不同产地刺五加中多糖含量测定、聚类分析及其超声提取工艺优化

目的:建立测定刺五加中多糖含量的方法,并对其进行聚类分析及超声提取工艺优化。方法:采用硫酸-苯酚法测定刺五加中多糖的含量。采用SPSS 23.0软件对17个不同产地刺五加进行聚类分析。采用L_9(3~4)正交试验设计以提取温度、料液比、提取时间为考察因素,多糖含量为考察指标对其超声提取工艺进行优化并验证。结果:葡萄糖质量浓度线性范围为0.007 75～0.151mg/mL(r=0.999 1);定量限、检测限分别为2.854、0.856μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率为98.41%～101.58%(RSD=1.23%,n=6)。聚类分析结果显示,17批药材样品可聚为3类,S1、S6、S10、S12、S13聚为一类,S3～S5、S7聚为一类,其余聚为一类。最优超声提取工艺为提取温度55℃、料液比1∶10(g/mL)、提取时间35 min;3次验证试验结果显示,最优工艺所得多糖平均含量为4.36%(RSD=0.92%,n=3)。结论:所建含量测定方法操作简便、重复性较好,可用于测定刺五加中多糖含量;优化后的超声提取工艺稳定、可行。     

不同产地拟黑多刺蚁质量评价研究

目的 通过比较浸出物、蚁酸和金属元素含量,系统研究7个产地21批拟黑多刺蚁药材的质量差异,建立一个多元的拟黑多刺蚁药材质量控制体系。方法 按照《中国药典》2020年版测定拟黑多刺蚁浸出物含量;乙醇衍生-顶空气相色谱(GC)法测定拟黑多刺蚁中蚁酸的含量;微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定拟黑多刺蚁中Mg、Ca、Na、K、Fe、Cu、Zn、Mn、Cr、Co、V、Se 12种元素的含量;采用SPSS结合聚类分析和主成分分析法进行多元统计学分析,评价不同产地拟黑多刺蚁的质量差异。结果 GC测定法显示蚁酸在0.2 mg·mL^-1～10 mg·mL^-1范围内线性关系良好(R²=1.000),加样回收率为99%～103%;ICP-MS测定法显示12种元素精密度良好(RSD=2.07%～5.09%),重复性良好(RSD=2.58%～7.49%),在各自浓度范围内线性关系良好(R²=0.996～0.999);聚类分析结果显示21批样品可分为3大类：S4～S15、S19和S21聚为一类,S1～S3和S...     

不同产地芡实药材水溶性蛋白质的含量分析

目的:对不同产地芡实药材的水溶性蛋白质含量进行分析。方法:以低温研磨提取芡实药材的水溶性蛋白质,以牛血清白蛋白为对照,用考马斯亮蓝G-250显色,采用可见分光光度法测定不同产地芡实药材中水溶性蛋白质含量,并应用聚类分析法对结果进行分析。结果:牛血清白蛋白质量浓度在0.005 01~0.150 3 mg/ml范围内与其吸光度值呈良好的线性关系(r=0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.04%;平均加样回收率为98.95%,RSD为1.76%(n=6)。样品中水溶性蛋白质的含量平均值为0.457 7 mg/g。聚类分析结果显示,长江流域的芡实水溶性蛋白质含量较高,南方芡实次之,而北方芡实的水溶性蛋白质含量最少。结论:该方法简便可靠、重复性好,适用于芡实药材中水溶性蛋白质的含量测定。     

龙胆药材中龙胆苦苷、马钱酸含量测定与其外观性状的相关性及质量等级标准研究

目的:建立同时测定龙胆药材中龙胆苦苷、马钱酸含量的方法,并考察其含量与外观性状的相关性及进行质量等级划分。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Ascentis Express C18,流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,检测波长为240 nm,进样量为1μL。以药材长度、须根数及根直径为指标,考察龙胆药材的外观性状特征;采用SPSS 21.0软件分析药材中龙胆苦苷、马钱酸含量与其外观性状的相关性;采用SPSS 21.0软件进行k-均值聚类分析,并建立龙胆药材的质量等级划分标准。结果:龙胆苦苷、马钱酸检测质量浓度线性范围分别为0.5～3.0 mg/mL(r=0.999 9)、0.05～0.50 mg/mL(r=0.999 9);定量限分别为0.295、0.289μg/mL,检测限分别为0.082、0.081μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率分别为97.56%～102.23%(RSD=1.56%,n=6)、97.58%～102.67%(RSD=1.86%,n=6)。相关性分析结果显示,药材中龙胆苦苷、马钱酸含量与其长度、须根数、根直径均呈正相关,且对含量的影响程度大小依次为须根数>长度>根直径。聚类分析结果显示,54批龙胆药材可分聚为2类,S4～S6、S13、S17～S23、S25、S28、S31～S34聚为一类;S1～S3、S7～S12、S14～S16、S24、S26、S27、S29、S30、S35～S54聚为一类。质量等级划分结果显示,54批龙胆药材可分为2个等级,其结果与聚类分析结果一致。结论:所建含量测定方法操作简便,稳定性较好,可用于同时测定龙胆药材中龙胆苦苷、马钱酸的含量;龙胆药材须根数越多、长度越长、根直径越粗,马钱酸和龙胆苦苷的含量越高,药材质量越好。     

黑豆药材的HPLC指纹图谱建立及5种异黄酮类成分的含量测定

目的:建立黑豆药材的指纹图谱和5种异黄酮类成分的含量测定方法,为更好地控制该药材的质量提供参考。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)建立指纹图谱并检测5种异黄酮类成分的含量。色谱柱为Phenomenex C18,流动相为乙腈-0.12%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以大豆苷为参照,绘制12批黑豆药材样品的HPLC指纹图谱,采用《中药特征指纹图谱相似度评价系统》(2012A版)进行相似度评价,确定共有峰;分别采用SPSS 20.0软件和SIMCA 13.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:12批黑豆药材样品共有19个共有峰,相似度均大于0.94;指认了5个成分,分别为大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素。聚类分析结果显示,12批黑豆药材样品可聚为两类,即S1～S3聚为一类,S4～S12聚为一类。主成分分析结果显示,2个主成分因子的方差贡献率分别为53.261%、40.715%,累积方差贡献率为93.976%。上述5种成分的质量浓度线性范围分别为5.97～191.00μg/m L(r=0.999 9)、1.05～33.46μg/m L(r=0.999 9)、8.93～285.61μg/m L(r=0.999 5)、0.82～26.33μg/m L(r=0.999 9)、0.93～29.64μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为0.881 1、0.611 6、0.078 6、0.243 3、0.511 6μg/mL,检测限分别为0.264 3、0.244 7、0.021 4、0.124 8、0.106 7μg/mL;精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于5%;加样回收率为95.15%～96.56%(RSD=0.51%,n=6)、98.52%～103.45%(RSD=1.88%,n=6)、95.37%～97.91%(RSD=0.95%,n=6)、99.75%～102.00%(RSD=0.78%,n=6)、100.26%～103.65%(RSD=1.21%,n=6)。12批黑豆药材中上述5种成分的含量分别为0.178 3～0.265 9、0.021 7～0.096 2、0.288 5～0.597 2、0.014 1～0.058 8、0.012 9～0.082 9 mg/g。结论:所建指纹图谱和5种异黄酮类成分的含量测定方法均可用于黑豆药材的质量控制;不同产地黑豆药材中异黄酮类成分相似,但含量有所差异。     

不同产地丫蕊花不同部位中3种皂苷成分含量测定及差异分析

目的:建立测定丫蕊花中重楼皂苷Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ含量的方法,比较不同产地丫蕊花不同部位中这3种皂苷成分的含量差异。方法:采用高效液相色谱法测定10个产地丫蕊花的全草部位和地下部位中重楼皂苷Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的含量,色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为203 nm,进样量为10μL。以3种皂苷成分的含量为指标,对20批次丫蕊花进行聚类分析和偏最小二乘判别分析,对样品进行聚类区分,并确定其主要差异性成分。结果:重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ的检测质量线性范围分别为0.051～2.04、0.007～0.28、0.168～6.72μg(r≥0.999 5);检测限分别为1.92、1.75、1.87 ng,定量限分别为6.40、5.87、6.23 ng;精密度、重复性、稳定性(24 h)的RSD均小于2%(n=6);平均回收率分别为99.29%、101.38%、99.64%,RSD分别为1.17%、2.64%、0.75%(n=6)。20批次样品的重楼皂苷Ⅱ含量为0.615～1.875 mg/g,重楼皂苷Ⅵ含量为0～0.095 mg/g,重楼皂苷Ⅶ含量为3.158～12.354 mg/g。聚类分析结果显示,20批次样品被聚为两类,批次S9～S12为一类,其余16批次样品被聚为一类;偏最小二乘判别分析结果显示,20批次样品分为3个区,批次S1、S2、S8、S14、S16、S20被分为Ⅰ区,批次S9～S12被分为Ⅱ区,其余样品被分为Ⅲ区。不同产地的丫蕊花存在品质差异,且全草和地下部位中3种皂苷成分无差异性。权重排序结果显示,重楼皂苷Ⅶ为丫蕊花药材中主要差异性成分,其中彭州和大邑县产丫蕊花药材中重楼皂苷Ⅶ最高。结论:本方法简单方便、灵敏度高,可用于丫蕊花中3种皂苷成分的含量测定。以彭州和大邑县产丫蕊花活性成分含量较高、质量较好。     

海藻及其混伪品中17种氨基酸的含量测定

目的:建立海藻及其混伪品中17种氨基酸的含量测定方法并进行聚类分析,为海藻药材的质量控制提供依据。方法:取18批样品(S1～S6为真品、S7～S18为混伪品),经酸水解后,采用氨基酸全自动分析仪测定氨基酸含量。色谱柱为LCAK06/Na型磺酸基强酸性阳离子交换树脂分离柱,流动相为缓冲液-再生液系统(梯度洗脱),流速为洗脱泵0.45 mL/min、衍生泵0.25 mL/min,检测波长为440 nm(脯氨酸)、570 nm(其余氨基酸),进样量为50μL。采用PASW Statistics 18.0软件,以"平方Euclidean距离"为度量标准使用组间联接的聚类方法对18批样品进行聚类分析。结果:17种氨基酸均分离良好,空白无干扰;其质量浓度与峰面积的线性关系良好(r均大于0.998),线性范围上下限分别为48.06μg/L(胱氨酸)、1.501μg/L(甘氨酸);精密度、重复性、稳定性试验RSD均小于2%;平均加样回收率为90.60%～101.56%(RSD为0.88%～2.15%,n=6)。海藻及其混伪品样品中均检出17种氨基酸,其中谷氨酸、天冬氨酸、亮氨酸、丙氨酸、甘氨酸、缬氨酸的含量相对较高。聚类分析结果显示,18批样品可以聚为4类,S1～S6为一类,S7～S9为一类,S10～S12、S16～S18为一类,S13～S15为一类,与海藻真品与其混伪品的鉴定结果相一致。结论:该方法操作简便、快速、准确度高、重复性好,可用于海藻及其混伪品的氨基酸定量分析及真伪区分。     

BCA法测神奇灵颗粒剂中蛋白含量

目的对神奇灵颗粒剂中的蛋白含量进行测定,建立一种快速测定药品中蛋白含量的方法。方法对样品溶解、过滤后,采用BCA法,以牛血清白蛋白作为对照品,测定吸光度,并做精密度、样品重现性、加样回收实验。结果用本法得到样品含量为48.09%,RSD=0.11%;平均回收率为98.81%,RSD=0.51%。结论应用BCA测蛋白法可作为含有蛋白的药品制剂中蛋白含量的测定方法。     

HPLC-ELSD 法测定不同产地茯苓中茯苓酸的含量

目的:建立茯苓中茯苓酸的含量测定方法,比较12个不同产地茯苓中有效成分茯苓酸的含量,为评价不同产地茯苓的品质提供参考依据。方法:采用反相高效液相色谱蒸发光散射法（HPLC-ELSD）,Kromasil 100-5C₁₈色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,柱温30℃,流动相为乙腈-0.2%甲酸（78:22）,流速1.0ml·min^-1,蒸发光检测器漂移管温度:40℃,压力:3.5bar。结果:茯苓酸在0.488～2.440μg范围内线性关系良好（r=0.999 8）,回收率试验平均为100.05%,RSD=0.47%;12个不同产地茯苓中茯苓酸的含量差异较大。结论:该方法简便、稳定、专属、可靠性强,可用于比较不同产地茯苓有效成分茯苓酸的含量,能有效评价各地茯苓药材的质量。     

百药煎HPLC指纹图谱的建立及其中5种成分的含量测定

目的:建立百药煎的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,同时测定其中5种成分的含量及优选百药煎的原料酒糟。方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters Symmetry ShieldTMRP18,流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。以没食子酸为参照,绘制14批百药煎样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 20.0软件进行聚类分析。结果:14批百药煎样品共有11个共有峰,相似度为0.424～0.998,其中A1～A5相似度<0.850;B1～B9样品中为共指认出5个成分,分别为没食子酸、(-)-表没食子儿茶素、没食子酸甲酯、2,4,6-三-O-没食子酰-β-D-葡萄糖、2,4,6-三-O-没食子酰-α-D-葡萄糖。聚类分析结果显示,14批样品可聚为3类,A1～A5聚为一类,B1、B6聚为一类,B2～B5、B7～B9聚为一类。上述5种成分的质量浓度线性范围分别为29.96～599.2μg/mL(r=0.999 6)、0.832～416μg/mL(r=0.999 6)、0.102～51μg/mL(r=0.999 8)、0.286 4～143.2μg/mL(r=0.999 8)、0.286 4～143.2μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为0.060、0.104、0.017、0.029、0.057μg/mL,检测限分别为0.018、0.031、0.005、0.009、0.017μg/mL;精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为97.16%～101.88%(RSD=1.60%,n=6)、96.98%～99.24%(RSD=0.85%,n=6)、97.70%～101.64%(RSD=1.54%,n=6)、97.77%～103.08%(RSD=1.82%,n=6)、98.16%～101.88%(RSD=1.24%,n=6)。结论:本研究所建HPLC指纹图谱和聚类分析可用于评价百药煎的质量;所建含量测定方法操作简便,可用于同时测定百药煎中5种成分的含量;稻壳类酒糟不适用于发酵百药煎。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

10例狂犬病误诊原因分析

狂犬病近年来发病率有逐年增加的趋势,近十二年来,我们共遇见狂大病２３例,其中１０例被误诊为其它疾病,现就其误诊原因进行分析如下。１临床资料１．１ 一般资料：男８例,女２例;年龄最大７８岁,最小４岁。发病季节为３月～１１月。首诊科室,儿科３例、内科３例、转院３例、急诊科１例。１．２ 临床表现：发热７例,恐风５例,恐水６例,怕光３例,流涎１０例,胸闷、气促、呼吸困难４例,烦躁不安１０例,多汗７例,恐惧６例,肢体麻木４例,抽搐４例,恶心、呕吐２例,昏厥１例。所有病例发病至死亡时间为２天～６天,死亡原因为…     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

The effect of temperature and of cetrimide on the rate of loss of refractility of spores of Bacillus megaterium

The rate of germination of spores of Bacillus megaterium at 30° is not significantly different from the rate at 37° but the onset of germination is delayed; outgrowth is normal. At 45° germination of some spores occurs but the rate is much slower than at 37°, and there is no lag; emergence occurs from only a proportion of the germinated spores and after 3 or 4 vegetative cells have been produced, replication ceases. A single regression equation can represent the germination rate of the spores at 37° in the presence of from 0.0005 to 0.02% w/v of cetrimide and in its absence. In 0.0005% w/v of cetrimide, germ cells emerge from some of the germinated spores but many of them become swollen and disintegrate. Concentrations of 0.00125% w/v or more progressively inhibit swelling and completely inhibit emergence.     

经尿道前列腺汽化电切术与经尿道前列腺电切术治疗前列腺增生症的效果对比

目的 对比分析经尿道前列腺汽化电切术与经尿道前列腺电切术治疗前列腺增生症的效果.方法 将本院2011年3月～2013年2月收治的90例前列腺增生症患者随机分为观察组（n=45）和对照组（n=45）,观察组患者采用经尿道前列腺汽化电切术治疗,对照组患者采用尿道前列腺电切术治疗,比较两组患者的疗效.结果 观察组的手术时间、术中出血量、术后冲洗时间、术后留置导尿管时间、住院时间少于对照组（P＜0.05）,残余尿量、国际前列腺症状评分和生活质量评分优于对照组（P＜0.05）,但是两组患者的并发症发生率差异无统计学意义（P＞0.05）.结论 经尿道前列腺汽化电切术治疗前列腺增生症具有疗效更确切、出血少、恢复快等优势,可以作为治疗前列腺增生症的首选方法.