓷,探讨该技术对玻璃渗透复合铝瓷性能和渗透速率的影响.方法 根据不同的氧化铝坯体制备工艺分别制备以下3组试件:A组采用凝胶注模成型坯体,B组在采用Vita涂塑技术制备铝浆时添加AM和MBAM使浆料原位聚合成坯体,C组采用Vita产商推荐操作制备坯体.对3组坯体进行半烧结,渗透,形成玻璃复合铝瓷,研究氧化铝基体的凝胶注模成型、渗透和玻璃复合铝瓷的性能.结果 3组氧化铝试件烧结后和渗透后的线收缩率小,均小于0.11%:凝胶注模成型技术可提高玻璃渗透复合氧化铝的渗透速率;渗透后A组和B组强度分别达383 MPa和384 Mpa,满足临床上全瓷冠内核材料的强度要求.结论 凝胶注模成型技术可提高玻璃渗透复合氧化铝的渗透速率.凝胶注模成型工艺适用于制备全瓷冠基底冠.     

球磨介质对玻璃渗透氧化铝复合材料微观结构的影响

目的：探讨球磨介质对玻璃渗透氧化铝复合材料微观结构的影响．方法：在粉体球磨时选用了两种不同的球磨介质-玛瑙和Al2O3制备玻璃渗透氧化铝复合材料．采用扫描电镜观察微观形貌,采用EDAX进行分析局部成分．结果：在粉体球磨过程中,玛瑙球磨介质会形成碎屑进入到Al2O3粉体中,在后续的烧结过程中,玛瑙碎屑和Al2O3粉体发生低共熔反应形成先驱玻璃相,阻碍了后续玻璃渗透过程的进行,从而在最终的复合材料中保留了玛瑙碎屑所形成的缺陷孔．而使用Al2O3球磨介质的复合材料中无此缺陷．结论：使用Al2O3球磨介质,可以显著减少氧化铝渗透玻璃复合材料中的缺陷气孔．     

GI-Ⅱ型着色渗透玻璃渗透工艺与渗透深度关系的研究

目的　探讨不同的熔融渗透时间和温度下 ,玻璃在氧化铝中的渗透深度。方法　制作 Vita In-Ceram Alum ina和 GI- 氧化铝预烧体 ,分别用 A2和 IG2色玻璃进行渗透。按渗透时间不同分为 30、6 0、90、12 0、15 0和 180分钟组 ,渗透温度 110 0℃ ;按渗透温度不同分为 10 6 0、10 80、110 0、112 0和 1140℃温度组 ,渗透时间 1小时。用带标尺体视镜 (× 10 )分别测量各组的渗透深度。结果　渗透深度和时间的平方根呈线性关系 ,Vita和 GI- 组相关系数分别为 0 .9886和 0 .9932 ,回归方程分别为 d2 =0 .112 2 t- 0 .495 5和 d2 =0 .16 38t+0 .5 873;随渗透温度的升高 ,Vita的渗透速率增加 ,高于 110 0℃后下降 ,GI- 的趋势则相反。结论　 GI- 型玻璃具有较好的渗透性能 ,在 110 0℃的渗透温度下 ,推荐单冠和前牙桥体的渗透时间分别为 1小时和 3小时     

氧化铝-氧化锆纳米复合渗透陶瓷低温补偿代型材料适合性研究

目的 研究氧化铝-氧化锆纳米复合渗透陶瓷低温补偿代型材料的适合性.方法 在一个标准代型基础上分别制备8个氧化铝-氧化锆纳米复合渗透陶瓷底层冠,粘结后测定低温补偿代型材料的适合性.结果 采用低温补偿代型材料制作的氧化铝-氧化锆纳米复合渗透陶瓷表现出良好的适合性,平均绝对边缘间隙量57.42μm,在120μm的临床可接受范围内.结论 氧化铝-氧化锆纳米复合渗透陶瓷低温补偿代型材料具有良好的适合性.     

GI-Ⅱ型渗透陶瓷中氧化铝坯体和烧结体的孔隙分析

目的　研究 GI- 型渗透陶瓷氧化铝坯体和烧结体的孔隙特征 ,分析其氧化铝多孔结构的形成机理和在渗透陶瓷增强补韧中的作用。方法　用 BI- XDC粒度分析仪分析氧化铝粉体粒度的质量组成 ,压汞法测试氧化铝坯体和 112 5℃烧结的氧化铝烧结体的开孔孔隙分布特征 ,扫描电镜观察氧化铝烧结前后的微观结构。结果　氧化铝粉体细颗粒分布在 0 .0 9～ 0 .1μm,0 .2～ 0 .5 μm,粗颗粒主要分布在 1.5～ 4.5 μm,在质量上以粗颗粒为主。氧化铝坯体中孔隙在烧结后增大。坯体中孔隙半径集中在 0 .2 5 31μm,烧结体中孔隙半径集中在 0 .30 81μm;平均半径由 0 .0 95 6 μm变为 0 .110 2 μm。扫描电镜观察烧结后的氧化铝中的小颗粒相互部分融合 ,而大颗粒无此现象。结论　氧化铝粒度组成有利于形成多孔可渗透氧化铝结构。这种多孔结构既是 GI- 型渗透陶瓷的形态骨架 ,也是力学骨架 ,是提高渗透陶瓷复合体力学性能的关键。     

四种树脂粘接剂在渗透陶瓷与牙本质间的抗拉伸粘接强度

玻璃渗透氧化铝陶瓷（glass-infiltrated alumina oxide ceramic，In-Ceram）简称为渗透陶瓷，是一种新型的全瓷冠桥修复材料。由于临床陶瓷修复体的破坏多发生在粘接面，提示我们该界面需要进一步的加强。本研究通过使用不同的粘接剂粘接渗透陶瓷与牙本质，将渗透陶瓷、树脂粘接剂和牙本质的粘接整体作为研究对象，结合扫描电子显微镜对界面的断裂模式的观察，探讨不同的树脂粘接剂在渗透陶瓷与牙本质间的抗拉伸粘接强度，为临床应用提供相应的理论依据。     

GI—Ⅱ型渗透陶瓷收缩率和弯曲强度测试

OBJECTIVE: To determine the shrinkage and strength of GI-II Infiltrated Ceramic for providing scientific basis of its clinical use. METHODS: The adobes by slip-casting alumina powder of GI-II Infiltrated Ceramic were sintered at 1125 degrees C for 2 hours. The sintered alumina bodies were then divided into two groups and infiltrated by melt glass at 1125 degrees C and 1100 degrees C respectively for 6 hours. The length of the infiltrated ceramic specimens before and after fabrication was determined to calculate shrinkage. Their strength values were obtained by 3-point bending test. RESULTS: The infiltrated ceramic infiltrated at 1125 degrees C was 0.289 +/- 0.155% in shrinkage, 367.7 +/- 76.1 MPa in strength, and 4.79 in Weibull modulus; that infiltrated at 1100 degrees C was 0.253 +/- 0.043%, 377.5 +/- 64.4 MPa, and 5.52, respectively. There was no statistically significant difference between those two groups. But their strength values were statistically high, compared with 300 MPa. CONCLUSION: The shrinkage of GI-II Infiltrated Ceramic could be compensated by brushing spacer on dies and expansion of die stone. Its strength satisfied the requirement for clinical use of all-ceramic bridge materials. This kind of high-strength and low-shrinkage ceramic could be used for fabricating all ceramic crown and bridge core.     

烧结温度及升温速率对牙科CAD/CAM用氧化铝性能的影响

目的：探讨升温速率及烧结温度对部分烧结氧化铝块性能的影响,方法：精细微米α－氧化铝经250MPa冷等静压成型,分别在1400℃,1450℃及高,低两种升温速率下烧结,测试各种烧结条件下氧化铝块的力学性能,结果：微米氧化铝的各项性能都随着烧结温度及烧结速率的提高而有所增加,其强度,韧性和硬度分别为41－160MPa,0.58-2.1MPam^1/2,1.81-2.15GPa,而线收缩和密度却没有太大增加,结论：在高速率升温分别至1400℃,1450℃和低速率升温至1450℃烧结的氧化铝块,均能满足CAD／CAM加工要求,以高速率升温至1400℃烧结的氧化铝块实用性最好。     

不同表面处理对氧化锆晶相结构及性能的影响

目的：研究3种不同表面处理方式对氧化锆晶相转变、表面粗糙度、抗剪切及抗折强度的影响。方法：制作氧化锆试件并随机分为4组：（1）空白对照组,试件表面不做任何处理;（2）氧化铝喷砂组,用110 μm氧化铝颗粒距离10 mm垂直喷砂21 s, 气压0.25 MPa; （3）激光蚀刻组,试件表面均匀涂布石墨粉,以2 W（200 mJ/10 Hz）铒：钇铝石榴石 (Er:Yttrium Aluminum Garnet,Er:YAG)激光均匀辐照试件表面30 s;（4）热酸蚀组,将试件置于1 ∶1混合的40%（质量分数）硝酸与68%（质量分数）氢氟酸蚀液密闭反应釜中,100 ℃水浴锅中反应30 min。检测不同表面处理后氧化锆晶相结构、表面粗糙度、抗剪切及抗折强度的改变,所得数据运用SPSS 20.0统计软件进行统计分析。结果：X射线衍射仪图谱(X ray diffractometer,XRD)显示4组试件表面单斜相晶型的体积百分数分别为0.91%、12.50%、6.64%、17.81%,经过3种表面处理后,氧化锆表面发生了程度不等的四方相向单斜相的转变。表面粗糙度：空白对照组（0.29±0.01） μm,氧化铝喷砂组（1.05±0.11） μm,激光蚀刻组（0.73±0.04） μm,热酸蚀组（1.31±0.06） μm,各组间两两比较差异有统计学意义（P<0.05）。剪切强度：空白对照组（7.09±0.46） MPa,氧化铝喷砂组（12.14±1.51） MPa,激光蚀刻组（8.82±0.74） MPa,热酸蚀组(11.97±0.99) MPa,氧化铝喷砂组与热酸蚀组比较差异无统计学意义（P>0.05）,其余两两比较差异有统计学意义（P<0.05）。三点弯曲强度：空白对照组(933.70±44.13) MPa,氧化铝喷砂组(850.95±60.66) MPa,激光蚀刻组(771.53±68.08) MPa,热酸蚀组(766.27±57.49) MPa,激光蚀刻组与热酸蚀组比较差异无统计学意义（P>0.05）, 其余两两比较差异有统计学意义（P<0.05）。结论：经过不同表面处理后,氧化锆表面发生了程度不等的四方相向单斜相的转变。3种处理工艺均有效提高了氧化锆与树脂水门汀的粘结强度,同时也会导致氧化锆抗折强度的降低。     

Characterization of alumina adobe and sintered body of GI-infiltrated ceramic]

OBJECTIVE: This study was conducted to elucidate the mechanism of formation of porous structure by investigating the porosity of the alumina adobe and sintered body of GI-II Infiltrate Ceramic, and its role in strengthening and toughening this kind of ceramic composite. METHODS: The alumina powder size-mass distribution was obtained by BI-XDC powder size analysis device; the open pore parameters of alumina adobe and sintered body were analyzed using the mercury pressure method. Their fracture surfaces were observed under scanning electronic microscope. RESULTS: Fine powder had two main size groups of 0.09-0.1 micron and 0.2-0.5 micron, respectively, and coarse powder, with size between 1.5 to 4.5 microns, occupied the majority of powder mass. Alumina adobe's pores became larger after sintering. The median pore radii of adobe and sintered body were 0.2531 micron and 0.3081 micron, respectively; the average pore radii changed from 0.0956 micron to 0.1102 micron. Under scanning electronic microscope, fine alumina powders were fused partially together and their surfaces were blunted, but coarse powders did not show such phenomena. CONCLUSION: The alumina size distribution contributes to the formation of porous structure of alumina sintered body. This porous structure is not only the shape skeleton but also the mechanical skeleton of GI-II Infiltrated Ceramic. It plays an important role in raising the mechanical properties of this kind of ceramic composite.     

单壁碳纳米管/羟基磷灰石复合骨材料的制备、微观结构及力学性能分析

目的制备单壁碳纳米管/羟基磷灰石(SWNT/Hap)新型复合骨材料,解决传统支撑骨材料的力学性能缺陷。方法采用原位合成的方法制备SWNT/HAp纳米粒子及其复合材料。并通过红外吸收光谱(IR)和扫描电子显微镜(SEM)观察等方法测试制备效果,并评价复合骨材料的力学性能。结果SWNT/HAp复合骨材料的抗弯强度最大增幅将近50%,达到73MPa;而断裂韧性的最大提高幅度达到3倍,达到2.6MP·am1/2。结论各种检测手段表明制备的SWNT/HAp符合骨材料要求,力学性能有显著提高,满足支撑骨架的抗弯强度及断裂韧性方面的要求。     

Aging performances for resisting low-temperature of three dental yttria-stabilized zirconia ceramic core materials

Background  The low-temperature resistance aging performance of Yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystal (Y-TZP) is the key effective factor that influences the long-term success rate of prosthesis. The objective of this study was to test and compare the aging performances for resisting low temperature of Lava Frame, Cercon Smart, and Upcera Yttria-stabilized zirconia core materials, via analyzing the micro and the crystal phases of the materials, and measure the three-point bending strength and the fracture toughness.

Methods  The three zirconia green bodies were prepared as 60 test samples for three-point bending strength and as 60 test samples for fracture toughness. The test samples for three-point bending strength and fracture toughness were assigned to five groups and were treated respectively for 0, 5, 10, 15, and 20 hours to observe the micro and the crystal phases of the test samples. Then the three-point bending strength and fracture toughness were tested by X-ray diffraction (XRD).

Results  The m phase content of Lava Frame was raised from 7.70% to 13.01%; the m phase content of Cercon Smart was raised from 4.95% to 8.53%; and Lava Frame is raised from 10.84% to 35.18%. The three-point bending strengths of the three zirconia core materials were higher than 1100 MPa and the fracture toughness was higher than 3 MPa·m^1/2. The three-point bending strength and the fracture toughness of Upcra zirconia decreased the most, followed by Lava Frame, and then by Cercon Smart.

Conclusion  The aging resistance sequences of the three zirconia core materials are, from strong to weak, Cercon Smart, Lava Frame, and Upcera.

     

人发角蛋白复合聚乳酸棒的力学强度测试及体内降解观察

目的 对自行研究的人发角蛋白复合聚乳酸(HHK-PLA)骨科内固定棒进行力学强度测试和动物体内降解研究。方法 (1)利用MTS-858 Mini Bionix型生物力学测试机分别对20根HHK-PLA棒的剪切强度、弯曲强度和弯曲模量进行测试，了解HHK-PLA骨科内固定棒的力学性能。(2)36个HHK-PLA棒试件随机植入18只SD大鼠双侧脊旁皮下组织中，分别于术后1、2、4、8、12、16、20、24、28周取出，测量质量损失，了解HHK-PLA在大鼠体内的降解情况。结果 (1)HHK-PLA骨科内固定棒具有良好的初始机械力学强度，其剪切强度为241MPa。弯曲强度为358MPa，弯曲模量为13GPa。(2)HHK-PLA在大鼠体内可以良好的降解，早期降解较慢，而晚期降解较快。结论 HHK-PLA骨科内固定棒具有良好的初始力学强度，且在体内可以良好的降解，有望在将来用于四肢承重骨的内固定。     

复合树脂与玻璃陶瓷微拉伸粘接强度的体外研究

目的: 研究复合树脂与玻璃陶瓷的微拉伸粘接强度,以及树脂表面处理和老化对粘接强度的影响。方法: 制备离体牙牙本质块、树脂块及瓷试块,使用树脂水门汀粘固。根据粘固底物(牙本质与瓷或树脂与瓷)、不同树脂表面处理以及是否温度循环老化进行分组。对照组为牙本质与瓷粘固(A1、A2组);实验组为树脂与瓷粘固,对树脂表面不处理(B1、B2组)或分别进行以下处理,即甲基丙烯酸酯单体(C1、C2组)、硅烷化(D1、D2组)、粗化(E1、E2组)、抛光(F1、F2组)处理后再与瓷粘固。将粘固后的试块切为长方体试件,试件制备后即刻(A1~F1组)或经温度循环后(A2~F2组)测试微拉伸粘接强度。扫描电镜观察试件断面形态,采用单因素方差分析对所得数据进行统计学分析。结果: 老化前后,未经表面处理的树脂与瓷的微拉伸粘接强度[B1 (30.02±3.85) MPa,B2 (26.83±3.14) MPa]均高于牙本质与瓷[A1 (20.55±4.51) MPa,A2 (12.94±0.69) MPa](P<0.05)。与未行表面处理(B1、B2组)相比,经表面处理后树脂与瓷(C1~F1、C2~F2组)的粘接强度差异无统计学意义。结论: 树脂与瓷粘固,可获得不低于牙本质与瓷的粘接强度,对树脂进行甲基丙烯酸酯单体处理、硅烷化、粗化或抛光等表面处理不能有效提升树脂与瓷的粘接强度。