流动注射化学发光法测定硝普钠的研究

基于硝普钠在碱性介质中催化过氧化氢氧化鲁米诺的化学发光反应，建立了一种流动注射化学发光测定硝普钠的新方法。本方法分析速度快，灵敏度高，在２×１０－７～１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ范围内，化学发光信号与硝普钠的浓度呈线性关系，对２×１０－７ｍｏｌ／Ｌ硝普钠的１１次平行测定的相对标准偏差为１．５％。注射用硝普钠标准加入回收实验结果均令人满意。     

胆骨化醇及其制剂的二阶导数差示脉冲极谱法定量研究

本文建立了胆骨化醇及其制剂的二阶导数差示脉冲极谱法定量测定方法。在２．０×ｌ０－５ｍｏｌ／ＬＫＣｌ底液中，于－１．６９Ｖ（ｖｓＡｇ／ＡｇＣｌ）处出现一良好的二阶导数差示脉冲极谱峰，在２．０×１０－５～１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ范围内，胆骨化醇的浓度与其导数峰幅值呈非常显著的线性关系（ｐ＜０．０１），检测限为８．４×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。方法简便、快速、灵敏，结果准确。     

HPLC法测定人血浆中法莫替丁浓度

采用高效液相色谱法测定血浆中法莫替丁的浓度，血浆样品采用国产ＭＴ型硅胶小柱处理。色谱条件以ＹＷＧ－Ｃ１８（１０μｍ，４．６ｍｍ×２００ｍｍ）为色谱柱，乙腈—０．０１９ｍｏｌ／Ｌ磷酸水溶液（１∶９）为流动相，紫外检测波长为２６７ｎｍ，外标法定量。方法回收率９９．８％，萃取回收率为８１．２％，血浆中药物的最低检出浓度为１０μｇ／Ｌ，在１０～２００μｇ／Ｌ血药浓度范围内呈线性关系。日内、日间ＲＳＤ均小于６％。     

吡哌酸的电化学行为研究及其单扫示波极谱测定

吡哌酸在ｐＨ４．５,０．２ｍｏｌ／Ｌ的醋酸盐缓冲溶液中有灵敏的单扫极谱吸附波。在６×１０－８～２×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内吡哌酸的浓度与其波高成直线关系,检测下限２×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。利用该波测定了吡哌酸片中吡哌酸的含量,结果满意。吡哌酸在该溶液中的汞电极上的吸附服从Ｌａｎｇｍｕｉｒ等温线,吸附系数β＝５．４×１０５;电极反应的电子传递系数α＝０．６８,表面电极反应速率常数ｋｓ＝０．６８ｓ－１。     

高效毛细管电泳分离海南新碱衍生物HH07A异构体研究

运用高效毛细管电泳分离了海南新碱衍生物ＨＨ０７Ａ异构体，其分离条件为４×１０－２ｍｏｌ／ＬＴｒｉｓ－Ｈ３ＰＯ４（ｐＨ＝３．６）－６．５×１０－３ｍｏｌ／Ｌβ－环糊精，并用该法初步探讨ＨＨ０７Ａ２个异构体在体外肝微粒体中代谢的立体选择性。     

肉桂中肉桂酸的单扫描示波极谱法测定

本文报道一种测定肉桂中肉桂酸含量的单扫描示波极谱法。在０．４ｍｏｌ／Ｌ氯化铵－０．００２５ｍｏｌ／Ｌ盐酸（ｐＨ２．６±０．１）支持电解质溶液中肉桂酸在－１．３５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）有一极谱还原波。该波的一阶导数峰峰高与肉桂酸浓度在２．０×１０~（－６）～１．０×１０~（－４）ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好线性关系（ｒ＝０．９９９）．肉桂的其它成分如肉桂醛、肉桂醇、香豆素等不干扰测定。应用本方法测定广西肉桂中肉桂酸的含量，结果令人满意。     

反相高效液相色谱法测定血浆和脑脊液中甲氨蝶呤浓度

目的：建立测定血浆和脑脊液中甲氨蝶呤的反相高效液相色谱方法。方法：采用ＯＤＳ不锈钢柱,流动相：甲醇∶０．０２５ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸盐缓冲液（２１∶７９,ｐＨ６．７０）,检测波长：３０６ｎｍ,样品经沉淀蛋白质后直接进样。结果：血浆和脑脊液样品回收率分别为９７．５％±４．１％和１００．８％±１．５％,日内和日间误差（ＲＳＤ）均＜７％,最低检测浓度４．７５×１０－８ｍｏｌ·Ｌ－１,血浆中在１．１０×１０－７～２．２×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１和２．２０×１０－６～１．７６×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１;脑脊液中在１．１０×１０－７～２．２０×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１和２．２０×１０－６～１．１０×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１浓度范围内有良好线性关系,ｒ＝０．９９９６～０．９９９９。结论：本法简便、准确、灵敏。     

草甘膦对大鼠肝微粒体酶活力的影响及其机理初探

运用体内试验和体外试验的方法，研究了草甘膦对大鼠肝微粒体酶活力的影响，并对其作用机理进行了初步探讨。结果表明，体内试验中，草甘膦能明显增加细胞色素Ｐ４５０含量，诱导氨基比林Ｎ－脱甲基酶（ＡＰＮＤ）和乙基吗啡Ｎ－脱甲基酶（ＥＭＮＤ）的活力；体外试验中，在３．３×１０－８～３．３×１０－４ｍｏｌ／Ｌ浓度范围内，未见草甘膦对Ｐ４５０含量有明显增加，而在２×１０－６ｍｏｌ／Ｌ和２．５×１０－５～２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ浓度范围内可分别对ＡＰＮＤ和ＥＭＮＤ呈现诱导作用，在２×１０－８～２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ浓度范围内，随草甘膦浓度增高，ＡＰＮＤ和ＥＭＮＤ活力均有上升趋势。初步观察结果，草甘膦在体内对肝微粒体酶诱导作用机理与其促进蛋白质合成作用有关。     

尼索地平光解稳定性研究

采用双波长分光光度系数倍率法测定尼索地平在不同浓度下在乙醇中的光解动力学参数。结果表明）当浓度低于３×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１时呈表观一级反应，速率常数为１．６２６×１０－２ｍｉｎ－１，而高于２×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１时则为零级反应，速率常数为１．２３８×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１·ｍｉｎ－１。此结果提示该药在生产、贮存及制剂学研究过程中，其浓度宜控制在２×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１以上。     

HPLC法测定左旋多巴控释片血药浓度及其药代动力学研究

目的：建立左旋多巴血药浓度的测定方法并对左旋多巴控释片进行人体药代动力学研究。方法：高效液相色谱法,色谱柱：Ｌｉｃｈｒｏｓｐｈｅｒ　１００Ｃ１８柱（５ｕｍ,２５０ｍｍ×４ｍｍ）;流动相：水（含ＥＤＴＡ０．０８ｍｍｏl／L,ＫＨ２ＰＯ４７０ｍｍ７０ｍｍｏｌ／Ｌ,庚烷磺酸钠２．０８ｍｍｏｌ／Ｌ）：甲醇（９０：１０）;流速：１.０ｍｌ／ｍｉｎ;荧光检测：激发波长为２７８ｎｍ,发射波长为３２５ｎｍ;血浆样品用高氯酸沉淀蛋白后直接进样。结果：方法回收率为９５．５０％～１０２．５５％,最低检测限为０．２５ｎｇ,日内ＲＳＤ＜４．２９％（ｎ＝４）,日间ＲＳＤ＜６．７３％（ｎ＝４）,线性范围为０．１２５～４．０ｕｇ／ｍｌ。８名健康受试者单次口服左旋多巴控释片２５０ｍｇ后,药－时曲线符合二室模型,ＡＵＣ为（２９７．３６±５２.1８）ｕｇ／（ｍｌ·ｍｉｎ）,Ｃｍａｘ为（１．０４±０．４２）ｕｇ／ｍｌ,Ｔｍａｘ为（１５２．６５±４６．７１）ｍｉｎ,Ｔ１／２ａ为（１２４．７６±４３．８７）ｍｉｎ,Ｔ１／２β为（１５７．８３±３０．８２）ｍｉｎ．与左旋多巴相比,Ｔｍａｘ和Ｔ１／２ａ具有显著性差异,相对生物利用度为（７０．１７±７．４１）％。     

流动注射化学发光法同时测定Mn2+和Co2+

利用 Ｎａ Ｉ Ｏ４鲁米诺流动注射化学发光法,以 ８羟基喹啉掩蔽 Ｍ ｎ２＋ 以外的其它金属离子,柠檬酸钠掩蔽 Ｍ ｎ２＋ 和 Ｃｏ２＋ 以外的金属离子,达到同时测定 Ｍ ｎ２＋ 和 Ｃｏ２＋ 的目的。 Ｍ ｎ２＋ 离子的检测限达０１９４ ｎｇ／ｍ ｌ,ｒ＝ ０．９９８４,线性范围（１０－ ９～１０－ ７）ｇ／ｍ ｌ,回收率 ８８．０％ ～１０７．６％ ,测定 Ｒ Ｓ Ｄ 为 １．４２％ 。 Ｃｏ２＋ 离子的检测限达 １．７１７ ｎｇ／ｍ ｌ,ｒ＝ ０．９９９３,线性范围（１０－ ８ ～１０－ ６）ｇ／ｍ ｌ,加标回收率 ８７．８％ ～１１５５％ ,测定 Ｒ Ｓ Ｄ 为 １．９６％ 。     

高效液相色谱法测定静注吡洛地尔兔血药浓度及药物动力学参数

本文应用反相高效液相色谱法测定兔静注吡洛地尔（１５ｍｇ／ｋｇ）血药浓度，样品用正庚烷提取。流动相以１０％三乙胺：甲醇液（甲醇：水＝９：１）＝５：９５。紫外检测波长为２５４ｎｍ，回收率８１．４％，日内和日间的ＲＳＤ值为２．４％、３．５％。最低检测血浓为２０ｎｇ／ｍｌ。用３Ｐ８７程序拟合为二室模型。α＝３．０８ｈ－１，β＝０．１８ｈ－１，Ｔ１／２＝４．０７ｈ，Ｋ１０＝０．９１ｈ－１，Ｋ１０＝０．６１ｈ－１，Ｖｃ＝１１．４５ＡＬ／ｋｇ，ＣＬ＝６．７３Ｌ／（ｋｇ·ｈ），ＡＵＣ＝２．２１（μｇ·ｈ）／Ｌ。     

穿心莲内酯在兔体内脏的分布研究

给家兔Ｐｏ４ｇ穿心莲水煎液，２４ｈ后，采用有机偶合化学发光法对几个主要脏器中所含穿心莲内酯进行测定。心、肝、肾中的药物含量分别为０．４３，２．０３，４．５６μｇ／ｇ。最低检测下限为１．８９×１０－８ｇ／ｍｌ，回收率为９４．２％，效果良好。     

电位滴定法测定胰激肽释放酶活力测试条件探讨

本文用ＦＩＰ推荐的方法，以具有国际单位的参照品为标样，滴定液为０．０１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ标准溶液，考查了以ＢＡＥＥ为底物的电位滴定法测定胰激肽释放酶活力的实验条件，通过正交试验得出直观和方差分析的结果，依据酶活力单位高、ＳＤ和ＲＳＤ％较小的原则，求出酶活力测定的最适条件是：酶反应温度为２５℃；缓冲液为０．００１５ｍｏｌ／ＬＮａ２Ｂ４Ｏ７－０．２５ｍｏｌ／ＬＮａＣＬ－２×１０（－４）ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ，ｐＨ为８．００；反应液中酶浓度为０．４８ＩＵ／ｍｌ；底物浓度为５×１０（－３）ｍｏｌ／Ｌ；胰蛋白酶抑制剂浓度为１２５μｇ／ｍｌ。胰激肽释放酶活力测定的实验数据的相对标准偏差小于５％。     

过氧化氢酶活性的化学发光法测定

本文以Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｈ２Ｏ２－Ｃｏ２＾＋发光系统，测定过氧化氢酶活性，基质中过氧化氢的浓度在６．０×１０＾－３－５．３×１０＾－２ｍｏｌ／Ｌ之间与Ｉｃ１呈现良好的线性关系，ｒ＝０．９９５３，方法的变异系数为６．４％（ｎ＝５），最适ｐＨ约为７．４，与传统的光度法比较，具有一致性（ｒ＝０．９９）。     

稀土化合物对MNNG致穿梭质粒pSP189突变的影响

为探讨稀土抗诱变作用机理，本研究以穿梭质粒ｐＳＰ１８９，经具致癌作用的烷化剂甲基硝基亚硝基胍（ＭＮＮＧ）或ＭＮＮＧ加柠檬酸稀土同时处理后，转染猴肾ＶｅｒｏＥ６细胞，从细胞中回收的质粒转化大肠杆菌ＭＢＭ７０７０。结果表明，ＭＮＮＧ浓度在１．５～６．０μｇ／ｍｌ范围，突变率明显的高于溶剂对照。稀土浓度分别为１０，２０及４０μｇ／ｍｌ与３μｇ／ｍｌＭＮＮＧ同时处理质粒，发现突变率分别为１５．２×１０－４、１０．０×１０－４及１２．７×１０－４，明显低于ＭＮＮＧ单独处理时的２５．１×１０－４，推测稀土可能阻断ＭＮＮＧ引起的Ｇ．Ｃ→Ａ．Ｔ转换，保护质粒ｐＳＰ１８９的靶基因ＳｕｐＦｔＲＮＡ免受损伤或影响某些基因表达。     

差示脉冲极谱法测定片剂中的普伐他汀钠

普代他汀钠（Ｐｒａｖａｓｔａｔｉｎｓｏｄｉｕｍ）为降血脂药。本文介绍新的差示脉冲极谱法（ＤＰＰ）定量分析片剂中的普伐他汀钠。方法包括用甲醇从片剂中抽提出普伐他汀钠，过滤，适当稀释，在－１．６～－２．６Ｖ记录ＤＰ极谱图，在－２．１０Ｖ对Ａｇ／ＡｇＣｌ（１ｍｏｌ．Ｌ－１四甲基溴化铰）观察到Ｅ峰。用浓度为８×１０－５～２．４×１０－４ｍｏｌ．Ｌ－１（３５．７３～１０７．１８ｕｇ·ｍＬ－１）的普伐他订钠标准溶液记录５个不同的ＤＰ极谱图，在ｉ峰和药物浓度（ｃ）间绘制校正曲线图，其回归方程是：ｉ峰＝１．１８…     

高效毛细管电泳分析血清中头孢曲松钠

建立了一种简单、灵敏的高效毛细管电泳分析犬血清中头孢曲松钠的方法。用乙腈为蛋白沉淀剂,硼酸盐为缓冲体系,以苯甲酸为内标物。电泳条件：检测波长２５４ｎｍ ,非涂渍石英毛细管３７ｃｍ ×７５μｍ（ｉ．ｄ．）,电压１０ｋＶ,自动压力进样５ｓ,电泳时间４ｍ ｉｎ。结果：头孢曲松钠测定的线性范围为１～１０－ ４ｍ ｇ／ｍｌ,最低检测限为５×１０－ ６ｍ ｇ／ｍ ｌ;本法的ＲＳＤ日内和ＲＳＤ日间分别为１．１％ 和１．２％ ;头孢曲松代谢产物及血清中的其他成分对分析无干扰。     

三氟拉嗪引起全血细胞减少1例

三氟拉嗪引起全血细胞减少１例张宏林（河南省唐河县卫校附院４７３４００）患者，男，３０岁。１９９３年８月１０日在我院诊断为精神分裂症。查体无阳性体征。检验：血红蛋白１３０ｇ／Ｌ，红细胞４．４×１０￣１２／Ｌ，白细胞７．２×１０￣９／Ｌ，中性０．６５，淋...     

L-缬氨酸产生菌菌种选育和发酵条件考察

以天津短杆菌（ＢｒｅｖｉｂａｃｔｅｒｉｕｍＴｉａｎｊｉｎｅｓｅ）Ｔ６－１３为出发菌株，采用硫酸二乙酯诱变处理，筛选α－氨基丁酸和２－噻唑丙氨酸抗性突变株，从中获得一株Ｌ－缬氨酸产生菌４－２８７，可以产Ｌ－缬氨酸１２．８ｇ／Ｌ，经过培养基配方的优化实验，该菌株摇瓶发酵产Ｌ－缬氨酸２８．６ｇ／Ｌ．