HPLC梯度洗脱法测定醋酸亮丙瑞林中醋酸的含量

目的 测定醋酸亮丙瑞林中醋酸的含量。方法采用HPLC梯度洗脱法,检测波长210nm,流动相为甲醇和磷酸盐缓冲液。结果平均加样回收率为99．36％,RSD=0．75％。结论此方法可行。     

梯度洗脱HPLC法检查头孢他啶原料药中的有关物质

目的：建立检查头孢他啶原料药中有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为ApolloCm以磷酸盐缓冲溶液（pH3．4）和乙腈分别为流动相A和流动相B,梯度洗脱,检测波长为254nm,流速为1．1ml／min,柱温为45oC;同时与《中国药典》方法比较检查结果。结果：本方法可分离出头孢他啶的11个相关杂质,分析时间约为30rain,出峰均匀且各峰间分离度良好,检测限为0．4ng;《中国药典》方法可分离出10个杂质,主峰前各杂质分离度不好,分析时间为55min左右。结论：与《中国药典》方法比较,本方法具有分离杂质多、分离度好、分析时间短的优点,可作为头孢他啶原料药中有关物质的分析方法。     

梯度洗脱HPLC法测定人血浆中阿昔洛韦的浓度

目的:建立一种快速、灵敏、准确的高效液相色谱测定人血浆中阿昔洛韦浓度的方法。方法:以硫酸沙丁胺醇为内标,采用Shimadzu LC-10AD液相色谱仪,以Shimadzu C_(18)为分析柱(100mm×3mm,3μm),柱温35℃;流动相采用梯度洗脱法,A泵为乙腈,B泵为0.1mol·L~(-1)磷酸溶液,流速为A泵:0.005mL·min~(-1),B泵0.600mL·min~(-1);进样量20μL;荧光检测器:Ex=285nm,Em=370nm。结果:色谱峰分离良好,无干扰。测定数据进行回归,线性方程为:Y=0.001604X+0.02230,r=0.9997。检测范围:20～1500ng·mL~(-1)。结论:本法是一种可靠的、快速灵敏的检测方法,适用于包含阿昔洛韦前体药物的药动学的研究。     

梯度洗脱HPLC法测定盐酸头孢甲肟原料药及注射粉末的有关物质

目的建立梯度洗脱HPLC法,测定盐酸头孢甲肟原料药及其注射粉末的有关物质。方法采用AlltimaC18(250×4.6mm,5μm)柱,流动相A为水-冰醋酸-乙腈(85:1.7:15),流动相B为水-冰醋酸-乙腈(50:1.7:50),流速为1.0mL/min,线性梯度洗脱,检测波长为254nm。结果盐酸头孢甲肟与4种中间体、副产物完全分离。重复性RSD为2.9%,检测限为0.01～0.1μg/mL。结论方法简便、灵敏、重复性好,可用于本品的质量控制。     

梯度洗脱HPLC法检查阿瑞匹坦原料药中的有关物质

目的:建立检查阿瑞匹坦原料药中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Merck C18;流动相A为0.2%磷酸溶液(pH 2.5),流动相B为乙腈,梯度洗脱;检测波长为215 nm。按照加校正因子主成分自身对照法进行定量计算。结果:起始原料Ⅰ、起始原料Ⅱ、中间体Ⅰ、中间体Ⅱ、阿瑞匹坦各峰之间均能达到很好的分离,并在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 0⁰.999 8),检测限分别为0.01、0.06、0.01、0.25、0.03μg/ml;各杂质平均回收率分别为99.43%、99.05%、98.85%、100.6%(RSD为0.29%、0.10%、0.64%、0.26%,n=3)。结论:本文建立的方法灵敏快速、准确可靠,可作为阿瑞匹坦原料药的有关物质检查方法。     

HPLC梯度洗脱法测定对乙酰氨基酚口服混悬液中有关物质

目的：采用高效液相色谱法（HPLC）梯度洗脱测定对乙酰氨基酚口服混悬液中有关物质含量。方法：用Inertsustain C18（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱;以0.05mol·L-1醋酸铵溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱;检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果：各峰间能完全分离;对乙酰氨基酚和对氨基酚的最低检测浓度分别为0.027μg·mL-1和0.093μg·mL-1;对乙酰氨基酚在0.037～0.33μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,对氨基酚在0.26～3.09μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系;中间精密度试验对氨基酚RSD为13.77%。结论：该方法专属性好、灵敏、结果准确,可用于对乙酰氨基酚口服混悬液的有关物质含量控制。     

HPLC梯度洗脱法测定大鼠血清和结肠组织中瑞巴派特的浓度

目的:建立测定大鼠血清和结肠组织中瑞巴派特浓度的高效液相色谱(HPLC)法。方法:给大鼠口服含瑞巴派特4mg的壳聚糖胶囊、明胶胶囊和羧甲基纤维素钠溶液,分别于给药不同时间取血浆和结肠组织,用HPLC梯度洗脱法测定瑞巴派特浓度并计算Cmax。结果:瑞巴派特检测浓度线性范围为20～2 000ng·mL-1;血浆及组织样品平均提取回收率分别为88.4%、90.8%。3种制剂在结肠组织中的Cmax分别为5 963.9、2 190.7和1 185.8ng·g-1,在血浆中的Cmax分别为252.7、949.0和1 023.3ng·mL-1。结论:本方法可定量检测瑞巴派特在血液和结肠组织中的浓度,以用于其结肠定位释药制剂的开发。     

HPLC法测定尼莫地平滴眼液含量

目的建立用高效液相色谱法测定尼莫地平滴眼液含量的方法.方法色谱柱:AgilentTC-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(27∶43∶30);流速1.0ml?min-1;检测波长:237nm.结果尼莫地平在2～80μg?ml-1的范围内线性关系良好.回收率为100.29%.结论方法简便、准确、可靠,适用于尼莫地平滴眼液的质量控制.     

梯度洗脱HPLC法测定更昔洛韦的有关物质

目的:探讨更昔洛韦原料的有关物质检查方法,并与<中国药典>和国家标准中的方法进行比较.方法:采用安捷伦C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水为流动相,采用梯度洗脱(0～5 min,甲醇比例为5%;5～30 min,甲醇比例为5%～50%;30～35 min,甲醇比例为50%～5%);检测波长为252 nm;柱温25℃;流速为1.0 mLmin-1.结果与结论:薄层色谱法检测灵敏度不高,不能满足现在高标准的药品有关物质的检测要求;与<中国药典>2005年版的方法相比,改进后的HPLC法更准确,可以更有效、更全面地对本品的有关物质进行检测.     

梯度洗脱HPLC法测定皮科血毒清胶囊中栀子苷的含量

目的建立梯度洗脱HPLC法测定皮科血毒清胶囊中栀子苷含量。方法采用Nova PakC18(4 6mm× 2 5cm ,5 μm,Waters)色谱柱 ;流动相为乙腈 水 ,从 5 % (φ)～ 5 0 % (φ)的二元梯度洗脱 ;检测波长为 2 38nm。结果该方法的线性为 10 1～ 81 0mg·L-1(r =0 9995 ) ,平均回收率为98 1% ,RSD =2 2 % (n =9)。结论方法可用于皮科血毒清胶囊中栀子苷的含量测定     

梯度洗脱HPLC法测定头孢唑肟钠的有关物质

目的 建立梯度洗脱HPLC法测定头孢唑肟钠的有关物质。方法 采用DiamonsilC1．（4.6mm×150mm，5μm）色谱柱，0．01mol／L磷酸二氢钾溶液（用lmol／L磷酸调pH为4．0）为流动相A，甲醇：乙腈：水（250：200：50）为流动相B，梯度洗脱，流速1．0ml／min，检测波长254nm，柱温35℃。结果 头孢唑肟在1．0～31．79g／ml范围内，浓度与峰面积呈良好线性关系，r=0．9999。结论 本法简便，准确，可定量测定头孢唑肟钠的有关物质。     

梯度洗脱HPLC法测定苄星青霉素中的有关物质

目的建立测定苄星青霉素有关物质的梯度洗脱HPLC法。方法采用端基封尾的C18柱,流动相A为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.1),流动相B为甲醇,流速1.0mL/min,线性梯度洗脱,检测波长220nm,柱温40℃。结果二苄基乙二胺和青霉素分别与相邻杂质峰分离完全,二苄基乙二胺的检测限为2.5ng,青霉素的检测限为0.6ng。结论本法专属、灵敏,可作为苄星青霉素有关物质的测定方法。     

反相离子对高效液相色谱梯度洗脱测定复方硝酸益康唑乳膏含量

目的　建立复方硝酸益康唑乳膏含量测定的方法。方法　色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶柱(L i Chrospher C8柱 ,5 μm,4 .6 mm× 2 5 0 mm) ,检测波长 2 2 7nm,采用 A相 (85 %磷酸溶液 1ml,加无水己烷磺酸钠 0 .94 g,溶于 72 0 ml水中 ,加乙腈 14 0 ml,异丙醇 14 0 ml) - B相 (85 %磷酸溶液 1ml,加无水己烷磺酸钠0 .94 g,溶于 10 0 ml水中 ,加甲醇 90 0 ml)为流动相进行线性梯度洗脱 (A相起始比例为 10 0 % ,2 5 min内 B相上升为 10 0 % ,保持该比例至硝酸益康唑完全洗脱 ) ,流速为 1ml/ min,柱温为 4 0℃ ,进样量为 2 0 μl,内标物质为对羟基苯甲酸乙酯。结果　硝酸益康唑在 0 .3～ 0 .8mg/ ml,曲安奈德在 0 .3～ 0 .8mg/ ml,苯甲酸在 0 .0 6～0 .16 mg/ ml范围内 ,浓度与其峰面积均呈良好线性关系 (r=0 .9999,n=6 ) ,平均回收率分别为硝酸益康唑10 1.5 % ,曲安奈德 10 0 .3% ,苯甲酸 98.8%。结论　本法快速、准确 ,可同时测定复方硝酸益康唑乳膏中硝酸益康唑、曲安奈德、苯甲酸的含量。     

HPLC法测定阿司匹林原料药中的残留乙酸

目的建立高效液相色谱法检测阿司匹林原料药中乙酸的方法。方法采用HPLC法,ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相(A)磷酸溶液(0.7mL磷酸于1000mL水中,用1mol.L-1氢氧化钠溶液调pH为3.0)-甲醇=950∶50,(B)甲醇,梯度洗脱;检测波长为210nm;流速为1.2mL.min-1。结果乙酸在5~120μg.mL-1的范围内具有良好的线性(r=0.99999,n=6),回收率为99.4%,精密度RSD=0.28%。结论本方法快速,简便,准确,能满足阿司匹林产品测定乙酸残留的需要。     

梯度洗脱高效液相色谱法检测注射用替加环素的有关物质

目的建立测定注射用替加环素有关物质的梯度洗脱反相高效液相色谱法。方法采用Wa-ters C18色谱柱(5μm,416 mm×250 mm),以磷酸盐缓冲液-乙腈(95∶5)为流动相A,以磷酸盐缓冲液-乙腈(50∶50)为流动相B。梯度洗脱条件:0~40 min,A:85%→57%;40~55 min,A:57%→0%;55~56 min,A:0%→85%;以1.0 mL/min的流速进行梯度洗脱,检测波长为248 nm。结果在上述色谱条件下,替加环素与各中间体杂质及降解杂质均能有效分离,分离度大于2.0;检测限为3.6 ng,精密度良好(RSD为0.7%)。结论本方法操作简便,专属性强,灵敏度高,可用于注射用替加环素有关物质的测定。     

高效液相色谱梯度洗脱法测定克拉霉素的含量

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定克拉霉素的含量。方法采用kromasil-C18(4.6mm×150mm,5μm)柱,乙腈-0.476%磷酸二氢钾溶液(pH值4.4)为流动相梯度洗脱,检测波长为205nm,流速1.1mL/min。结果克拉霉素在0.49～2.48mg/mL内呈良好的线性相关性,相关系数r为0.9999,检测限为0.8ng/mL,定量限为2.4ng/mL。结论该方法准确可靠,灵敏度高,可用于克拉霉素的含量测定及质量控制。     

HPLC法同时测定尿多酸肽注射液中4-羟基苯乙酸及5-羟基吲哚乙酸的含量

目的　以HPLC法同时测定尿多酸肽注射液中4 - 羟基苯乙酸及5 - 羟基吲哚乙酸的含量。方法　采用MightysilRP C1 8(2 5 0mm×4 . 6mm ,5 μm)色谱柱,以1 %的甲酸溶液为流动相A ,乙腈为流动相B ,梯度洗脱,柱温30℃,流量1ml·min-1 ,检测波长2 82nm。结果　4 羟基苯乙酸在1 .0～1 4 0 . 0 μg·ml-1 范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈现良好的线性关系,r=1 . 0 0 0 ;平均回收率为1 0 0 . 7%(RSD为0 . 6 %,n =9)。5 羟基吲哚乙酸在0 .1～2 0 . 0 μg·ml-1 范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈现良好的线性关系,r=1 . 0 0 0 ;平均回收率为99 .7%(RSD为0 .6 %,n =9)。结论　该方法灵敏度高,准确,选择性、重复性好。     

HPLC法同时测定尿多酸肽注射液中4-羟基苯乙酸及5-羟基吲哚乙酸的含量

目的 以HPLC法同时测定尿多酸肽注射液中4-羟基苯乙酸及5-羟基吲哚乙酸的含量。方法 采用Mightysil RP-C₁₈(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以1%的甲酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,柱温30℃,流量1ml·min^-1,检测波长282nm。结果 4-羟基苯乙酸在1.0～140.0μg·ml^-1范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈现良好的线性关系,r=1.000;平均回收率为100.7%(RSD为0.6%,n=9)。5-羟基吲哚乙酸在0.1～20.0μg·ml^-1范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈现良好的线性关系,r=1.000;平均回收率为99.7%(RSD为0.6%,n=9)。结论 该方法灵敏度高,准确,选择性、重复性好。