川芎高效液相指纹图谱的研究

目的:用高效液相色谱法建立川芎的指纹图谱.方法:采用Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇和水梯度洗脱,检测波长323 nm,使用"计算机辅助相似度评价软件"进行数据处理,对不同批药材指纹图谱的相似度进行比较分析.结果:精密度和重复性试验中各共有峰、相对峰面积的RSD均小于5%,符合有关规定,不同批号川芎药材的指纹图谱相似度较好.结论:方法准确、重复性好,为川芎的质量控制提供了依据.     

不同产地川芎UPLC指纹图谱研究

目的建立中药材川芎指纹图谱测定方法,为含川芎中药制剂制定指纹图谱奠定基础。方法采用Accucore TC-C18色谱柱(1.7μm,100 mm×2.1 mm),乙腈-0.1%甲酸,柱温30℃,流速0.2 mL/min,进样量2μL,进行梯度洗脱。采用中药指纹图谱相似度评价系统(2004A版)进行相似度评价。结果标定了11个共有峰,15批川芎样品相似度均≥0.957。结论建立HPLC指纹图谱鉴别方法,可操作性强,质控性好,专属性高,为有效地评价、控制川芎药材质量以及进一步深入研究提供了有效的数据支持。     

黄丝郁金产地加工与饮片炮制工艺的一体化研究

目的 优化黄丝郁金产地加工与饮片炮制的一体化工艺(以下简称"一体化炮制工艺").方法 按热浸法测定黄丝郁金中醇溶性浸出物的含量,采用高效液相色谱法测定姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素的含量;在确定产地加工工艺的基础上,以醇溶性浸出物及姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素含量的总评归一(OD)值为考察指标,切...     

丹参饮片HPLC指纹图谱研究

目的：建立丹参饮片的高效液相色谱指纹图谱,研究不同产地丹参饮片的质量,建立评价丹参饮片质量优劣的指纹图谱分析方法。方法运用Waters 2695 DAD-HPLC高效液相色谱仪,采用Thermo C18（4．6 mm ×250 mm ,5μm）色谱柱,以乙腈-4 mL · L -1甲酸水进行梯度洗脱,流速为1．0 mL · min-1,检测波长为270 nm ,柱温30℃,通过聚类分析和相似度分析建立10批丹参饮片的指纹图谱。结果10批丹参饮片中获得19个色谱共有峰,不同来源丹参饮片指纹图谱相似度有一定差别。结论采用HPLC方法建立丹参饮片指纹图谱,方法稳定、可靠、简便,色谱图展现的各峰分离度较好,特征明显,可作为丹参饮片真伪鉴别的标准,为丹参饮片的质量评价提供参考依据。     

葛根超微饮片的HPLC指纹图谱研究

目的研究葛根超微饮片的HPLC指纹图谱,考察其有效成分及含量,为葛根的质量控制提供可靠方法.方法以大连依利特公司Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5 μm)柱为色谱柱.以乙腈-水为流动相进行二元梯度洗脱,柱温为25 ℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm.结果初步建立了葛根超微饮片的HPLC指纹图谱,标定了11个共有峰.结论利用HPLC指纹图谱可以较全面的控制葛根超微饮片的内在质量.     

怀牛膝饮片的质量标准及指纹图谱研究

目的:建立怀牛膝饮片的质量评价标准并建立不同产地饮片的指纹图谱。方法:采用薄层色谱法(TLC)鉴别怀牛膝饮片;按2015年版《中国药典》(四部)方法检查怀牛膝饮片的水分、总灰分、醇溶性浸出物的含量;采用紫外分光光度法测定总甾酮的含量;采用高效液相色谱法(HPLC)测定β-蜕皮甾酮的含量;采用HPLC法建立10批怀牛膝饮片的指纹图谱,以β-蜕皮甾酮(10号峰)为参照,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 21.0软件进行聚类分析、主成分分析以评价怀牛膝饮片的综合质量。结果:TLC鉴别结果显示,在供试品色谱中,与β-蜕皮甾酮、人参皂苷Ro对照品色谱相应位置上有相同颜色的斑点。10批怀牛膝饮片的平均水分含量为4.07%～6.33%,总灰分含量为5.04%～6.43%,醇溶性浸出物含量为6.57%～11.12%。总甾酮(以β-蜕皮甾酮计)、β-蜕皮甾酮检测质量浓度的线性范围分别为0.01～0.08、68.5～479.5μg/mL(R2均大于0.999),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%,平均加样回收率分别为98.85%(RSD...     

川芎高效液相指纹图谱的建立

目的建立川芎药材的高效液相指纹图谱,以控制其质量。方法色谱柱为ZorbaxSB-C18,柱温为25℃,流速为1.0ml/min,检测波长为323nm,以甲醇和0.1%冰醋酸水溶液进行梯度洗脱,考察不同提取方式对川芎药材指纹图谱的影响;进行等度洗脱,考察川芎药材在不同波长下的指纹图谱。结果采用超声提取法进行梯度洗脱效果较好。结论本方法可用于建立川芎药材的指纹图谱,且简便、可靠、重现性好。     

复方当归川芎注射液特定（指纹）图谱研究

目的：研究复方当归川芎注射液特征峰的特定（指纹）图谱，为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：利用RP—HPLC梯度洗脱方法进行复方当归川芎注射液特定（指纹）图谱分析，建立了10批注射液的特定（指纹）图谱。结果：特定（指纹）图谱方法学考察中精密度、重复性RSD均小于3％，样品溶液12h内稳定，10批注射剂得到的色谱特定（指纹）图谱有17个共有峰，其中峰面积百分比大于5％的共有峰有5个，以藁本内酯峰（即16号峰）作为参照峰，10批注射剂中各共有峰相对保留时间的RSD小于2．6％，峰面积大于5％的共有峰相对峰面积的RSD小于1．5％。结论：复方当归川芎注射液的特定（指纹）图谱特征性及专属性强，可结合含量测定用于全面控制注射液的质量，确保每一批制剂的均一性。     

川芎饮片的HPLC指纹图谱建立、聚类分析及偏最小二乘判别分析

目的:建立川芎饮片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和偏最小二乘判别(PLS-DA)分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters Symmetry C_(18),流动相为乙腈-0.5%醋酸水溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以藁本内酯为参照,绘制21批样品(S1～S21)的HPLC图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012 A版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 19.0软件进行聚类分析,并结合PLS-DA分析区分样品。结果:21批样品的HPLC图谱有25个共有峰,并指认了其中9个共有峰;相似度为0.769～0.989,其中基地、传统药用部位样品(S1～S10)相似度均大于0.970。21批样品可聚为3类,S1～S10聚为一类,S15～S16、S19～S20聚为一类,其余聚为一类。PLS-DA分析确定了11个分类标志物,并指认了阿魏酸、阿魏酸松柏酯、正丁基苯酞、藁本内酯、洋川芎内酯A等5个色谱峰,这5个色谱峰可有效区分非市售、基地样品(S1～S10)与市售、非基地样品(S11～S21),与聚类分析结果一致。结论:所建指纹图谱、聚类分析及PLS-DA分析结果可为川芎饮片的质量评价提供参考。     

川芎化学成分分离鉴定与藁本内酯的含量测定

目的:分离并鉴定川芎有效部位的化学成分,建立川芎药材中藁本内酯的含量测定方法。方法:采用乙醇渗漉提取、硅胶柱色谱分离,运用1H-NMR、13C-NMR鉴定化合物结构;采用高效液相色谱(HPLC)法测定藁本内酯的含量。结果:共分离鉴定了3个化合物,分别为Z-藁本内酯、Z-6,8′,7,3′-二聚藁本内酯、Z,Z′-6,6′,7,3′a-二聚藁本内酯;药材中藁本内酯含量不低于0.70%。结论:本试验建立的分离方法可用于制备藁本内酯标准品,含量测定方法可用于川芎药材的质量控制。     

延胡索加工炮制一体化饮片与传统炮制饮片镇痛作用比较

目的 比较加工炮制一体化元胡饮片与传统工艺炮制元胡饮片的镇痛作用。方法 采用热板法、小鼠扭体法、热水缩尾法观察新炮制工艺元胡与传统炮制元胡的镇痛作用。结果 加工炮制一体化元胡饮片与传统加工炮制元胡饮片均能提高小鼠热板法的痛阈值,与生理盐水组比较差异有统计学意义(P<0.05);加工炮制一体化元胡较优于传统加工炮制元胡,差异有统计学意义(P相似文献   

川芎药材HPLC法指纹图谱的研究

目的建立川芎药材RP-HPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法以0.3%磷酸(pH3.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱。检测波长284nm,色谱柱为Phenomenex C18,柱温为30℃,流速为0.8mL.min-1。结果确立了川芎指纹图谱的HPLC分析条件,并对不同产地川芎指纹图谱的相似度进行了分析,共有指纹峰12个,其中3号峰为阿魏酸,川芎药材的相似度大于0.9。结论采用HPLC法建立川芎药材指纹图谱,方法重现性好,可靠、简便,为提高川芎质量控制标准提供参考。     

川芎中阿魏酸的提取工艺研究

目的研究川芎中阿魏酸的提取工艺。方法选用L9（34）正交试验表,就提取pH、乙醇浓度、乙醇用量以及提取温度进行四因素三水平正交试验,以HPLC测定阿魏酸含量,以阿魏酸收率作为检测指标判断方法优劣。结果影响提取率的因素是：提取温度〉乙醇用量〉提取pH〉乙醇浓度。最佳水平组合是：pH 10,90%乙醇,10倍量,沸腾回流。结论川芎粉碎品用10倍量、pH 10、90%乙醇沸腾回流1.5 h提取阿魏酸,工艺最佳。     

川芎挥发油的GC-MS指纹图谱研究

目的:建立川芎挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱。方法:采用超临界CO2流体萃取法提取川芎挥发油,用GC-MS联用技术对其进行指纹图谱研究,色谱柱为SGE-30QC3/AC225弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),进样口温度为280℃,程序升温,载气为氦气,进样量为1μL,分流比为10:1;采用电子轰击离子源(EI),离子源温度为200℃,接口温度为250℃,检测电压为0.8kV,质量扫描范围为30～400amu;并采用"中药指纹图谱计算机辅助相似度评价软件"计算相似度。结果:本方法有较好的重复性、精密度和稳定性(RSD均<3%);川芎挥发油主要含有α-蒎烯、胡萝卜烯醇、川芎内酯、藁本内酯、棕榈酸,这5种成分构成了川芎挥发油GC-MS特征指纹图谱;10批川芎挥发油的相似度均>0.92。结论:本研究可为川芎的质量控制提供依据。     

中药川芎HPLC指纹图谱分析方法的研究

目的建立川芎药材的指纹图谱的分析方法。方法采用HPLC/UV方法测定川芎药材提取物的指纹图谱,并对10批不同来源的川芎进行了比较。结果确定了川芎药材指纹图谱的高效液相分析条件,建立了川芎指纹图谱。结论HPLC指纹图谱分析方法可简便鉴别不同来源的川芎药材。     

川芎干燥根茎挥发油化学成分及其稳定性的研究

本文应用ＧＣ－ＭＳ－Ｃｏｍｐｕｔｅｒ联用系统对川芎干燥根茎挥发油成分及其稳定性进行了系统研究，共鉴定了４５种成分，占挥发油总组成的９３．１８％，与文献报道新鲜根茎差异甚大。含量最高的为藁木内酯（Ｉ，２７．３６％）和２－丙叉－１－已酸－３－烯（Ⅱ，４１．８３％），对Ｉ和Ⅱ分离单体并测定了光谱数据。Ｉ很不稳定，挥发油在放置过程中其相对含量不断下降直至消失，同时Ⅱ的相对含量相应升高。Ⅱ可能为Ｉ的分解产物     

中药川芎中无机阴离子和有机酸成分的研究

目的：研究中药川芎中有机酸和无机阴离子的同时分析方法。方法：采用非抑制型阴离子交换色谱法,色谱柱为ＳｈｉｍｐａｃｋＩＣＡ１,流动相为０８ｍｍｏｌ·Ｌ－１邻苯二甲酸氢钾。结果：川芎提取液中３种有机酸和３种无机阴离子得到了较好的分离。结论：该方法分析速度快,准确,灵敏度高。