赤丹胶囊的HPLC指纹图谱研究

目的 建立了赤丹胶囊制剂的HPLC指纹图谱,用于控制赤丹胶囊的质量.方法 采用HPLC法.色谱柱为Zorbax Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(磷酸调pH 3.0),梯度洗脱;体积流量为1 mL/min;检测波长为254 nm;柱温为20℃;进样量为10 μL.中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范(版本2004A)计算.结果 该制剂10批的指纹图谱相似度都达到0.90以上,制剂生产工艺稳定可行.结论 本法可作为赤丹胶囊质量控制方法.     

复方血栓通胶囊HPLC指纹图谱质量控制方法研究

目的:建立复方血栓通胶囊HPLC指纹图谱,为评价其质量提供依据。方法:色谱柱为Dionex Acclaim120 C18(4.6 mm×150 mm,3μm);以乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,洗脱程序如下:0～50 min(15%→34%A),50～95 min(34%→75%A);检测波长为203、270 nm;流速1.0 mL/min;柱温25℃。结果:该指纹图谱中,确定了42个共有峰,可检出复方血栓通胶囊中4味药材;并采用RRLC-MS/MS及HPLC-DAD确证和指认了指纹图谱中23个化学成分。结论:该方法操作简便、准确可靠、重复性较好,为复方血栓通胶囊的质量控制提供了有效手段。     

络通胶囊的HPLC指纹图谱初步研究

目的:采用HPLC建立络通胶囊的色谱指纹图谱的测定方法。方法:以YMC-Pack ODS柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.5%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为:1.0 ml/min,检测波长276 nm,柱温30℃。结果:建立了络通胶囊的HPLC对照指纹图谱,标示了18个共有指纹峰,10批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.978以上。结论:该方法准确、重复性好,为络通胶囊质量控制提供了参考。     

肾通颗粒HPLC指纹图谱的研究

目的:用HPLC法建立复方肾通颗粒的指纹图谱。方法:用Alletch C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,线性梯度洗脱,检测波长:270 nm,流速:1.0 mL/min。结果:制剂中选定的共有峰分离良好,且重现性RSD为1.8%。结论:该方法为肾通颗粒的质量控制提供了较全面的信息。     

宫血宁胶囊HPLC指纹图谱研究

目的 本研究建立宫血宁胶囊(重楼)的HPLC指纹图谱分析方法,为宫血宁胶囊内在质量评价积累数据.方法 采用RP-HPLC方法,以Agilent Series SB-AQ C1s色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱程序为5～50 min,20％～42％A;50～70 min,42％～44％A;70～100 min,44％～80％A;100～120 min,80％～95％A;洗脱时间为120 min;检测波长203 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;进样量10μL,进行指纹图谱研究.结果 建立宫血宁胶囊指纹图谱,以重楼皂苷H色谱峰为参照峰,确定12个共有峰,测定了60批样品,样品指纹图谱相似度均大于0.99.结论 本法操作简便、分离效果好、稳定性高、重现性好,可应用于宫血宁胶囊的质量控制及真伪品鉴别.     

中药复方制剂仙灵骨葆胶囊HPLC指纹图谱研究

目的 建立中药复方仙灵骨葆胶囊的HPLC指纹图谱,对市售制剂进行质量控制。方法 采用C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),以乙腈-水(各含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.80 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温35 ℃;建立仙灵骨葆胶囊HPLC指纹图谱,运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件”对28批市售制剂进行相似度评价,通过比对化学分离对照品的保留时间对主要特征峰进行明确化学指认并初步确定组方中药来源。结果 建立的仙灵骨葆胶囊HPLC指纹图谱的专属性、精密度、重现性和稳定性均良好;28批市售制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0.952~0.995之间;覆盖该复方六味组方中药的27个主要特征峰得到明确的化学指认、指认峰面积约占总峰面积的70%。结论 上述建立的主要特征峰化学成分明确的HPLC指纹图谱基本全面反映该中药复方制剂中各味组方中药、多成分的整体特征,可以用于市售产品的质量评价。以上工作可为提高仙灵骨葆整体质量控制方法提供实验依据。     

龙加通络胶囊UPLC与HPLC指纹图谱的比较

目的:建立龙加通络胶囊的HPLC和UPLC特征指纹图谱分析方法,比较UPLC与HPLC分析龙加通络胶囊指纹图谱的效果,为快速评价龙加通络胶囊的质量,完善其质量控制方法提供依据。方法:UPLC色谱系统采用Agilent Poroshell120 Bonus-RP色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm),流动相乙腈-水溶液,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25℃;HPLC色谱系统采用Agilent Zorbox ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水溶液,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温35℃;并分别采用UPLC与HPLC对10批龙加通络胶囊进行指纹图谱分析。结果:分别建立了龙加通络胶囊的UPLC与HPLC指纹图谱共有模式。以薯蓣皂苷为参照峰,其中UPLC标识出17个共有峰,HPLC标识出13个共有峰,10批样品的相似度均0.9。结论:2种方法均可用于龙加通络胶囊质量控制,分离效果好、稳定性高、重复性好,UPLC较HPLC更高效、快速、灵敏。     

金乌骨通胶囊治疗骨性关节炎临床观察

观察金乌骨通胶囊治疗骨性关节炎的临床疗效。运用该胶囊治疗腰椎骨关节炎 (6 0例 )和膝骨性关节炎 (5 9例 ) ,并以杜仲颗粒作对照观察 ,疗程 14天。结果 :该胶囊在改善症状和体征方面明显优于杜仲颗粒 (P <0 0 5 )。     

金乌骨通胶囊配合推拿治疗腰腿痛53例

笔者2001～2002年采用滋补肝肾、祛风除湿、活血通络之金乌骨通胶囊配以手法治疗腰腿痛53例,取效满意,现总结报道如下。     

骨通贴膏指纹图谱及化学成分研究

目的应用HPLC法建立骨通贴膏(丁公藤、麻黄、当归、干姜等)指纹图谱并结合两种LC/MS联用技术进行多成分结构鉴定。方法以AlltimaTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)为分析柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为280nm;质谱定性采用飞行时间质谱(TOF-MS)结合离子阱多级质谱(Ion-trap/MSn),正、负两种离子模式扫描。结果以Z-藁本内酯为参照物峰,确定了骨通贴膏HPLC指纹图谱,指定了19个共有峰(21个化学成分),10批骨通贴膏HPLC指纹图谱相似度大于0.990。结论所建立骨通贴膏指纹图谱分析方法简单准确,稳定可靠,可用于其质量评价。     

芪骨胶囊HPLC指纹图谱研究

目的 建立芪骨胶囊HPLC指纹图谱,为评价其质量提供依据。方法 Platisil-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以甲醇-乙腈-水为流动相梯度洗脱;柱温30 ℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长270 nm。结果 建立了15批芪骨胶囊的对照指纹图谱,确定了16个共有峰,其中15个归属到各药材,其相似度均大于0.9。通过对照品对照、UFLC-ESI-MS/MS鉴定了其中8个色谱峰的化学成分。通过聚类分析,15批芪骨胶囊可分为3类。结论 该方法操作简便、准确可靠、重复性较好,为芪骨胶囊的质量控制提供了有效手段。     

蒲黄药材HPLC指纹图谱标准研究

目的:研究并建立蒲黄药材的指纹图谱,为蒲黄药材的质量控制作提供可靠方法。方法:采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6×200 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液(10:90)为流动相,流速1.0 ml/min;检测波长254 nm。结果:本研究建立的分析方法有较好的精密度、重现性和稳定性。不同批次蒲黄药材的指纹图谱相似度较好。结论:HPLC指纹图谱分析法可作为蒲黄药材的质量控制方法。     

水蛭的高效液相指纹图谱研究

目的以黄嘌呤和次黄嘌呤为对照品,系统的完成水蛭指纹图谱的建立。方法采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.01 mol/L磷酸二氢钾-甲醇梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.8 ml/min,柱温25℃,进样量20μl。结果 10批水蛭药材的色谱指纹图谱得到10个共有峰,其中两个为黄嘌呤和次黄嘌呤的色谱峰。利用药典委员会颁布的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A》进行评价,高效液相指纹图谱的相似度在0.669~0.994之间。结论所建立的高效液相指纹图谱可有效地鉴定水蛭,该方法为水蛭药材的质量评价提供了实验数据基础。     

高良姜道地药材的高相液相色谱指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法建立了广东徐闻高良姜药材的指纹图谱。方法:采用液相色谱-质谱联用(LC-MS)进行峰识别和分离度判断,获得优化的色谱分离条件:Shim-pack VP-ODS柱(2.0 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.1%HAC水溶液,流动相B为15%乙腈+40%甲醇+45%四氢呋喃,程序梯度洗脱;流速0.2 mL/min,柱温35℃,检测波长280 nm。结果:对所采集的10批高良姜药材进行了测定,建立了高良姜的高效液相色谱指纹图谱,确定了10个共有峰及其相对保留时间和相对峰面积。结论:本分析方法稳定、可靠,可用于高良姜药材质量的控制和鉴别。     

金钱草药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立金钱草药材的HPLC指纹图谱,为金钱草药材的质控提供依据。方法:用水煎-正丁醇萃取-甲醇溶解制备样品溶液,采用RP-HPLC分析,色谱条件为Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以含0.5%冰醋酸的乙腈(A)-0.5%冰醋酸水(B)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长255 nm,进样量20μL。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对不同批次金钱草药材的HPLC图进行比较分析。结果:建立了金钱草药材的HPLC指纹图谱,以芦丁为参照峰,确立了金钱草药材指纹图谱中的13个共有峰。结论:所建立的指纹图谱稳定性和重现性均好,可用于金钱草药材的常规质量控制。     

高效液相色谱法测定脂泰胶囊中橙皮甙含量

建立了测定胶囊剂中橙皮甙的ＨＰＬＣ法,色谱条件为ＹＭＣ—ＰａｃｋＯＤＳ—Ａ色谱柱（日本）,甲醇－水－冰醋酸（４０：６０：０．５）为流动相．２８４ｎｍ检测波长。该法简便、灵敏、准确,橙皮甙在１１～７７μｇ／ｍｌ浓度内线性关系良好（Υ一０．９９９５）,平均加样回收率为９６．７％（ＲＳＤ＝１．６５％,ｎ＝５）。     

HPLC法测定哈日十二味胶囊中栀子苷的含量

目的:建立蒙成药哈日十二味胶囊中栀子苷的含量测定方法。方法:采用Alltech C18柱(250mm×4.6mm,10μm),乙腈-水(15:85)作为流动相,紫外检测波长为238nm,柱温30℃下对栀子苷进行含量测定。结果:哈日十二味胶囊中栀子苷进样量在0.3024μg~1.512μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。r=0.9999,平均回收率为99.64%,RSD为1.63%。结论:本法灵敏、简便、准确,重现性好。     

HPLC法测定跳骨胶囊中士的宁的含量

目的：测定跳骨胶囊中士的宁的含量。方法：采用HPLC法，以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱：Diamonsil C18（250×4．6mm，5μm）；流动相：0．03mol／L；甲酸溶液（用三乙胺调节PH至3．0±0．1）-乙腈（78：22）；流速：1．0ml／min；检测波长：254nm。结果：士的宁在196．8～426．4ng范围内，浓度与峰面积线性关系良好（r=0．9984）。平均回收率为99．70％。KSD为2．2％（n=9），方法的精密度、稳定性及重现性良好。结论：本试验所建立的定量分析方法简便、快速准确，可作为跳骨胶囊的质控标准。     

高效液相色谱法测定脑心通胶囊中芍药苷的含量

目的：建立HPLC法测定脑心通胶囊的芍药苷含量测定方法。方法：采用HPLC法对脑心通胶囊中的芍药苷进行含量测定,流动相为甲醇-水（30∶70）;检测波长为230nm。结果：芍药苷线性范围为104.8-524.0μg（r=0.9991,n=5）,平均回收率为101.5%,RSD=1.74%。结论：该方法准确、重现性好,可用于脑心通胶囊的质量控制。