气相色谱-质谱联用和光谱相关色谱法用于清肝注射液及菌陈药材中挥发性成分的相关分析

目的对清肝注射液和菌陈药材中的挥发性成分进行定性、定量测定，并分析注射液和药材之间的相关性。方法采用气相色谱-质谱（GC-MS）法测定清肝注射液及菌陈药材中的挥发性成分并用光谱相关色谱法对它们之间的相关性进行分析。挥发性成分采用水蒸气蒸馏法提取。结果清肝注射液中分离出的23个主要物质，有21个来源于菌陈药材。菌陈药材中分离28个物质，定性25个。结论GC—MS法与光谱相关色谱法结合可对具有挥发性成分的中药注射液及其对应药材的相关性进行快速比较分析。     

灭菌对中成药及中药材所含成份的影响

灭菌的原意义 ,是指在一个可能确定的范围内完全杀灭各种微生物的繁殖体。中成药和中药材的所谓灭菌 ,是指应用灭菌的设备和方法杀灭中药材与中成药中所污染的大量微生物 ,其要求不是达到完全无菌的水平 ,而是达到限度允许范围之内。减低染菌量。所以 ,在对药材及中成药灭菌时 ,应根据其性质 ,所含成分而选择适应的方法进行灭菌。下面就介绍各种灭菌方法。1　干热灭菌法　其特点是对药效的破坏力较小 ,但能使原生药粉色泽有改变 ,还有的出现粉末结块的现象 ,对于含挥发油成分的原生药粉影响较大 ,其挥发油含量普遍降低。2　湿热灭菌法　由于…     

基于多元统计方法和顶空-气相色谱-质谱联用技术对瓜馥木不同部位挥发性成分的比较研究＊

目的 分析瓜馥木中的挥发性成分，比较根、茎、叶和虫瘿中所含挥发性成分的差异。方法 采用顶空-气相色谱-质谱（HS-GC-MS）联用技术分析瓜馥木不同部位的挥发性成分，并利用XCMS-ONLINE的组学方法和多元统计方法分析处理数据，包括偏最小二乘法判别分析（PLS-DA）、正交校正的偏最小二乘分析（OPLS-DA），辅以保留指数（RI）完成各挥发性成分的定性和半定量分析。结果 共定性出41种挥发性成分，其中根含24种成分，茎含38种成分，叶含35种成分，虫瘿含25种成分，各部位的共有成分19种。结论 瓜馥木挥发性成分主要是烯烃类和脂肪烃衍生物类，不同部位的挥发性成分有显著差异，研究结果将为该药材的质量标准科学制定和民间使用提供依据和借鉴，并为进一步的药效评价、资源开发利用奠定基础。     

灵芝超微粉与普通粉挥发性成分的研究

灵芝是担子菌纲多孔菌科（Polyproraceae）灵芝属（Ganoderma）真菌赤芝[Ganoderma lucidium（Leyss．exFr．）Karst．]和紫芝[Ganoderma japonicum（Fr．）Lloyd．]的总称，由菌丝体和子实体组成，具有扶正固本等功效。据报道，灵芝脂溶性成分的酸性组分具有止痛、镇痛、抑制组胺释放、解毒、保肝、毒杀肿瘤等功能；近年来，灵芝的挥发性成分也引起了人们的广泛关注，资料报道采用有机溶剂及超临界二氧化碳萃取方法，对灵芝挥发油成分进行了研究，但采用水蒸汽蒸馏法对灵芝超微粉、普通粉的挥发性成分提取以及挥发性成分的对比研究，未见报道。     

光茎大黄挥发油成分分析及体外抑菌活性初步研究

目的:对光茎大黄根部的挥发性成分进行分析,并进行初步的体外抑菌活性研究。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,并利用GC-MS技术进行成分分析,利用“K-B”法进行体外抑菌活性研究。结果:利用GC-MS技术分析了24个峰,其含量占挥发油总量的64.38%。体外抑菌活性研究表明,大黄挥发油对金黄色葡萄球菌有较强的抑制作用,对大肠杆菌和铜绿菌有一定的抑制作用。结论:挥发油中主要含有机酸(酯)类,其对G 、G菌有一定抑制作用。     

中药蜜丸水分测定几种方法的比较

《中国药典》(1995,一部)对丸剂中所含水分的限度有明确规定,大、小蜜丸不得超过15%,对于含挥发性成分的蜜丸多采用甲苯法测其水分[1],该法操作繁琐,需加热进行,所测样品取样量大,对含有贵重药品的蜜丸尤为不适,而当蜜丸中即含有挥发性成分又含有带结晶水的矿物药时,甲苯法测出的水分往往大于实际含水量[2],尤其是所用试剂甲苯有剧毒,每次实验消耗约200ｍｌ,给操作者的身体带来危害;按药典中有关规定,减压干燥法可用于含挥发性成分的贵重药品的水分测定,其操作过程相对简便,室温条件下即可进行,对于不含挥发性成分的丸剂亦可适用,且取样量少…     

针捕集法、静态顶空法和水蒸气蒸馏法结合GC-MS对紫花地丁挥发性成分的比较

目的:系统研究紫花地丁的挥发性成分,并比较针捕集法、静态顶空法和水蒸气蒸馏法在紫花地丁挥发性成分分析上的异同。方法:采用针捕集法、静态顶空法和水蒸气蒸馏法并结合GC-MS分别对紫花地丁的挥发性成分进行了分离和鉴定研究,首次使用填充了Tenax,Carbopack X和Carboxen 1000共3种吸附剂的捕集针,采用峰面积归一化法确定各成分的相对质量分数。结果:采用针捕集法从紫花地丁中共鉴定出挥发性成分112个,主要为中等挥发性的成分,以脂肪醛、酮、醇、单萜、倍半萜和芳香族类化合物为主。采用静态顶空法共从中鉴定出挥发性成分37个,主要为高挥发性成分;采用水蒸气蒸馏法共从中鉴定出挥发性成分78个,主要为低挥发性成分。采用这3种方法检出的共有挥发性成分只有13种。结论:该研究将为全面分析中药挥发性成分提供了新的研究方法,相对于静态顶空法和传统的水蒸气蒸馏法,针捕集法具有分析速度快、操作简单、富集效果好和灵敏度高等特点。这3种方法在分析挥发性成分类型上是互补的,不能相互替代。     

蜜丸染菌途径及饮片灭菌方法探讨

本文对蜜丸染菌途径进行了探讨,蜜丸含菌主要来源于药材饮片,其含菌量随季节呈周期性变化。对药材饮片进行蒸汽灭菌、真空干燥,获得较好的灭菌效果。     

3种重楼属药用植物挥发性成分和抑菌活性研究

目的 比较3种5年生重楼属药用植物的挥发性成分和抑菌活性差异,为推动重楼资源在医药方面的开发和合理利用提供参考。方法 采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术研究七叶一枝花、啟良重楼、黑籽重楼3种重楼属药用植物提取物挥发性成分,采用滤纸片法研究3种提取物对11种供试菌的抑菌活性。结果 从七叶一枝花、啟良重楼、黑籽重楼中分别鉴定出33、29、22种挥发性成分,占其相对百分含量29.35%、30.13%、20.09%,三者相同挥发性成分14种;酯类化合物为主要挥发性成分,其中己二酸二(2-乙基己)酯含量最高,七叶一枝花、啟良重楼、黑籽重楼中分别为4.28%、4.94%、5.43%。七叶一枝花对苏云金芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌、藤黄微球菌、金黄色葡萄球菌等4株供试菌有良好抑制效果,啟良重楼对苏云金芽孢杆菌、多耐铜绿假单胞菌、藤黄微球菌等3株供试菌有良好抑制效果,黑籽重楼对苏云金芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌2株供试菌有良好抑制效果。结论 3种重楼属药用植物提取物挥发性成分的组成和含量存在很大差异;对11株供试菌的抑菌效果依次为七叶一枝花、啟良重楼、黑籽重楼。     

生药“牛黄”的放射线灭菌

很多生药制剂和原料都会被微生物污染,因此进行灭菌是必要的。近年来放射线灭菌开始应用,它是非破坏性的冷灭菌,是有希望的方法之一。作者研究了牛黄的放射线灭菌效果,并对牛黄有效成分胆汁酸和指标成分胆红素的放射线分解率进行测定。同时对澳洲和南美产的牛黄进行了附着菌的菌种和菌数的观察测定,并调查了这些附着菌的放射线敏感性。材料和方法     

热蜜合坨灭菌法

我厂于1978年6月份成功地试验了“热蜜合坨灭菌法”,灭菌设备根据工艺要求研制成功。经过半年多的反复改进,于1978年12月正式用于蜜丸生产。经三年多实践,蜜丸含菌量出厂检验,全部达到“三部”药品卫生标准,成品含菌量基本控制在1000个/g以内。一、热蜜合坨灭菌法工艺1.灭菌原理:利用热蜜温度及湿热蒸汽的穿透作用,促进菌体蛋白质迅速凝固变性,而达到灭菌目的。     

经典名方开心散不同温度高压蒸汽灭菌条件下9种指标成分含量变化研究

目的建立UHPLC-DAD同时测定开心散中西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、远志酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、细叶远志苷A、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、β-细辛醚、α-细辛醚的含量,并比较不同高压蒸汽灭菌温度对开心散中9种指标性成分的含量影响,为开心散灭菌工艺选择提供参考。方法高压蒸汽灭菌法(灭菌温度111、121、131℃;保持时间60 s)灭菌处理开心散散剂;采用Acquity UPLC~?BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行检测;以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,进样体积2μL,柱温30℃,检测波长203 nm。结果 9种指标性成分分离度良好,各成分均具有较宽的线性范围和良好的线性关系(r²>0.999),有良好的精密度、稳定性、重复性和加样回收率。不同的高压蒸汽灭菌温度对9种指标性成分的含量均存在一定的差异,通过对不同灭菌温度灭菌后的开心散菌检和其中9种指标性成分的含量的检测对比,高压蒸汽灭菌111℃、保留60 s,菌检符合药典要求,且各成分含...     

伴生菌对猪苓菌丝生长及多糖含量的影响

目的：研究伴生菌对猪苓菌丝的生物量及多糖含量的影响。方法：将伴生菌的胞内及胞外成分添加到猪苓的液体发酵体系中，发酵培养结束后测定猪苓菌丝的生物量及多糖含量。结果：添加伴生菌菌丝体及适量的未经灭菌的伴生菌发酵液可显著提高猪苓菌丝的生物量，而添加经灭菌的伴生菌发酵液可显著降低猪苓菌丝的生物量；添加伴生菌菌丝体及发酵液均可显著提高猪苓菌丝多糖含量，而显著降低猪苓胞外多糖含量。结论：伴生菌的胞内及胞外成分可在今后猪苓发酵生产时有选择地利用。     

加拿大一枝黄花超临界萃取物的化学成分研究

目的对我国入侵物种加拿大一枝黄花地上部分的挥发性化学成分进行分析研究。方法首次采用超临界萃取方法提取其挥发性成分,并利用气相色谱-质谱联用技术进行分离测定,结合计算机检索技术对其化学成分进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一法计算各成分的相对含量。结果加拿大一枝黄花超临界萃提取挥发性成分的得率为0.78%,共鉴定出30个成分,占所有成分的96.78%,主要成分为烷烃(6个,占43.41%)、倍半萜含氧化物(8个,占18.04%)、二萜含氧化物(2个,占6.40%)和单萜含氧化物(6个,占5.51%)、三萜(1个,占3.89%)和倍半萜(3个,占1.74%)含量不大。结论加拿大一枝黄花地上部分含有丰富的挥发性成分,主要为烷烃及倍半萜含氧化物和二萜含氧化物,并且挥发性成分及其含量因产地和提取方法的不而相异。     

顶空固相微萃取-气质色谱联用技术分析海州香薷与石香薷中挥发性成分

目的:对石香薷和海州香薷中挥发性化学成分进行研究.方法:采用顶空固相微萃取-气相质谱联用技术对2种香薷植物挥发性成分进行提取分离和鉴定研究.结果:从海州香薷和石香薷挥发性成分中分别检出39,46种成分,分别占挥发性成分总峰面积的70.50％,92.44％.结论:香薷挥发性成分中主要含高级烷烃、烯烃、醇、酮、酚及有机酸等多种化学成分,具有较高的医药、食品应用价值,为香薷资源的进一步开发利用提供了科学依据.     

中药煎药机对饮片中挥发性成分煎出量影响的研究

目的:通过比较薄荷、徐长卿、肉桂、丁香、牡丹皮5种含挥发性成分饮片在不同煎药时间点、使用3种不同煎药方式(传统砂锅后下、中药煎药机后下及中药煎药机正常煎煮)时汤液中的挥发性成分煎出量大小,明确使用中药煎药机煎煮含挥发性成分饮片的煎药方法。方法:利用HPLC-GC测定汤液中挥发性成分含量,使用SPSS 13.0统计软件分析不同煎药方式下挥发性成分煎出量的差异性。结果:汤液中挥发性成分的含量中药煎药机大于传统煎药工具,存在极显著差异(P<0.01);中药煎药机后下与正常煎煮2种煎药方法对挥发性成分含量影响不显著(P>0.05)。结论:中药煎药机煎煮含挥发性成分饮片时可随复方其他饮片一起煎煮而不必采用"后下"方法;传统煎药方法煎煮此类饮片时"后下"是必要的、科学的。     

金钱草和广金钱草挥发性成分分析

目的:对金钱草和广金钱草挥发性成分进行分析,并比较二者之间的差异。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)结合气质联用技术(GC-MS)对金钱草和广金钱草的挥发性成分进行分析鉴定,用面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:从金钱草中检测出26个峰,鉴定出22种成分,占总挥发性成分的90. 38%;从广金钱草中检测出17个峰,鉴定出11种成分,占总挥发性成分的79. 33%,二者含共有成分8种。结论:金钱草和广金钱草挥发性成分种类和含量均有一定差异,本实验可为快速鉴别金钱草和广金钱草提供新思路,并为二者进一步开发奠定基础。     

麻黄蜜炙前后挥发性化学成分的气相-质谱联用分析

目的：分析麻黄蜜炙前后挥发性化学成分的变化。方法：采用传统的水蒸气蒸馏法与现代的超临界二氧化碳流体萃取(SFE)技术提取麻黄及其蜜炙品中的挥发油，并应用气质联用技术分析两种提取方法提取的挥发性化学成分。结果：两种提取方法提取的挥发性成分明显不同，水蒸气蒸馏法提取的挥发油多为低沸点成分，而超临界二氧化碳流体萃取的挥发油高沸点成分较多；蜜炙前后挥发性成分也有明显差异。结论：水蒸气蒸馏法与超临界CO2萃取两种方法相结合才能全面地反映挥发性成分的组成；蜜炙后低沸点成分变化较大，为研究古人炮制意图提供了一个新的实验依据。     

不同灭菌方法对脂宁口服液中有效成分含量的影响

目的：研究脂宁口服液的最佳灭菌方法。方法：采用高效液相色谱法测定不同灭菌方法处理的脂宁口服液中有效成分2，3，5，4‘－四羟基二苯乙烯苷，大黄酚的含量。结果：巴氏灭菌法和100℃流通蒸汽灭菌法对脂宁口服液中所含主要有效成分含量的影响很小，而126℃热压灭菌法，^60Co辐照灭菌法分别降低该制剂中大黄酚，四羟基二苯乙烯苷的含量。结论：不同灭菌方法对制剂所含成分有不同影响，脂宁口服液宜采用巴氏灭菌法。     

复方调元散挥发性成分分析

目的:研究复方调元散中的挥发性成分,探讨其治疗自闭症及相关症状的药效物质基础。方法:分别采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)、水蒸气蒸馏法(SD)结合气质联用技术(GC-MS)对复方中挥发性成分进行分析鉴定;采用HSSPME-GC-MS法对煎煮前后复方调元散挥发性成分进行对比分析。结果:SD提取的复方挥发油中共检测出48种挥发性成分,鉴定出28种,占挥发性成分总量的85.44%;HS-SPME从煎煮前复方粉末中检测出挥发性成分122种,鉴定出73种,占挥发性成分总量的75.56%,从煎煮后复方浸膏中检测出挥发性成分50种,鉴定出27种,占挥发性成分总量的93.49%。3次不同试验共鉴定出复方挥发性成分97种,含量最高的为α-细辛脑。结论:该研究为复方调元散的挥发性成分分析提供了方法学基础,同时也为其治疗自闭症药效物质基础研究提供了参考依据。