尿中10种元素碰撞池ICP—MS方法快速测定

目的 建立八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱(ORS-ICP-MS)测定尿中10种元素的方法.方法 尿样用5%HNO3稀释5倍后,用八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱法同时测定铅、砷、钒、镉等10种元素含量.结果 灵敏度高,各元素检出限在0.10～1.02μg/L之间;线性良好,线性相关系数均＞0.999;重现性好,变异系数RSD＜8%;准确度高,加标回收率在86.4%～111%,用冻干人尿铅成分标准物质(GBW09104)作标样质控,分析结果与标准值吻合.结论 本方法简化了样品前处理过程,快速灵敏,精密度及准确度均符合要求,结果令人满意.     

快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定紫菜中铅、砷、汞、镉含量

目的建立测定紫菜中的铅、砷、汞、镉含量的快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法紫菜样品用硝酸在石墨消解仪上120℃消解30 min,冷却后用去离子水定容。采用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜样品中的铅、砷、汞、镉的含量。结果将紫菜标准物质(GBW 10023)和实际样品用快速湿法消解和微波消解法进行消解,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。本实验铅、砷、镉在0μg/L～30μg/L,汞在0μg/L～5μg/L时,线性关系良好(相关系数为0. 999 6～1. 000 0),检出限为0. 002 6 mg/kg～0. 047 mg/kg,相对标准偏差为2. 5%～7. 3%。结论快速湿法消解简化了前处理操作流程,最大程度上提高了前处理的工作效率,更适合于大批量样品的前处理。快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时具有操作简便、快速、结果可靠等优点,适合于紫菜中铅、砷、汞、镉的快速检测。     

ICP-MS法测定化妆品中铅、砷、镉、汞

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定化妆品中铅、砷、镉、汞四种元索的方法。方法 样品经微波消解后，以钇、铟、铋作为内标物质，补偿基体效应，直接用ICP—MS同时测定上述四种元素。结果 Pb、As、Cd、Hg四种元素的检出限分别在l0-55ng/L之间；线性良好，线性相关系数均r≥0．999；精密度良好RSD＜4．6％，回收率在97％-l17％之间；对标准物质GBW07605、GBW08508测定，结果满意。去斑类化妆品样品中汞含量严重超标。结论 ICP—MS法测定化妆品中的Pb、As、Cd、Hg含量，分析速度快，线性范围宽，各项分析性能指标均达到要求。     

应用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜、海带中铅、镉含量

目的:应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定紫菜、海带中铅、镉含量。方法:用微波消解进行样品前处理,以In,Bi作内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜、海带中铅、镉含量。结果:线性范围宽,相关系数大于0.999;方法的相对标准偏差小于等于6%;方法的准确度:选择美国标准物质牡蛎(NBS1566)、贻贝(GBW08571),分别测定Pb、Cd含量,测定值均在标准值范围内。结论:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定紫菜、海带中铅、镉含量,方法简单、快速、灵敏度高、线性范围宽、干扰少。     

电感耦合等离子体质谱法测定木酢液中24种金属元素含量的方法研究

目的：建立电感耦合等离子体质谱法测定木酢液中24种金属元素含量的方法。方法：微波消解样品，采用混钊内标校正，应用电感耦合等离子体质谱技术测定木酢液中24种金属元素含量。结果：铍（Be）、钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）J钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、砷（As）、硒（Se）、钼（Mo）、银（Ag）、镉（Cd）、锑（Sb）、钡（Ba）、铊（Tl）、铅（Pb）、钏（U）、钍（Th）浓度0．5～200．0μg／L；铁（Fe）、钾（K）、钠（Na）、钙（Ca）、镁（Mg）浓度0．05～2．0mg／L，相关系数达到0．9999。方法的检出限为0．009～2．57μg／L；测定下限为0．013～8．56μg／L；回收率为81．3％～116．0％；样品精密度纠0．4％～8．8％，达到方法学要求。结论：电感耦合等离子体质谱法，操作简便，灵敏度高，准确度高，线性范围宽，适用州酢液等新型消毒杀菌产品中金属元素含量的测定。     

微波消解等离子体质谱法测定各类食品中痕量汞、镉、铅、砷准确性探讨

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）准确测定各类食品中痕量汞、镉、铅、砷的分析方法。方法 采用微波消解法处理样品,ICP-MS测定以^72Ge、^103Rh、^185Re作为内标消除非质谱干扰,八极杆碰撞池（ORS^3）消除质谱干扰。结果 采用本方法测定汞、镉、铅、砷的定量限分别为0.05、0.05、0.40、0.40μg/L;在定量限附近测定的回收率和相对标准偏差分别为：100.0%、90.0%、96.0%、112.0%和7.6%、8.0%、11.8%、6.2%。结论 采用ICP-MS法准确测定食品中痕量有害元素的关键点及控制措施,适用于食品安全风险监测大批量样品的分析。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定尿中56种元素

目的建立八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱(ORS-ICP-MS)同时测定尿中56种元素的方法。方法尿样经2%硝酸稀释10倍后,用0.1%的乙醇作基体匹配剂,用八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱法测定铅、砷、汞、镉、铬等56种元素含量。结果各元素的检出限为0.001μg/L~0.200μg/L;线性良好,56种元素的相关系数均0.999,样品加标回收率为85%~105%,相对标准偏差5%。对尿中有毒元素标准物质进行了分析,测定结果均在标准值参考范围内。结论该方法操作简便、快速、灵敏,精密度及准确度均符合要求,结果令人满意,适用于突发公共卫生事件和临床大批尿液样本中多种元素测定的需求。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的铅、镉、砷

目的:建立同时检测化妆品中的铅、镉、砷的电感耦合等离子体质谱分析法。方法:以微波消解法对化妆品进行消解预处理后,以电感耦合等离子体质谱法进行检测。结果:铅、镉、砷浓度在0μg/ml～0.50μg/ml范围内相关系数r>0.999。铅、镉、砷的最低检出限分别为0.000023μg/ml、0.0000031μg/ml、0.000012μg/ml,以取1 g样品分析计,本法最低检出浓度铅、镉、砷分别为0.0006μg/g、0.00008μg/g、0.0003μg/g。样品加标回收率铅、镉、砷分别是92.7%～104.1%、91.7%～96.0%、95.9%～103.4%,铅、镉、砷的相对标准偏差均<2%。结论:本法具有良好的准确度和精密度,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,干扰少,适应于不同样品基体中铅、镉、砷的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定苦丁茶中的铅、镉、砷、汞和铬

目的利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术建立一种同时检测苦丁茶中铅、镉、砷、汞和铬的方法。方法采用硝酸-过氧化氢混合酸为消解溶剂,样品经微波处理后,应用ICP-MS法同时测定样液中的铅、镉、砷、汞和铬的含量。分别选用锗、铟、铋为内标元素,以校正实验过程中仪器信号的漂移和样品的基体效应。采用校准方程75As=-3.13220×40Ar37Cl对砷的检测结果进行校正。结果铅、镉、砷、汞和铬的线性相关系数均>0.999,方法检出限为0.003 mg/kg^0.007 mg/kg,方法精密度为3.1%~18.4%,加标回收率为88.2%~113.4%,标准物质菠菜(GBW10015)和绿茶(GBW10052)的检测结果与参考值相符合。结论本法快速简便,准确度和精密度均符合检测要求,适用于苦丁茶中铅、镉、砷、汞和铬的测定。     

微波消解ICP-MS和GFAAS测定中药材中铅镉含量的对比研究

目的:运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定几种中药材中铅、镉的含量,并对结果进行比较。方法:微波消解前处理样品,分别采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样本中铅、镉含量。结果:ICP-MS线性关系均大于0.9994,GFAAS线性关系均大于0.9991,精密度(RSD)为3.1%～4.9%,国家标准物质:丹参(GBW(E)090066)、黄芪(GBW09588),两种方法检测结果均在范围之类,不存在显著性差异。结论:微波消解—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)均可用于测定中药材中铅、镉含量,ICP-MS能同时测定多种元素,但仪器昂贵且维护成本高,GFAAS测量方法简便、精度高,但每一元素需要分别测定,且干扰较大。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定居住区大气中痕量铅、镉

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定居住区大气中有害痕量元素铅、镉的分析方法。方法通过超声浸提同时分离气溶胶样品中的铅、镉,对仪器工作参数进行优化,分别选取^115In、^204T1作为测定元素的校正内标,有效克服了基体效应、接口效应和仪器漂移对测定信号产生的影响。在优化的仪器条件下,取采样滤膜分别加入低、中、高浓度标准溶液进行测定,计算加标回收率。结果测定元素标准曲线的相关系数均优于0．9997,气溶胶样品中镉和铅测定的方法检测限分别为0．007ng／m^3和0．045ng／m^3,通过测定标准参考物质GBW（E）080212考察方法的准确性,测定值均在标准值范围内。镉和铅两种元素的加标回收率在94．6％～107．1％之间,测定精密度在1．2％～3．7％之间。结论该方法精密度、准确性好,简便、快速、灵敏,适用于居住区大气中痕量元素镉、铅含量的测定。     

悬浮液进样-石墨炉原子吸收法快速测定植物样品中的铅和镉

目的 建立植物样品中铅和镉的悬浮液直接进样-石墨炉原子吸收测定方法。方法 将植物样品制备成悬浮液,直接进样石墨炉原子吸收测定。结果 本法Cd的线性范围为1.0～5.0 μg/L,相关系数为0.9996,对1.0 μg/L的Cd溶液进行5次测定,RSD为0.823%,Cd的方法检出限为0.003 mg/kg,特征浓度为1.3 pg/0.0044 A - s;Pb的线性范围为10～50 μg/L,相关系数为0.9990,对10 μg/L的Pb溶液进行5次测定,RSD为0.645%,Pb的方法检出限为0.0045 mg/kg,特征浓度为30 pg/0.0044 A - s。对标准物质GBW10013黄豆和GBW10015菠菜进行检测,测定值在推荐值范围内。结论 该方法具有前处理快速、简便,测定准确性好、检出限低等优点,适用于植物样品中铅、镉含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定野生食用菌中14种金属元素

目的 建立野生食用菌中14种金属元素（Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、Mn、Ni、Pb、Ti、Tl、V、Zn）的微波消解-电感耦合等离子体串联质谱（ICP - MS/MS）测定方法。方法 样品经HNO3 - H2O2微波消解,采用ICP - MS/MS对野生食用菌中14种金属元素进行同时测定。在MS/MS模式下,以氧气或氢气为反应气,利用质量转移或电荷转移消除多原子粒子的质谱干扰。利用标准曲线法定量。结果 方法线性范围在0～200 μg/L（Hg为 0.00～50.00 μg/L）,相关系数大于0.9995,检出限为0.46～45.03 ng/kg,加标回收率为84.3% ～110.0%。通过分析国家标准参考物质紫菜（GBW10023）和芹菜（GBW10048）中的多种元素含量以验证方法准确度和精密度,测定结果在参考值范围内,RSD均小于4.0%。结论 该方法具有简单快速、准确等优点,适用于食用菌中14种金属元素的同时测定。     

微波消解/ICP-MS同时测定人参中15种稀土元素

目的:建立一种电感耦合等离子体质谱法测定人参中稀土元素的方法。方法:样品经HNO3+H2O2微波消解后,用ICP—MS测定89Y,139La,140Ce,141Pr,146Nd,147Sm,151Eu,157Gd,159Tb,163Dy,165Ho,166Er,169Tm,172Yb和175Lu共15种稀土元素。结果:15种稀土元素的检出限分别在0.24~2.46μg/kg之间,线性良好,相关系数≥0.9996。利用该方法分析了国家一级灌木枝叶标准物质(GBW 07604)、小麦粉标准物质(GBW 10011)和鸡肉标准物质(GBW 10018)中的稀土元素,结果与标准值一致,用该方法测定人参中的稀土元素,结果令人满意。结论:该方法质谱图简单,选择性和灵敏度好,定量准确,适用于人参中稀土元素的测定。     

海口市售卷烟中铅镉铬砷污染情况调查与分析

目的 为了解海口市售卷烟的铅、镉、铬、砷污染状况。方法 在海口市四个区分别购买10种市售卷烟样品,采用石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法对铅、镉、铬、砷四种元素含量进行测定。结果 所测样品中铅、镉、铬和砷的检出含量范围分别是1.49-3.97mg/kg、2.32-4.96mg/kg、0.50-1.32mg/kg、0.11-0.87mg/kg。经Kruskal-Wallis H检验,铅、镉、铬和砷的H值分别为13.197、19.568、9.683、2.436;P值分别为0.004、<0.001、0.021、0.487。结论 卷烟样品中铅和镉的含量较高,铬次之,砷最低。不同产地卷烟样品中的铅、镉和铬的含量有显著性差异(α=0.05),砷的含量无显著性差异(α=0.05)。     

应用ICP-MS与AAS测定食品中铅、镉、铜方法研究及比较

目的:建立微波消解、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定食品中微量元素的方法,并与国标法原子吸收分光光度法(AAS)进行了比较。方法:应用微波消解进行样品前处理,使用电感耦合等离子体质谱与原子吸收分光光度计分别测定三十余种食品中铅、镉、铜含量。结果:线性相关系数均大于三个9,方法的精密度均小于8.0%,国家标准物质:小麦粉(GBW08503b)、杨树叶(GBW08513)、贻贝(GBW08571)测定值均在标准值范围内,两种方法的测定值基本吻合。结论:ICP-MS法3种元素可同时分析,抗干扰强,但仪器成本高;AAS法每一元素需分别测定,测定周期较长,干扰较大,特别是高盐样品需稀释后测定,但仪器成本低,普及率高。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定血液透析水中的10种元素

目的建立碰撞池-电感耦合等离子体质谱测定血液透析水中铍、铬、铜、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅的检测方法。方法以45Sc、89Y、103Rh、175Lu作为内标元素,应用电感耦合等离子体质谱直接测定血液透析水中铍、铬、铜、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅等10种元素的含量。结果 10种元素在0.0～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5～1.000 0,各元素的检出限为0.002～0.069μg/L,定量下限为0.007～0.230μg/L,相对标准偏差（RSD）为0.57%～10.76%,加标回收率为85.0%～106.9%。结论该法灵敏度高、精密度好,结果准确可靠,适合测定血液透析水中10种金属和非金属元素。     

ICP-MS同时测定食盐中的Pb、Cd、Cu、As和Ba

目的：建立ICP-MS同时测定食盐中Pb、Cd、Cu、As和Ba的分析方法。方法：采用0．1％HNO3溶解后直接用ICP-MS进行分析。结果：整个方法的检出限为0．008～0．044mg／kg，可以满足测定的要求，精密度优于3．5％，回收率为96．0％～106％。对3个标准参考物质的分析结果令人满意。结论：可用ICP-MS同时测定食盐中Pb、Cd、Cu、As和Ba,整个方法具有简单、快速和准确的特点。     

某农场土壤重金属污染特征及其健康风险评价

目的评价某农场土壤中重金属污染物对人体健康产生的潜在威胁。方法在对该农场8个采样点进行土壤中Cd、Ph、Zn、Cu4种重金属检测的基础上,建立土壤环境污染健康风险评价模型,并对土壤一人体所引起的健康风险作出初步评价。结果8个采样点土壤中Cd、Pb、Zn、Cu4种重金属的平均质量浓度分别为0．06～0．34、38．25—127、45．28～156．43和5．61～22．40mg／kg。致癌污染物cd对人体健康危害的个人年风险水平均集中在10-6／a,最大值为1．9×10-6／a。非致癌污染物（Pb、Zn、Cu）所引起的健康危害的个人年风险顺序为Pb〉Zn〉Cu。3种非致癌污染物对人体健康危害的个人年风险水平均集中在10-5～10-2／a。结论该农场土壤中Cd、Pb、Zn、Cu4种重金属低于国家土壤环境质量二级标准,所引起的健康风险比较小。     

电感耦合等离子体质谱法分析秦山核电站周边居民尿样

目的 获得核电站周边居民尿中元素含量的基础数据。方法 采集秦山核电站周围长期居住的35名健康成年人的尿样,利用ICP-MS法分析了尿样中的铀,钍,铷,铯,锶,砷,铅,钡,钴,铊和镉11种元素的含量,实验方法的检出限(DL)范围为0.002~0.046 μg/L,加标回收率范围为91.4%~118.8%。结果 所测元素结果的平均值和范围如下:铀:0.07μg/L,(小于检出限~0.97 μg/L);钍:0.54 μg/L(0.45~0.76 μg/L);铷:2736.06 μg/L(610.80~7174.71 μg/L);铯:11.30 μg/L(2.60~24.02 μg/L);锶:480.07 μg/L(129.79~1275.89 μg/L);砷:124.57 μg/L(13.63~501.21 μg/L);铅:31.10 μg/L(3.85~235.04 μg/L);钡:16.35 μg/L(1.64~82.64 μg/L);钴:0.82 μg/L(小于检出限~3.41 μg/L);铊:0.34 μg/L(小于检出限~1.87 μg/L);镉:1.23 μg/L(小于检出限~8.28 μg/L)。结论 与中国成年男子尿中元素含量相比,本研究结果均高于其结果。