β-环糊精羧甲醚的合成及其在特布他林毛细管电泳拆分中的应用

目的:合成β-环糊精羧甲醚并以其作为毛细管电泳手性添加剂对特布他林进行手性拆分研究.方法:在碱性体系氢氧化钠溶液中以氯乙酸作为羧甲醚化试剂合成β-环糊精羧甲醚.以合成的β-环糊精羧甲醚作为手性添加剂利用毛细管电泳对特布他林进行手性拆分.结果:对不同反应温度(60℃,80℃,100℃)下合成产物的纯度进行了初步探索,结果表明在80℃条件下,以水作溶剂,在碱性体系氢氧化钠溶液中以氯乙酸作为羧甲醚化试剂合成β-环糊精羧甲醚条件易于控制,用反相渗透法纯化产物,所得产品回收率及纯度重现性较好.用合成的β-环糊精羧甲醚作为毛细管电泳手性添加剂,采用未涂渍熔融石英毛细管75 μm×58.5 cm(有效长度50 cm),优化选择25 mmol/L Tris缓冲液含1.0% β-环糊精羧甲醚(25 mmol/L H3PO4调节pH 2.5),温度20℃,操作电压20 kV,正极进样5 kPa×3 s,检测波长204 nm,在此条件下对特布他林D-、L-型对映体进行分离,分离度良好(Rs>2.5).结论:探索到一条较为稳定的β-环糊精羧甲醚的合成路线,所合成的β-环糊精羧甲醚作为毛细管电泳手性添加剂用于拆分特布他林D-、L-型对映体效果较好.     

埃索美拉唑及其光学异构体的亲和毛细管电泳手性拆分

以牛血清白蛋白为手性添加剂,建立埃索美拉唑对映体杂质检查的亲和毛细管电泳方法,并采用荧光光谱、圆二色光谱法,通过研究埃索美拉唑及光学异构体与牛血清白蛋白作用的热力学参数、焓熵驱动过程及蛋白构象变化对其拆分机理进行探讨。建立的电泳分离条件为:未涂层石英毛细管柱(50 cm×50 μm,有效长度41.5 cm),以pH 8.0的20 mmol/L磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液(含250 μmol/L牛血清白蛋白和7%正丙醇)作为运行缓冲液,正向运行电压30 kV,柱温25 ℃,检测波长302 nm,压力进样(5 kPa,5 s)。在优化的实验条件下,埃索美拉唑与其对映体的分离度大于1.8,对映体杂质的最低检测限和定量限分别为0.8和2.0 μg/mL,在2~20 μg/mL浓度范围内线性关系良好;平均回收率为100.4%,RSD小于2.0%。该方法可用于埃索美拉唑原料药的对映体杂质检查。     

β-环糊精硫酸酯的制备及其在毛细管电泳拆分中的应用

β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)及其衍生物是在毛细管电泳手性拆分研究中应用最为广泛的一类手性添加剂,目前的研究多集中在经化学修饰的β-CD衍生物上,希望通过特定结构侧链或基团的引入能在增加β-CD衍生物溶解性能的同时增强其对手性化合物的拆分能力[1～3].     

羧甲基-β-环糊精取代度对毛细管电泳手性拆分普罗帕酮和普萘洛尔对映体的影响

目的：研究羧甲基-β-环糊精取代度对毛细管电泳手性拆分普罗帕酮和普萘洛尔对映体的影响。方法：在氢氧化钠溶液中β-环糊精被氯乙酸直接羧甲基化,很方便地合成了不同取代度的羧甲基-β-环糊,并应用红外光谱和核磁共振对它们的平均取代度和取代位置进行表征,以不同取代度的羧甲基-β-环糊精为手性选择剂,系统考察运行缓冲液的浓度和pH值、手性选择剂浓度、石英毛细管温度和运行电压等因素对毛细管电泳手性拆分的影响。结果：随着羧甲基-β-环糊精取代度的增大,普罗帕酮和普萘洛尔对映体的分离随之改善;在优化条件下,两个消旋化合物都获得很好的拆分。结论：羧甲基-β-环糊精的取代度对毛细管电泳手性拆分和运行缓冲液的离子强度有重要影响,因此在手性分离中使用表征清晰的环糊精衍生物是非常重要的。     

盐酸左西替利嗪对映体杂质的高效毛细管电泳法检查

建立盐酸左西替利嗪中对映体杂质检查的毛细管电泳方法。采用石英毛细管柱(50 cm×50 μm,有效长度41.5 cm),以40 mmol/L磷酸二氢钠为背景缓冲液,85 mg/mL磺丁基-β-环糊精和85 mg/mL羟丙基-β-环糊精的二元体系为手性拆分剂,pH为 5.5,运行电压20 kV,检测波长230 nm,压力进样(5 Pa,10 s)。盐酸左西替利嗪对映体杂质的检测限和定量限分别为2.0 μg/mL和5.0 μg/mL。该方法可用于盐酸左西替利嗪原料药和片剂的对映体杂质检查。并通过析因实验考察二元体系中磺丁基-β-环糊精和羟丙基-β-环糊精之间的相互作用对西替利嗪手性分离的影响,探讨发现负电性的环糊精与电中性环糊精所构成的二元体系的协同作用仅表现在表观淌度的影响上。     

羧甲基—β—环糊精用于若干手性药物的毛细管电泳拆分

以羧甲基 β 环糊精（ＣＭ β ＣＤ）为手性选择剂,利用毛细管电泳（ＣＥ）法对五种手性药物进行了成功的拆分,并与β环糊精（β ＣＤ）进行了对比。对影响手性分离的主要因素：手性选择剂、背景电解质（ＢＧＥ）、分离体系的酸度和温度进行了讨论,并对手性识别机理进行了探讨。     

反相高效液相色谱法测定盐酸美普他酚(2-氨基-6-甲基)-苯甲酸酯的含量

目的 建立反相高效液相色谱法(reversed phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定盐酸美普他酚(2-氨基-6-甲基)-苯甲酸酯的含量。方法 采用C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,0.02 mol/L醋酸铵水溶液(氨水调节pH...     

高效毛细管电泳法分离八种含氨基手性药物的对映体

目的 采用HPCE法拆分八种含氨基手性药物对映异构体。方法 液中添加18－冠－6－四甲酸－18－Crown-6-(COOH)4（18C6H4）,并且对18C6H4的浓度、缓冲液的pH值和浓度以及柱温等影响分离的因素作了系统的研究;检测波长210nm。结果 八种含氨基手性药物对映体得以拆分。结论 缓冲液中添加手性冠醚的HPCE法能较好地拆分伯胺类药物。     

高效毛细管电泳法测定血清中头孢他啶的含量

采用高效毛细管电泳法测定血清中头孢他啶的含量。毛细管 6 0cm× 75 μm ;运行缓冲液 2 5mmol/L四硼酸钠 (pH8 2 ) ,高压进样 5s,分离电压 2 0kV ,温度为 2 5℃ ,检测波长为 2 5 4nm ,地塞米松磷酸钠为内标。头孢他啶在 0 .6 2 5～ 2 0 μg/mL浓度范围内线性关系良好 (r =0 .9997) ,平均回收率为 98.81 % (n =5 ,RSD =1 .88% )。     

高效毛细管电泳法测定苦参碱和氧化苦参碱

建立了测定苦参碱和氧化苦参碱含量的高效毛细管电泳法。２０ｍｍｏｌ／Ｌ的磷酸盐缓冲液为电泳电解质,电压为３０ｋＶ（运动电充为１００－１１０μＡ）,检测波长为２１４ｎｍ,内标氨茶碱。苦参碱０．１２６－１．２６ｍｇ／ｍＬ,氧化苦参碱０．１０－１．０ｍｇ／ｍＬ其浓度与峰面积之比呈良好的线性关系,ｒ均为０．９９９８,日内,日间变异系数均小于５．７％,常用２２种药物除地塞米松外其余的对其无干扰。     

高效毛细管电泳法测定桑叶中芦丁含量

目的：探讨高效毛细管电泳法（HPCE）在测定桑叶中芦丁含量的作用。方法：选择新疆不同采集期桑叶。HPCE条件：熔融石英毛细管50cm×50μm，uncoated；硼砂和磷酸二氢钠缓冲溶液20mmol／L，其中含15％甲醇溶液，pH8．5；分离电压20kV（＋）-（-）；电泳时间12min；电泳温度25℃；压力进样0．5psi×10s；柱上检测UV254nm（二极管阵列检测器）。结果：样品可在10min内出峰，测得蒜氨酸浓度在O～80μg／ml范围内与峰面积的线性关系良好（r=0．9945），平均回收率为98．9％，批内RSD为3．9％。结论：高效毛细管电泳法准确、简单、快捷、重现性好。     

高效毛细管电泳法测定肤炎康霜中氯霉素的含量

目的 :测定肤炎康霜中氯霉素的含量。方法 :高效毛细管电泳法。毛细管 60cm× 70 μm ;运行缓冲液 10 0mmol/L四硼酸钠(pH 9.2 ) ,高压进样 10s ,分离电压 2 5kV ,温度为 2 5℃ ,检测波长为 2 78nm。结果 :氯霉素在 2 0～ 10 0 μg/mL浓度范围内线性关系良好 (r =0 .9995 ) ,平均回收率为 99.45 % (n =5 ,RSD =0 .98% )。结论 :本法简单、快捷、灵敏。     

高效毛细管电泳法测定阿莫西林口服混悬剂中阿莫西林的含量

目的:测定阿莫西林口服混悬剂中阿莫西林的含量。方法:高效毛细管电泳法。毛细管60cm×75μm,运行缓冲液30 mmol/L硼砂(pH 9.2),高压进样5 s,分离电压12 kV,温度为25℃,检测波长254 nm,阿魏酸为内标。结果:阿莫西林在6～30 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率99.10％(n=5,RSD=1.89％)。结论:本法简单、快捷、灵敏。     

毛细管电泳法测定金芪降糖片中小檗碱的含量

目的 :采用毛细管电泳法快速地对金芪降糖片中 3种生物碱进行分析并测定其中盐酸小檗碱的含量。探讨有机改性剂的加入对分离的影响以及缓冲液的重复使用对定量分析产生的影响。方法 :毛细管电泳 ,未涂层石英毛细管 (5 0cm× 10 0 μm) ,以 4 0mmol/L磷酸氢二钠—甲醇 (6 5∶35 )为缓冲液 ,2 5 4nm为测定波长 ,测定盐酸小檗碱含量。结果 :在 12min内测定盐酸小檗碱 ,盐酸小檗碱平均含量为 1 5 2 % (g/g) ;线性范围 0 0 1～ 0 2 0mg/ml;r=0 9999。结论 :该方法可做为金芪降糖片中盐酸小檗碱含量测定方法之一。     

高效毛细管电泳法测定玉米花粉多糖中单糖的组成

目的采用高效毛细管电泳法测定玉米花粉多糖中单糖的组成。方法玉米花粉多糖水解后,经α-萘胺衍生化,高效毛细管电泳分析。电泳条件:缓冲液为75 mm o l/L硼砂溶液(pH 9.5);柱温22℃;电压16 kV;检测波长200 nm;气压进样,进样时间5 s。结果玉米花粉多糖主要是由葡萄糖、阿拉伯糖和半乳糖3种单糖组成。结论高效毛细管电泳可用于测定多糖中单糖的组成。     

毛细管电泳法快速测定齐墩果酸片的含量

目的建立快速测定齐墩果酸片含量的方法。方法采用毛细管电泳法,未涂层弹性石英毛细管（75μzm×50cm,有效长度40cm）;压力进样,压力：3．0kPa;进样时间：5s;分离电压：25kV;柱温：25℃;检测波长：200nm;运行缓冲液：含5％（体积分数）甲醇的20mmol·L^-1硼砂溶液（pH9．4）;运行时间：10min。结果齐墩果酸的线性范围为2．58～660μg·mL^-1（r=0．9997）,平均回收率为99．47％,RSD为1．28％（n=6）。结论方法准确、快速、简便,适于齐墩果酸片的含量测定。     

Simultaneous Determination of Three Index Components in Aatragali Radix by HPCE

目的 建立高效毛细管电泳法(HPCE)同时测定黄芪饮片中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的方法.方法 40 mmol/L硼砂-20 mmol/L硼酸-10％甲醇(pH=8.7)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm i.d.×64.5cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为20 kV,检测波长为206 nm,毛细管温度为25℃.压力进样为5 kPa×6 s.结果 3种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r＞0.9900);加样回收率为91.20％～104.40％.结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于黄芪饮片的质量评价和控制.