紫硇砂及其3种炮制品中硫的含量测定及比较

目的:探讨不同炮制方法对紫硇砂中硫含量的影响。方法:采用紫外分光光度法在276 nm处测定紫硇砂生品及其3种不同炮制品中硫的含量。结果:硫在1～30μg·ml^-1浓度范围内具有良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为101.09%,RSD=2.37%（n=6）。紫硇砂生品中硫的含量为111.05μg·g^-1,3种不同炮制品中硫的含量分别为:水煮法为14.37μg·g^-1,隔水醋制浮霜Ⅰ法为21.11μg·g^-1,隔水醋制浮霜2法为36.90μg·g^-1,直火醋制法为42.40μg·g^-1。结论:紫硇砂隔水醋制浮霜2法炮制品和直火醋制炮制品中硫的含量显著低于生品,但明显高于水煮法炮制品,这可能与降低紫硇砂的毒性,又保留紫硇砂治疗作用有一定的关联性。     

元胡止痛片的质量控制研究

目的：元胡止痛片的质量控制研究。方法：收集10批不同厂家、批号的元胡止痛片,经过全面、规范的方法学验证,建立HPLC法控制元胡止痛片中延胡索乙素的含量。结果：延胡索乙素在5．09—71．23μg·mL^-1时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．99997）,平均回收率为97．94％（RSD=2．10％）;含量限度定为每片含延胡索乙素（C21H25NO4）不得少于75μg。结论：该方法简便、快速、准确,能有效控制元胡止痛片的内在质量。     

5种不同产地丹参药材中重金属含量的测定

目的：建立中药材中重金属含量的测定方法。为中药材重金属的监控提供参考。方法：用紫外分光光度法测定5种不同产地丹参药材中重金属的含量。结果：对照品重金属铅的检测浓度在O．01—0．50μg·ml^-1范围内与吸收度呈良好线性关系（r=0．9899）;平均回收率为99．70％,RSD=1．73％（n：9）;四川、山西、河北、安徽、江苏产地丹参的重金属含量分别为27.98,28．36,28．71,27．21,26．92μg·g^-1。结论：方法操作简便,精密度高,稳定性、重复性好,可用于丹参中药材中重金属的含量检测。     

元胡止痛片提取工艺的探讨

目的对元胡止痛片提取工艺进行研究。方法采用冷浸、渗漉、热回流3种方法提取生、制元胡中的延胡索乙素,并用薄层一分光光度法测定其含量。结果热回流提取法提取率高于渗漉法渗漉法高于冷浸法,醋制品高于生品。结论采用醋制品热回流法提取延胡索乙素效果较为理想,从而为元胡止痛片的生产工艺改革及质量控制提供了参考依据。     

HPLC法测定复方元胡止痛膏贴中延胡索乙素含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方元胡止痛膏贴中延胡索乙素含量的方法。方法：采用Zorbax SB—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;以甲醇旬．1％磷酸溶液（三乙胺调pH至6．0）（64：36）为流动相;流速0．8ml·min^-1;检测波长280nm。结果：延胡索乙素线性范围0．11～1．15μg（r=0．9999）,平均回收率和RSD分别为96．7％和2．4％。结论：方法简便、可靠,可用于复方元胡止痛膏贴中延胡索乙素含量测定。     

HPLC测定元胡药材中脱氢延胡索碱的含量

目的建立元胡药材中脱氢延胡索碱含量测定方法。方法色谱柱使用Diamonsil C-18（250×4．6mm,5μm）;乙腈-0．2％醋酸（18：82）为流动相;检测波长为340nm;流速1mL·min^-1。结果盐酸脱氢延胡索碱在进样量0．1630～1．6304μg范围内线性关系良好,回归方程为：y=1553．5x＋1．3061,r=0．9999;平均回收率为97．9％,RSD为1．38％,n=9。结论本方法简便,灵敏,准确,重现性好,可用于元胡药材的含量测定和质量控制。     

炮制前后刺蒺藜果实中槲皮素和山柰素含量的比较

目的：验证传统清炒法对刺蒺藜果实中槲皮素和山柰素的影响。方法：采用KromasiL-C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇∶0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱（甲醇37%～50%,0～40min）,流速1．0ml·min-1,检测波长：360nm,柱温：35℃,进样量：15μl。结果：生蒺藜中槲皮素含量为0.259mg/g,山柰素含量为0.036mg/g;制蒺藜中槲皮素含量为0.211mg/g,山柰素含量为0.025mg/g。结论：炮制前后刺蒺藜中槲皮素和山柰素含量无显著差异,即炮制对蒺藜强壮和抗衰老作用的槲皮素和山柰素含量无影响。     

紫外分光光度法测定蜈蚣甘草散中重金属的含量

目的：测定蜈蚣甘草散中重金属的含量。方法：蜈蚣甘草散灰化后用硫化钠显色,用紫外分光光度法测定蜈蚣甘草散中重金属的含量。灰化温度550℃,时间2h;测定条件：pH3．0-3．5,波长202nm。结果：线性范围0-50μg,平均加样回收率为99．52％,RSD1．82％。结论：本方法可靠,稳定性、重现性好,可作为蜈蚣甘草散中重金属限量控制的方法。     

紫外分光光度法测定痉咳散中重金属的含量

目的：测定痉咳散中重金属的含量。方法：灰化后用硫化钠显色，用紫外分光光度法测定痉咳散中重金属的含量。灰化温N550℃，时间2小时；测定条件：pH3．0-3．5，波长202nm。结果：方法可靠稳定性、重现性好，线性范围0．50μg，平均加样回收率为100．56％，RSD2．05％。结论：本方法可作为痉咳散中重金属限量控制的方法，适用性普遍，可用于中药中重金属限量控制。     

西洋参等8种中药的重金属检测

目的建立中药中重金属含量测定方法,考察市售药材的重金属含量。方法用紫外分光光度法测定西洋参、人参、枸杞、甘草、川贝母、丹参6种植物药及蜈蚣、僵蚕2种动物药中重金属的舍量。结果在对照品重金属铅质量浓度为0～0．50μg／mL范围内与吸光度线性关系良好,r=0．9977,平均加样回收率为99．49％,RSD：1．09％（n=6）;西洋参、人参、枸杞、甘草、川贝母、丹参的重金属含量分别为26．13％,28．96％,26．99％,29．98％,26．63％,28．06％,而蜈蚣、僵蚕的重金属偏高,分别为47．62％和59．24％。结论紫外分光光度法简便、灵敏,可用于中药重金属含量的检测。     

不同种植模式对延胡索产量及品质形成的影响

目的 研究不同种植模式下延胡索氮、磷、钾元素累积与分配对其产量、品质形成的影响,寻求不同种植模式下延胡索产量差异形成的因素。方法 试验设置延胡索单作、延胡索与水稻复种、延胡索与玉米复种3个处理组,通过测定不同种植模式下延胡索的农艺学性状、光合性能、生物量、产量及有效成分延胡索乙素含量,同时测定植株中各部位氮、磷、钾元素含量,分析植株氮、磷、钾元素含量对延胡索生长发育及产量品质的影响。结果 延胡索在复种条件下,其农艺性状、光合性能、收获时生物量、产量及有效成分含量更具优势,其中延胡索与水稻复种组效果最佳。延胡索植株的氮元素含量与块茎体积、产量、总生物量及净光合速率均呈显著正相关性;植株磷元素与总生物量成显著正相关;植株钾元素与延胡索乙素含量及净光合速率成显著正相关。结论 复种通过影响氮、钾在植株中的累积与分配,能显著提高延胡索农艺学性状、光合性能及药材的产量与品质。推荐在水田多采用水稻-延胡索复种模式、在旱地多采用玉米-延胡索复种;可以在全国的山区范围内推广玉米-延胡索复种的种植模式。     

超临界流体萃取法及高效液相色谱法分析延胡索中延胡索乙素的含量

采用超临界流体萃取法提取延胡索及其成方制剂中的延胡索乙素,以苯作改性剂,于40℃,42 MPa压力下,二氧化碳静态萃取5 min,动态萃取3 ml。该法操作简便快速,提取完全,也为其它中药及其制剂中有效成分的定量分析建立了一种简便、快速、有效的提取方法。应用硅胶柱─反相洗脱系统的高效液相色谱法测定延胡索及其成方制剂中延胡索乙素的含量,方法简便、快速、精密度高。此色谱系统同样适于其它中药及其制剂中生物碱的定量分析。     

高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱法分析延胡索水提物中的化学成分

目的采用高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对延胡索水提物的主要成分进行分析鉴定。方法超声法制备延胡索水提物,Zorbax Extend-C18(50mm×2.1mm,3.5μm)反相HPLC梯度洗脱分离各主要成分,电喷雾电离源正离子模式对色谱流出物进行离子化,四级杆飞行时间串联质谱法进行归属,结合所得图谱数据及文献进行分析鉴定。结果共鉴定出延胡索水提物中的28个化合物,其中包括生物碱类18个、有机酸类4个、甾体类3个、蒽醌类2个、核苷类1个。结论 HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS具有高灵敏度、高分离能力和简捷快速等特点,可用于延胡索水提物的定性分析,有望为中药药效物质基础研究提供方法。     

延胡索的化学成分

目的分离并鉴定延胡索的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、氧化铝柱色谱和重结晶等多种分离方法对延胡索的体积分数为85%的乙醇溶液提取物进行分离,并通过NMR、ESI-MS和TLC等多种方法对分离得到的化学成分进行结构鉴定。结果分离得到13个化合物,分别鉴定为四氢紫堇萨明(tetrahydrocorysamine,1)、四氢黄连碱(tetrahydrocoptisine,2)、紫堇碱(corydaline,3)、四氢巴马亭(tetrahydropal matine,4)、去氢紫堇碱(dehydrocorydaline,5)、oxoglaucine(6)、降氧化北美黄连次碱(noroxyhydrastinine,7)、四氢小檗碱(tetrahydroberberine,8)、山嵛酸(behenic acid,9)、β谷甾醇(βsitosterol,10)、胡萝卜苷(daucosterol,11)、香草酸(vanillic acid,12)、对羟基苯甲酸(phy-droxybenzoic acid,13)。结论其中化合物9、12、13为首次从该属植物中分离得到,化合物6、7、10、11为首次从该植物中分离得到。     

延胡索总生物碱对D-半乳糖所致衰老模型小鼠相关指标的影响

目的探讨延胡索总生物碱(YHS)对D-半乳糖所致衰老模型小鼠相关指标的影响。方法以D-半乳糖所致衰老小鼠为实验动物,检测小鼠的学习记忆能力及脑组织中超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)、乙酰胆碱转移酶(ChAT)、乙酰胆碱酯酶(AChE)的活性。结果延胡索总生物碱能使D-半乳糖所致衰老模型小鼠记忆恢复正常,能升高脑组织中SOD、CAT、ChAT的含量,降低AChE的含量。结论延胡索总生物碱有抗衰老的作用。     

延胡索炮制品的薄层色谱研究

目的建立延胡索炮制品的薄层色谱展开条件,对延胡索不同炮制品的薄层色谱进行分析。方法采用TLC二次展开法,以延胡索乙素作为对照品,显色后分别日光和紫外（365nm）观察斑点。结果各炮制品在与延胡索乙素相应位置显相同颜色斑点。结论该方法简便快速．为更好的控制延胡索炮制品的质量提供科学依据。     

罂粟科植物罂粟、延胡索和岩黄连镇痛作用的研究进展

疼痛是人类的第五大生命体征,既是机体的一种自我保护,同时也是机体对伤害性刺激的预警。尽管阿片类药物具有显著的不良反应及成瘾性,但目前该类药物仍是治疗严重急慢性疼痛的主要治疗药物。本文整理了具有镇痛功效的罂粟科植物罂粟、延胡索和岩黄连,从古籍记载、主要活性成分、药理作用和临床研究几个方面对其进行综述,以期更科学地发掘具有镇痛强,成瘾性低,毒副作用小的药物。     

浙江紫堇属植物药源开发的初步研究——Ⅱ.数量化学分类和药用种质资源探索

应用数量化学分类法分析了浙江紫堇属植物的亲缘关系,提出白花土元胡和珠芽尖距紫堇值得进一步研究开发。将两者与延胡索作了薄层层析比较,结果表明白花土元胡的成分与延胡索的相似。     

微生物转化左旋四氢巴马汀产生左旋紫堇达明高产菌株的紫外诱变选育

紫堇达明为中药元胡中高效、微量活性成分,灰色链霉菌(Streptomyces griseus ATCC 13273)具有转化左旋四氢巴马汀产生左旋紫堇达明的生物转化活性。本研究采用紫外诱变法对原始菌株进行诱变处理,以期获得左旋紫堇达明高产突变菌株。正交试验结果显示:孢子浓度为107个/mL,照射距离为30 cm,照射时间为30 s为最佳诱变条件。筛选得到的突变株UV-056对底物的转化率达到62.58%,左旋紫堇达明转化产率达到33.12%,分别较出发菌株提高了51.00%和67.63%。检测表明,突变株经连续传代后仍可保持较好的遗传稳定性。     

超临界CO2流体萃取法和醇回流法提取元胡有效成分的比较

目的 比较CO2超临界流体萃取法(CO2-SFE)和醇回流法提取元胡有效成分的优劣.方法 通过TLC图谱、HPLC图谱、固体物量及延胡索乙素(THP)的含量4个指标评价两种方法.结果 CO2-SFE法与醇回流法提得的目标化合物成分生物碱一致,CO2-SFE提取物较纯净,且THP的含量是醇回流法的2.3倍,而其固体物量仅为后者的1/4.结论 用CO2-SFE提取元胡药材优于醇回流法.