HPLC-ELSD测定银杏酮酯滴丸中萜类内酯的含量

目的:测定银杏酮酯滴丸(银杏黄酮和银杏内酯)中萜类内酯的含量。方法:采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定银杏酮酯滴丸中萜类内酯的含量。色谱条件为:Angilent HypersilODS(5μm,4mm×250mm)柱;四氢呋喃-甲醇-水(10:20:70)为流动相;蒸发光散射检测器检测参数:漂移管温度103℃;载气(N2)流速2.51L/min。结果:该方法简便易行,银杏酮酯滴丸中基质对萜类内酯的测定无干扰,线形关系良好;白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C的重现性试验RSD分别为1.33,1.79,1.92,1.58。平均加样回收率分别为97.0,96.5,96.3,97.6。结论:本方法可作为银杏酮酯滴丸中萜类内酯成分有效方法。     

HPLC-ELSD法测定桂红胶囊中银杏萜内酯的含量

目的:探讨蒸发光散射检测器高效液相色谱法(HPLC-ELSD)测定桂红胶囊中银杏萜内酯含量的可行性。方法:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(35∶65),流速1 m L/min,蒸发光散射检测器(ELSD)漂移管温度为105℃,载气流速3 L/min,柱温30℃。结果:白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C分别在2.04~20.40μg、2.08~20.80μg、1.36~13.60μg、1.22~12.20μg范围内呈线性关系,平均回收率分别为99.92%,98.10%,97.75%,99.31%,RSD值分别为2.25%,2.24%,1.17%,1.45%,回收率符合要求。结论:该方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重现性好,可用于测定桂红胶囊中银杏萜内酯含量。     

HPLC-ELSD测定赖氨肌醇维生素B12口服液中肌醇含量

 目的建立简便、快速的HPLC-ELSD测定复方制剂中肌醇含量。方法采用Kromasil NH₂色谱柱,流动相为甲醇-水(60∶40),流速0.8 mL·min^-1,柱温室温。结果肌醇在0.157～2.51g·L_-1内线性关系良好(r=0.999 6),最低检测限为39.3 mg·L^-1,平均回收率99%,RSD为1.1%。在该条件下,样品中辅料及其他成分不干扰肌醇测定。结论本方法简便、快速、灵敏,为肌醇的质量控制提供了一种新的可靠分析手段。     

高效液相色谱法测定银杏提取物中萜内酯的含量

银杏（ＧｉｎｋｇｏｂｉｌｏｂａＬ．）提取物中含多种二萜内酯和倍半萜内酯 ,主要的二萜内酯有银杏内酯Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｍ等 ,倍半萜内酯有白果内酯（Ｂｉｌｏｂａｌｉｄｅ）。实验证明银杏内酯有其独特的生理作用和临床价值〔１〕。有关银杏内酯的测定方法有多种〔２～４〕,但各有其局限性。本文建立了较为简单的含量测定的有效方法。１仪器和试药１．１仪器日本岛津ＬＣ -１０ＡＤ高效液相色谱仪 ;ＷａｔｅｒｓＲ-４０１示差折光检测器 ;７７２５ｉ进样阀 ;ＣＲ -６Ａ色谱数据处理机。１．２试药银杏内酯Ａ、Ｂ对照品由Ｓｉｇｍａ公司提供 ;…     

HPLC-ELSD法测定银杏叶软胶囊中萜类内酯的含量

目的:测定银杏叶软胶囊中萜类内酯的含量.方法:采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定银杏叶软胶囊中萜类内酯的含量.色谱条件为:汉邦Lichrosper C18柱,4.6mm×150mm;正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84)为流动相;蒸发光散射检测器检测参数:漂移管温度115℃;氮气流速3.5L·min-1.结果:该方法简便易行,银杏叶软胶囊中基质对萜类内酯的测定无干扰,线形关系良好;萜类内酯的重现性试验RSD为1.04%;平均加样回收率为97.1%.结论:本方法可作为银杏叶软胶囊中萜类内酯成分质量控制的一种有效方法.     

银杏内酯滴丸质量控制方法探讨

目的:对银杏内酯滴丸的含量测定方法进行研究,同时对滴丸中主成分的提取条件进行筛选。方法:采用HPLC,C18柱,ELSD检测器,流动相为正丙醇-四氢呋喃-水(1∶25∶74),对分析方法进行了验证。结果:银杏内酯A进样量在2.45～12.25μg.mL-1范围内线性关系良好,银杏内酯B进样量在5.09～25.45μg.mL-1范围内线性关系良好,加样回收率分别为:99.06%和98.99%,样品溶液8h内稳定。结论:所建立的样品提取方法可行,分析方法专属性强、灵敏度高,测定结果准确、可靠,适用于银杏内酯滴丸的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定舒血宁注射液配伍溶液中内酯含量

舒血宁注射液具有扩张血管、改善微循环的功能,多用于缺血性心脑血管疾病、冠心病、心绞痛、脑栓塞、脑血管痉挛等,临床疗效好,应用广泛,在临床上常做静脉滴注。但是针对舒血宁注射液与临床6种常用输液配伍后其主要成份银杏内酯含量的影响尚无研究报道,     

HPLC-ELSD法测定注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K

目的建立测定注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K的HPLC-ELSD法。方法采用HPLC-ELSD法,Phenomenex Luna C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为四氢呋喃–甲醇–水,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为30℃;漂移管温度为105℃,氮气体积流量为3.0 L/min。结果注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K分别在1.70-8.50μg（r=0.999 7）、2.45-12.5μg（r=0.999 8）、0.30-1.50μg（r=0.999 7）、0.25-1.25μg（r=0.999 7）呈良好的线性关系;平均回收率分别为101.03%、100.86%、100.78%、101.02%,RSD值分别为0.87%、0.29%、1.30%、1.34%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K的测定。     

高效液相色谱法-蒸发激光散射检测器测定银杏酮酯胶囊中萜类内酯的含量

目的:采用高效液相色谱法-蒸发激光散射检测器测定银杏酮酯胶囊中萜类内酯的含量,以控制该制剂的质量。方法:采用高效液相色谱法-蒸发激光散射检测器测定4种萜类内酯的含量。色谱条件为:DiamonsilTMC18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm):流动相:甲醇∶水(30∶70);柱温:30℃;流速为1.0 mL/min;检测器条件:漂移管温度为110℃,载气流速为2.8 L/min。结果:4种萜类内酯之间分离度均达1.5以上;理论塔板数以白果内酯峰计算为7 287,平均加样回收率为97.8%(RSD为0.55%);白果内酯、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B分别在4.82~24.1,3.81~19.0,2.84~14.2,1.90~9.50μg范围内,进样量对数值与峰面积对数值呈良好的线性关系。结论:该方法分离度高,重现性好,简便,准确,可用于银杏酮酯胶囊的质量控制。     

咖啡因在大鼠及小鼠肝微粒体中体外代谢种属差异研究

咖啡因及其代谢产物在临床应用中具有重要作用,该文拟采用高分辨质谱系统对咖啡因经大鼠及小鼠肝微粒体代谢进行系统研究,以全面评价咖啡因体外代谢产物以及体外代谢的种属间差异。采用基于MMDF的UPLC-Q-TOF-MS/MS高分辨质谱系统,借助metabolitepolite软件,分析咖啡因经大鼠及小鼠肝微粒体代谢的产物及种属差异。研究发现咖啡因经大鼠及小鼠肝微粒体后产生除以往分析中的去甲基、氧化等产物之外,还存在甲基化、双氧化、脱水以及脱羰基新的代谢产物,并发现大鼠及小鼠体外代谢的明显差异。在小鼠体外代谢物中发现的去甲基代谢物M2(C₇H₈N₄O₂)和脱羰基代谢物M6(C₇H₁₀N₄)在大鼠体外代谢物中并为发现,但是在大鼠体外代谢中发现的M7(C₈H₁₂N₄O₅),在小鼠中并未发现。咖啡因药物在大鼠及小鼠的体外代谢存在明显种属差异,将对咖啡因进一步代谢研究及安全性评价提供重要参考价值。     

川芎嗪在大鼠肝微粒体系统中的代谢研究

目的：通过离体和整体实验来研究川芎嗪（TMPz）代谢转化过程,探讨参与TMPz代谢的CYP450亚酶,为临床上合理用药提供科学依据。方法：建立TMPz的UV-HPLC检测方法,测定大鼠血浆和肝微粒体温孵液中TMPz及代谢产物,分析TMPz代谢消除率与各诱导和抑制剂之间的相关性；Nash法测定肝微粒体温孵液中ERY N-脱甲基酶活性,探索其与代谢物生成量之间的相关关系；测定DEX,Ket在体诱导或抑制后,大鼠血中的TMPz药物浓度,计算和比较药动学参数。结果：特异性CYP3A诱导剂DEX组中TMPz代谢物生成速率明显高于对照组,而主要诱导CYP2B的PB,β-NF组与对照组无明显区别；强效的CYP3A抑制剂Ket则显著抑制TMPz的代谢；TMPz的代谢速率与CYP3A的特征性ERY N-脱甲基反应呈现高度的相关性；在体诱导或抑制后TMPz的药动学参数中DEX组的CL(s)大于对照组,t_1/2小于对照组；而Ket抑制的CL(s)小于对照组,t_1/2大于对照组,差异均具有统计学意义。结论： CYP3A是介导TMPz生物转化的CYP450亚酶,川芎嗪与CYP3A酶抑制或诱导药合用可能存在药物间的相互作用。     

Inhibition of cytochrome P450 enzymes by rhein in rat liver microsomes

Rhein, an active ingredient extensively found in plants such as Aloe, Cassitora L., rhubarb and so on, has been used for a long time in China. Pharmacological tests revealed that rhein not only had a strong antibacterial action, but also may be useful in cancer chemotherapy as a biochemical modulator. Its therapeutic action and toxicity is still the subject of considerable research. With microsome incubation assays in vitro and HPLC methods, the inhibition of rat liver CYP1A2, CYP2C9, CYP2D6, CYP2E1 and CYP3A enzymes by rhein were studied kinetically. The results showed the most inhibition of CYP2E1 by rhein (K(i) = 10 microm, mixed); CYP3A and CYP2C9 were also inhibited by rhein, K(i) = 30 microm (mixed) and K(i) = 38 microm (mixed), respectively; rhein revealed some inhibition of CYP1A2 (K(i) = 62 microm, uncompetitive) and CYP2D6 (K(i) = 74 microm, mixed). Drug-drug interactions, especially cytochrome P450 (CYP)-mediated interactions, cause an enhancement or attenuation in the efficacy of co-administered drugs. Inhibition of the five major CYP enzymes observed for rhein suggested that changes in pharmacokinetics of co-administered drugs were likely to occur. Therefore, caution should be paid to the possible drug interaction of medicinal plants containing rhein and CYP substrates.     

HPLC-ELSD测定超细珠黄凝胶中胆酸的含量

目的建立超细珠黄凝胶中活性成分胆酸的含量测定方法。方法用高效液相色谱联用蒸发光散射检测法测定凝胶中胆酸含量。色谱柱为Lichrospher C18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(80∶20∶0.01),流速:1.0 mL/min;ELSD参数:漂移管温度105℃,雾化气体(N2)流速:2.05 SLPM。结果样品浓度在90.2~902.0μg/mL范围内,线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为100.5%,RSD为2.5%。结论本方法简便、准确,可作为该制剂的质控方法。     

HPLC-ELSD测定龙琥醒脑颗粒中黄芪甲苷的含量研究

目的:建立测定中药复方制剂龙琥醒脑颗粒中黄芪甲苷的含量的高效液相-蒸发光散射检测方法(HPLC-ELSD),以控制该制剂的质量。方法:以Inertsil ODS-2为色谱柱,水-甲醇(25:75)为流动相,用ELSD2000检测器检测,流速为0.8 ml/min,柱温为35℃。结果:黄芪甲苷在0.12~2.70μg线性关系良好,r=0.9997,平均回收率99.5%(n=5),RSD%=1.2%。结论:本法操作简单,结果准确,重现性好,适用于该制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD测定不同产地百合中薯蓣皂苷的含量

目的:采用蒸发光散射检测器(ELSD)测定百合中薯蓣皂苷的含量。方法:以AKZONOBEL Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.2%甲酸(45∶55)为流动相,流速1.0 mL·min-1,漂移管的温度46℃,载气(N2)1.56 bar。结果:薯蓣皂苷在3.31～26.5μg有良好线性关系,平均回收率为99.2%,RSD 1.02%。结论:该方法简单,分离效果好,结果准确,可用于百合药材中薯蓣皂苷的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量

目的建立黄杨宁片中环维黄杨星D的HPLC-ELSD含量测定方法。方法色谱柱为Phenomenex luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.25mol/L甲酸铵溶液(甲酸调pH值至3.8)(40:60),流速为流速1.0 mL/min,检测器为ELSD,柱温为30℃。结果环维黄杨星D在0.662 0~10.432μg线性关系良好(r=0.999 0),平均回收率为(n=9)99.01%,RSD为1.51%。结论本法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于控制该制剂质量。     

高效液相色谱法测定三七中三七皂苷R1的含量

目的 :制定三七中皂苷成分的含量测定方法。方法 :反相高效液相色谱法 ,蒸发激光散射检测器测定 ,色谱柱C18,流动相乙腈 水 (30∶70 )。结果 :回收率为 10 1.5 7% ,RSD为 1.98%。结论 :该方法可用做控制三七的质量。     

高效液相色谱—蒸发光散射检测器法测定保元汤中黄芪甲苷的含量

目的：研究保元汤中黄芪甲苷的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法：采用一种新的检测器－－蒸发光散射检测器（ELSD）以黄芪甲苷为对照品对保元汤中的黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱注：Elite-ODS,乙腈－水－四氢呋喃（33：67：4）;流速：1ml.min^-1;ELSD参数;漂移管温度：105℃,N2流速：2．82L.min^-1。结果：按选定的色谱条件进行测定,平均加样回收率达97．90％,RSD为1．51％。结论：本文所建立的HPLC法简便,可靠,易行,可用于保元汤中黄芪甲苷的测定。样品制备方法的研究结果为“黄芪久煎可利于其药效的发挥”的传统观念提供了实验依据。     

HPLC—ELSD法测定肝速康胶囊中齐墩果酸的含量

目的：建立HPLC—ELSD法测定肝速康胶囊中齐墩果酸的含量。方法：采用Phenomenex C18色谱柱，以甲醇-0．1％三氟醋酸（TFA）溶液（90：10）为流动相，柱温为室温，流速为1．0mL·min^-1，以蒸发光散射检测器检测，漂移管温度88℃，空气作为载气，流速为1．6L·min^-1。结果：齐墩果酸在2．007～12．04μg与相应峰面积呈良好线性关系（r=0．9992，n=5），平均回收率为100．12％，RSD为0．62％（n=5）。结论：方法准确，专属性强，该法可用于该制剂的质量控制和评价。