高效液相色谱法测定英黄胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立英黄胶囊中盐酸小檗碱HPLC含量测定方法。方法采用AgilentC18（4.6mm×250mm,5.0μm）Col-umn＋AgilentC18（4.6mm×20mm,5.0μm）GuardCartridge色谱柱;流动相为0.033mol/L磷酸二氢钾-乙腈（72：28）;检测波长为265nm;柱温为室温;流速为1.0ml/min。结果盐酸小檗碱在2.4～96.0μg/ml（r=0.9991）范围内线性关系良好,加样回收率为97.41%,RSD为0.88%。结论方法简单且结果准确,可用于英黄胶囊的质量控制与分析。     

不同产地黄柏及关黄柏有效成分的含量测定

目的考察不同产地黄柏和关黄柏有效成分的含量,为这两个品种质量标准提供一定的依据。方法采用HPLC测定不同产地黄柏和关黄柏中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量,以kromasil C18（150mm×4.6mm5μm）为色谱柱;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（50：50）（每100mL加十二烷基硫酸钠0.1g）;流速：1.0mL/min;柱温：25℃;检验波长：265nm。结果结果表明,川黄柏中以盐酸小檗碱的含量最高,为3.73%～6.131%之间,药根碱和巴马汀的含量较低,分别在0.007%～0.061%和0.027%～0.082%之间;关黄柏中盐酸小檗碱的含量在0.474%～1.240%之间,巴马汀的含量在0.516%～1.224%之间,以药根碱的含量最低,在0.008%～0.043%之间。结论不同产地的黄柏及关黄柏的含量差异较大,两个品种的含量差异也较大。     

HPLC法同时测定复方洗液中的盐酸掌叶防己碱和盐酸小檗碱的含量

目的　建立高效液相色谱法同时测定盐酸掌叶防己碱和盐酸小檗碱的方法。　方法　采用 Shim- PackCL C- Phenyl色谱柱 (5 μm,6.0 mm× 15 0 mm) ,以甲醇 0 .0 2 mol·L- 1 Na H2 PO4(H3PO4调节 p H值为 3 ) =75 2 5为流动相 ,流速 1.0 ml·min- 1 ,波长 3 45 nm,柱温为 2 5℃。　结果　线性范围分别是 :盐酸掌叶防己碱 0 .0 5 5 9～ 1.118μg,r=0 .9999(n=8) ;盐酸小檗碱 0 .1～ 2 .0 μg,r=0 .9999(n=8)。加标回收率分别为 :盐酸掌叶防己碱 10 0 .0 %～ 10 6.4% ,RSD =0 .84% (n=6) ;盐酸小檗碱 96.0 %～ 10 7.6% ,RSD =0 .99% (n=6)。检测限 (S/N =3∶ 1)分别为 :盐酸掌叶防己碱 0 .0 2μg,盐酸小檗碱 0 .0 3μg。　结论　本法分离度好 ,简便快速 ,定量准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,适用于复方制剂中2种组分的同时测定 ,可作为产品的质量控制方法     

鹿苓安肾颗粒质量标准研究

目的：建立鹿苓安肾颗粒剂的质量标准。方法：薄层色谱法对白术、石斛进行定性鉴别。高效液相色谱法对茯苓酸进行定量测定，采用Welch Ultimate XB-C18(4.6×250 mm, 5μm)色谱柱，流动相为乙腈—0.5%磷酸溶液(83∶17,V/V),检测波长210 nm。结果：TLC色谱斑点分离效果好，阴性无干扰。茯苓酸在0.199～1.196μg范围内呈良好的线性关系，平均回收率为97.79%(RSD=1.77%)。结论：薄层鉴别和含量测定方法简便，专属性强，所建标准可用于鹿苓安肾颗粒的质量控制。     

HPLC法测清热神芎丸中盐酸小檗碱的含量

目的 :完善清热神芎丸的质量标准。方法 :采用HPLC法测定方中黄连的含量(以盐酸小檗碱计)。结果 :盐酸小檗碱进样量在0.02052~0.2052μg范围内线性关系良好,R=0.9999。平均加样回收率为98.93%,RSD小于2.0%(n=6)。结论所建立的方法专属性强,重复性好,可用于清热神芎丸的质量控制。     

HPLC法测定新生化颗粒中益母草碱的含量

目的：建立新生化颗粒中盐酸益母草碱含量测定的方法。方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250mm×4.6mm,5μm）;以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液（26：74）为流动相;流速1.0mL/min;检测波长277nm;柱温25℃。结果：盐酸益母草碱在5.4-86.4μg/ml范围内呈良好的线性关系（r=0.9995）,加样回收率为98.80%,RSD为0.72（n=6）;结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于新生化颗粒的质量控制。     

HPLC法测定黄连上清胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC法测定黄连上清胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法高效液相色谱法，分析色谱柱LanboYWG—C18（150mm＊4．6mm，5um），流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（58：42）（每100ml中加入十二烷基磺酸钠0．1g），检测波长为246nm。结果测得盐酸小檗碱在0．257～1．285mg／ml内呈线性．平均回收率为99．4％，RSD=0．93％．结论：该法操作简便，准确，可用于黄连上清胶囊的质量控制     

HPLC法测定清热止带胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的 建立以高效液相色谱法测定清热止带胶囊中盐酸小檗碱含量的方法.方法 Inertil ODS-3色谱柱;乙腈-0.1％磷酸(48∶52)为流动相;检测波长为346nm.结果 当盐酸小檗碱进样量在0.0848-0.4240(μg)范围内线性关系良好r=0.9999;平均回收率为98.9％,RSD=1.9％(n=6).结论 本方法准确、简便、重现性好,可用于盐酸小檗碱的质量控制.     

中药黄连结肠靶向制剂的质量检测

目的 探讨中药黄连结肠靶向制剂的质量检测方法.方法 采用TLC法及-HPLC法对黄连结肠靶向制剂进行定性定量分析.结果 去除包衣后的药物有效成分,与盐酸小檗碱及生药黄连的色谱相应位置呈现相同的黄色荧光斑点；采用 HPLC法进行提取和测定,其加样平均回收率为100.22％,RSD为1.85％；每片黄连结肠靶向制剂中盐酸小檗碱的含量不低于57.14mg.结论 对中药黄连结肠靶向制剂采用TLC法进行定性分析,HPLC法进行定量分析,线性关系良好,加样回收率高,方法简便准确,值得推广.     

妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定

目的建立妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50,每100mL加十二烷基硫酸钠0.1g),检测波长为266nm。结果盐酸小檗碱在0.109～0.436μg范围内线性良好(r=0.9998),平均回收率(n=6)为98.3%,RSD为0.9%。结论本含量测定方法可靠、准确,灵敏度高,可用于本品的含量测定。     

复方感冒灵颗粒质量标准研究

目的建立复方感冒灵颗粒的质量标准。方法采用TLC法对三叉苦进行定性鉴别;采用HPLC法对咖啡因、对乙酰氨基酚进行含量测定。结果该TLC法可对三叉苦进行薄层色谱的定性鉴别,阴性无干扰,具有专属性;对乙酰氨基酚在5.012～30.072μg、咖啡因在0.3528～2.1168μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.57%（RSD=0.96%）、97.48%（RSD=2.32%）。结论该方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法。     

益精补肾颗粒质量标准研究

目的:制定益精补肾颗粒(淫羊藿、菟丝子、白芍、莪术、川芎等)的质量标准.方法:用TLC鉴别菟丝子、白芍、莪术;以HPLC测定淫羊藿苷的含量.选用Lichrospher-C18柱,乙腈-2%乙酸水(30:70)为流动相,流速:1mL·min-1,检测波长:270nm.结果:TLC色谱中能明显地检出菟丝子、白芍、莪术;淫羊藿苷线性范围在4.32～21.60μg平均回收率为98.69%(RSD=1.13%).结论:定性、定量方法简便、可靠、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制.     

双苓止泻颗粒质量控制方法研究

目的探讨双苓止泻颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)对制双苓止泻颗粒、中黄芩、白术、肉桂和陈皮等进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatogra-phy,HPLC)对黄芩中的黄芩苷进行含量测定,并制定合理的含量限度。结果 TLC法可专属地鉴别黄芩、白术、肉桂和陈皮,而且特征斑点圆整清晰,阴性对照无干扰;含量测定结果显示,黄芩苷在0.368～1.84μg线性关系良好,r=0.9997(n=5),平均加样回收率为100.25%(RSD=0.95%,n=6)。结论 TLC和HPLC简便可行,专属性高,重复性好,可有效控制双苓止泻颗粒的质量。     

国产巴西人参药材质量标准研究

[目的]建立国产巴西人参药材的质量标准。[方法]采用TLC法对国产巴西人参药材进行定性鉴别;用HPLC法对齐墩果酸进行定量研究。KromasilC-18250×4.6mm,5μm100A色谱柱,甲醇-水-乙酸(80︰20︰0.6)为流动相,流速1.0ml.min-1,检测波长220nm;柱温30℃;进样量20μl。[结果]在TLC色谱中能检出国产巴西人参。齐墩果酸在0.60～4.80μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.70%,RSD为1.61%(n=6)。测得国产巴西人参药材1.0g水解后的齐墩果酸含量范围为3.4484～3.5157mg。[结论]该方法简便、准确、快速、灵敏度高、重现性好,适用于巴西人参药材的质量控制。     

HPLC法测定中药钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定中药钩藤中有效成分钩藤碱和异钩藤碱的含量。方法：色谱柱Lichrospher C18（4.0＆#215;250 mm,5μm）,流动相：甲醇：水（含10 mmol/L的三乙胺,冰醋酸调节pH值为7.4-7.6）=55：45,检测波长为254 nm,加入1%盐酸10μL作为改性剂。温度为25℃,测定钩藤碱和异钩藤碱的线性关系方程。结果：钩藤碱与异钩藤碱的回归方程分别为Y=9.2×10^4-0.281×10^4,Y=7.6×10^4-0.375×10^4,线性范围分别为0.100-1.60μg/mL（r=0.9999）,0.211-1.379μg/mL（r=0.9998）,钩藤碱的平均回收率为99.154%,异钩藤碱的平均回收率为99.40%。结论：HPLC法测定中药钩藤中两种成分的含量,方法简单、快速,精密度及稳定性好,可以用于控制中药材钩藤的品质。     

白沙糖浆质量标准研究

目的 建立了白沙糖浆的质量标准.方法采用TLC法对处方中白杨、半枝莲、苦参进行了定性鉴别;用HPLC法测定半枝莲中野黄芩苷含量.结果 在TLC色谱中均能检出白杨、半枝莲、苦参;野黄芩苷在0.0502-0.8032μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.86%,RSD为1.38%.结论 本方法简便可行,重现性好,为白沙糖浆的质量控制提供了方法.     

新型藏药吉堪明目滴眼液的质量标准研究

目的 建立藏成药吉堪明目液的质量标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中诃子、红花进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中吉堪（小檗膏）的成分盐酸小檗碱进行定量测定.结果 可鉴别诃子、红花,阴性对照无干扰,专属性强.盐酸小檗碱在0.0722～0.433 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率（n=6）为98.3%,RSD为1.7%.结论 该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂质量控制方法.     

盐酸川芎嗪氯化钠注射液中盐酸川芎嗪的含量测定(HPLC)

目的建立盐酸川芎嗪氯化钠注射液中盐酸川芎嗪的含量测定方法,为检验提供依据。方法采用HPLC法测定。用Agilent XDB C18色谱柱(250mm×4.6mm5μm),以甲醇-1%醋酸钠溶液(45:55)为流动相;检测波长:302nm,流速:1.2mL/min,柱温为室温。结果盐酸川芎嗪具有良好的线性关系,RSD是0.999,平均回收率是100.3%。结论此方法操作简便,结果准确,适用于本产品的质量控制。     

HPLC法测定血清肉碱的研究

目的:建立高效液相色谱(HPLC)测定血清中肉碱浓度的方法。方法:血清样品用乙腈、甲醇沉淀蛋白,加入肉碱衍生剂,60℃恒温水浴2h后进样10μl。色谱柱为AtlantisC18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇∶异丙醇∶乙腈(35∶45∶20,v/v),流速1.0ml/min,紫外检测波长260nm。结果:在上述色谱条件下,血清肉碱分离良好,回归方程为Y=8490X-48200,r=0.9999,线性范围为12.5~400μmol/L。最低检测浓度为12.5μmol/L。日内精密度1.6%~13.2%,日间精密度(%)1.8%~12.1%,回收率98.5%。结论:通过加入肉碱衍生剂,建立了HPLC法测定血清中肉碱浓度的方法。此法操作简单,耗时少,有良好的准确度,适用于临床检测。     

妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定

目的建立妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（50：50,每100mL加十二烷基硫酸钠0．1g）,检测波长为266nm。结果盐酸小檗碱在0．109-0．436μg范围内线性良好（r=0．9998）,平均回收率（n=6）为98．3％,RSD为0．9％。结论本含量测定方法可靠、准确,灵敏度高,可用于本品的含量测定。