气相色谱法测定盐酸替罗非班中二氯甲烷含量

目的依据中国药典2010年版二部附录ⅤE气相色谱法项下的第二法"毛细管柱顶空进样系统程序升温法"对盐酸替罗非班中二氯甲烷含量进行测定。方法色谱柱:DB-624(30m×0.32mm×1.8μm)弹性石英毛细管柱(安捷伦公司);柱温:起始温度60℃保持15min,再以每分钟30℃的升温速率升至200℃,保持3min,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃;载气:高纯氮气;分流比:10∶1;进样量:1mL。结果 3.21～64.28μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为96.38%(n=9),RSD为0.66。     

气相色谱法测定伤益气雾剂中薄荷脑和龙脑的含量

目的:建立伤益气雾剂中薄荷脑、龙脑的含量测定方法。方法:采用毛细管柱气相色谱法,色谱柱:HPINNOWax毛细管柱(φ0.32 mm×30 m,0.25μm,美国Agilent公司);进样口温度:250℃;检测器(FID)温度:250℃;程序升温:初始温度70℃,保持2分钟,以每分钟10℃的升温速率升至150℃,保持4分钟;分流比25:1;氢气流量:40 mL.min~(-1);空气流量:400 mL.min~(-1);进样量:1.0μL。结果:薄荷脑和龙脑分别在0.0631～4.038 mg.mL~(-1)和0.0635～4.066 mg.mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999。薄荷脑平均回收率96.33%、龙脑平均回收率100.74%。结论:该气相色谱法简便、快速、准确,用于测定伤益气雾剂中薄荷脑和龙脑的含量准确、可行。     

毛细管气相色谱法测定羟乙基淀粉中2-氯乙醇的残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定羟乙基淀粉中2-氯乙醇的残留量。方法采用毛细管气相色谱法。色谱柱为DM-WAX弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);载气为氮气;检测器为ECD;进样口和检测器温度均为250℃;柱温为程序升温,初始温度90℃,保持12 min,以每分钟20℃升温至120℃,保持2 min。结果2-氯乙醇质量浓度在14.30~119.2μg.L-1内线性关系良好,r=0.997 6;回收率为98.4%(n=9);检测限为9.54×10-3ng;定量限为2.86×10-2ng。结论本法灵敏度高,简单,易行,结果准确可靠,可为羟乙基淀粉的质量控制提供依据。     

异硫氰酸苯甲酰酯稳定性指示性气相分析方法开发和验证

目的:建立异硫氰酸苯甲酰酯稳定性指示性气相分析方法.方法:气相色谱柱DB-1(30m×0.25mm×0.25μm);载气:氦气;检测器:氢焰离子化检测器;起始柱温为100℃,维持1.3min,每分钟15℃的速率升温至200℃,然后以每分钟5℃的速率升温至240℃,再以每分钟10℃的速率升温至300℃,维持6min;进样口温度:200℃;检测器温度:300℃;柱流量:1.0mUmin;进样量:1μL.结果:专属性、线性、定量限、检测限、精密度、溶液稳定性、准确度经验证,结果均良好.结论:本法可用于异硫氰酸苯甲酰酯的初步稳定性研究.     

气相色谱法测定十滴水中桂皮醛含量

目的:建立气相色谱法(GC)测定十滴水中桂皮醛的含量。方法:气相色谱法。采用PEG-20M毛细管柱,程序升温:初始温度为110℃,以每分钟5℃的速率升温至160℃保持5min;载气为氮气(99.99%),流速3ml·min~(-1),检测器FID。结果:桂皮醛在0.253～1.263μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系;桂皮醛的平均回收率为97.63%(RSD=1.22%)。结论:该法快速、准确、简便。     

气相色谱法测定环戊基肼盐酸盐的含量

目的 建立气相色谱法测定环戊基肼盐酸盐的含量。方法 采用气相色谱法,色谱柱为InterCap for Amines毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为280℃,柱温采用程序升温,初始柱温为60℃,保持4 min,以10℃·min^-1的速率升温至140℃,再以6℃·min^-1的速率升温至250℃,保持5 min,载气为氮气,流速为1.5 mL·min^-1,分流比5∶1,进样量为1μL。结果 分离度良好,空白溶剂无干扰。环戊基肼盐酸盐进样浓度在5.11～12 085.00μg·mL^-1具有良好的线性关系(r=0.999 9),定量限5.38μg·mL^-1,检测限为2.66μg·mL^-1,平均回收率(n=9)为101.0%。结论 本方法操作简便、灵敏度高、准确度和重复性好,可用于环戊基肼盐酸盐含量的测定。     

顶空-GC法检测灯盏花素片中的丙酮残留量

目的 建立灯盏花素片中丙酮残留的检测方法.方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为RTX-WAX毛细管柱(0.25 mm×30 m,1.40μm),柱温(程序升温):初始温度为60℃维持10 min,再以每分钟20℃的升温速率升至200℃,维持2 min;进样口温度:240℃,FID检测器温度:300℃;载气为氮气,测定灯盏花素片中丙酮残留量.结果 本法线性关系良好,R2=0.9994,平均回收率为97.23%,RSD为1.8%.结论 该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为灯盏花素片中丙酮残留的测定方法.     

气相色谱法测定盐酸丙哌维林缓释胶囊中有机溶剂残留量

目的 建立气相色谱法测定盐酸丙哌维林缓释胶囊中异丙醇的残留量.方法 采用气相色谱法,FID检测器,聚乙二醇为固定相毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1μm),程序升温(40℃,保持5 min,以40℃/min升至200℃,保持1 min),进样口温度为200℃,检测器温度为280℃,载气为N2,以N,N-二甲基甲...     

GC-MS法测定荆芥挥发油中薄荷酮、胡薄荷酮含量

采用气相色谱-质谱联用法,选用毛细管气相色谱柱H-5MS(5%henyl Methyl Silox-ane,30.0 m×250.0μm×0.25μm),程序升温方法:初始温度50℃,以10℃.min-1速率升至100℃,保持10min,再以5℃.min-1速率升至200℃,保持5min。薄荷酮在0.00517～0.1034mg.mL-1之间呈良好的线性关系(r=0.9999);胡薄荷酮在0.0372～0.744mg.mL-1之间呈良好的线性关系(r=0.9991)。薄荷酮回收率为98.0%,RSD(%)=1.696;胡薄荷酮回收率为99.4%,RSD(%)=2.469。     

气相色谱法测定保济丸中百秋李醇的含量

目的:建立以气相色谱法测定保济丸中百秋李醇含量的方法,制定并完善保济丸的质量标准。方法:采用非极性毛细管柱AT.SE-54(15m×0.25mm×0.33μm),柱温采用程序升温:起始150℃,保持23min,以8℃·min-1速率升至230℃,保持2min,进样口温度为280℃,检测器(FID)温度为280℃,载气为氮气,流速为1.0mL·min-1。结果:百秋李醇进样量在0.12～0.36μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.62%,RSD=4.69%。结论:该方法稳定、结果可靠、重复性好,可作为保济丸质量控制标准之一。     

姜三七挥发油指纹图谱研究

目的建立姜三七挥发油气相色谱指纹图谱。方法采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,色谱柱为DB-1701（30m×0.25μm×0.32 mm）毛细管柱,检测器为FID检测器,采用程序升温,柱温110℃,保持5 min,以4℃min-1的升温速率升至160℃,保持3 min;再以2℃min-1的升温速率升至180℃,保持3 min;最后以3℃min-1的升温速率升至240℃,保持3 min。结果依据11批药材的指纹图谱数据建立共有模式,得到共有峰10个。结论本测定方法为姜三七药材的质量评价提供了科学依据。     

气相色谱法测定当归挥发油中藁本内酯的含量

目的建立当归挥发油中藁本内酯的含量测定方法。方法采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,以液体石蜡为吸收剂、无水乙醇为萃取剂,采用GC法对挥发油藁本内酯进行含量测定。气相色谱条件：AT-SE-54毛细管柱（15m×0.25mm×0.33μm）;氢焰离子化检测器（FID）;进样口温度230℃;检测器温度250℃;柱温以160℃为起始温度,保持2min,以10℃/min升温至200℃,保留2min。载气为氮气。进样量为1μL。结果在101.5μg·mL-1~609.0μg·mL-1范围内呈良好线性关系,峰面积与浓度的回归方程为：Y=522.23X＋5882.6（R2=0.999）,精密度试验RSD：1.76%,重复性试验RSD：0.70%,平均加样回收率96.49%。结论方法简便快速,试剂安全无毒,可用于当归挥发油中藁本内酯的含量测定。     

气相色谱法测定甘草药材中9种有机氯农药的残留量

目的：建立同时测定甘草药材中9种有机氯农药残留量的气相色谱法。方法：采用气相色谱法,毛细管色谱柱DB-1701（30 m×0.25 mm,0.25μm）,进样口：220℃,柱温：初始140℃保持1 min,以10℃/min的速度升至210℃保持1 min,再以20℃/min的速度升至260℃保持20 min;检测器：300℃;载气为高纯氮（纯度〉99.999%）;载气流速：1.0 ml/min,恒流模式,不分流,进样量1μl。结果：9种有机氯农药在1～250 ng/ml浓度范围内呈良好线性关系;加样回收率平均为102.40%,RSD为2.12%（n=9）。结论：本方法简便、快速、准确,可用于测定甘草药材中9种有机氯农药的残留量。     

花楸树果实挥发油的GC/MS分析

目的：鉴定花楸树果实中挥发油的化学成分。方法：用水蒸气蒸馏法对花楸树果实进行了挥发性成分提取,采用GC/MS连用技术进行分析鉴定。Agilent HP-Innowax毛细管柱（30m×0.25mm,0.25μm）;升温程序为50℃（5min）,以3℃.min-1速度升至120℃（2min）。结果：用GC/MS分离鉴定出36种化合物,质量分数用面积归一化法获得。以苯甲醛为主要成分,占86.890%。结论：本方法分离效果良好,鉴定组分准确。     

气相色谱-质谱法测定白芷中欧前胡素的含量

目的：使用气相色谱-质谱联用仪,采用选择监测离子法测定白芷中欧前胡素的含量。方法：色谱柱DB-5MS（30 m×0.32 mm,0.25μm）石英毛细管色谱柱,程序升温：起始温度140℃,保持2 min,以10℃/min速率升温至280℃,保持4 min,以高纯氦气为载气,流速2.0 ml·min-1,样品用CO2超临界流体萃取,萃取液用乙酸乙酯溶解,选择离子监测法定量。结果：欧前胡素在2.10210.00μg·ml-1（r=0.999 7）范围内线性良好;平均回收率为99.9%,检测限为0.1 ng·ml-1。结论：本方法简便、快速、灵敏度高、结果准确可靠,可以用于测定白芷中欧前胡素的含量。     

GC-MS法对超临界提取文冠果油中总甾醇和脂肪酸的测定

目的：测定文冠果油的理化参数、采用气质联用色谱法建立测定文冠果油总甾醇含量和脂肪酸组成的方法。方法：采用GC—MS对文冠果油中总甾醇和脂肪酸成分进行鉴定;总甾醇测定条件为：进样口温度280℃,柱温为程序升温100％（15℃／min）→280℃（28min）;脂肪酸组分测定条件为：进样口温度250℃,柱温程序升温70℃（10％／min）→220℃（17min）,分流比60：1。结果：文冠果油总甾醇含量为1．09g/kg;饱和脂肪酸占10．6％,不饱和脂肪酸占89．0％。结论：GC—MS法准确可行,可作为文冠果油质量评价方法之一。     

气相色谱外标法、内标法测定广藿香中百秋李醇含量的比较

目的：建立气相外标法测定广藿香中百秋李醇的含量。方法：色谱柱为弹性石英毛细管柱ZB-5（30m×0．32mm×0．25μm）;程序升温：初始温度190℃,保持6min,以40℃·min。的速率升温至230℃,保持2min,进样口温度为280℃,检测器温度为280℃;分流为20：1,进样量：1μl。结果：百秋李醇在0．0110～0．5525mg·ml^-1的范围内呈良好线性关系（r=0．9999）;平均回收率为100．1％,RSD=2．0％（n：6）。本试验所建立的外标法测得的13批样品中百秋李醇含量都高于内标法。结论：该方法准确简便、环保、重复性好,较原方法更能准确地测定广藿香中百秋李醇的含量。     

GC-MS法对超临界提取杏仁油中总甾醇和脂肪酸的测定

目的：测定杏仁油的理化参数,采用气质联用色谱法建立测定杏仁油总甾醇含量和脂肪酸组成的方法。方法：采用GC—MS对杏仁油中总甾醇和脂肪酸成分进行鉴定;总甾醇测定条件为：进样口温度280％,柱温为程序升温100℃（15℃／min）-280℃（28min）;脂肪酸组分测定条件为：进样口温度250％,柱温程序升温70℃（10℃,min）-220℃（17min）,分流比60：1。结果：杏仁油总甾醇含量为1．48g/k;饱和脂肪酸占5％,不饱和脂肪酸占94．5％。结论：GC—MS法准确可行,可作为杏仁油质量评价方法之一。     

气相色谱法测定加味藿香正气丸中百秋李醇的含量

目的建立加味藿香正气丸中百秋李醇的GC含量测定方法。方法色谱柱：ZB-WAX石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）。以100％聚乙二醇为固定相;柱温采用程序升温：起始170℃．保持6min．40℃／min升至230℃,保持3．5min;进样口温度：250℃;检测器温度：250℃;载气为氮气,流速为0．5mL·min^-1;进样量1μL,分流比为100：1。结果百秋李醇在0．0141～1．041mg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=1．00000;平均回收率为98．36％,RSD=1．56％（n=6）。结论该方法简单、准确、稳定、重现性好,可作为加味蓉香正气丸的质量控制的方法之一。