HPLC-ELSD法测定银杏滴丸中银杏内酯A、B、C和白果内酯

目的 采用高效液相-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定银杏滴丸中银杏内酯A、B、C及白果内酯。方法 样品以甲醇溶解,蒸干后水溶,醋酸乙酯提取处理。采用HPLC-ELSD法测定,ALLtech C18色谱柱(250 mm×45 mm,5 μm);流动相：甲醇-四氢呋喃-水(35∶10∶65);体积流量：0.8 mL/min;气速：2.85 L/min;漂移管温度：105 ℃;柱温：30 ℃。结果 银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均加样回收率分别为98.5%、103.5%、99.7%、101.6%,RSD分别为25%、1.9%、2.8%、2.0%。结论 建立的滴丸制剂中银杏内酯A、B、C及白果内酯的定量方法可行性好、简便、可靠。     

HPLC-ELSD法测定银杏叶提取物中四种萜类内酯的含量

目的:用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)直接测定银杏叶提取物中的银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯的含量,消除用HPLC-RI方法所得基线难以稳定的不足.方法:银杏叶提取物经乙酸乙酯提取经C-18色谱柱,以甲醇-水为流动相,用蒸发光散射检测器检测,经多点校正,自然对数换算以弥补ELSD线性应答的不足,以更好的控制银杏叶提取物的质量.结果:银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均回收率分别为95.5%,96.7%,95.0%,96.70%;RSD1.91%,1.25%,1.80%,1.82%(n=6).结论:用HPLC-ELSD检测法测定银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯的含量,灵敏度、重现性均佳,且稳定性试验较好.     

HPLC-ELSD法测定银杏叶提取物中萜内酯含量

目的:建立简便快速的银杏叶提取物中萜内酯含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法-蒸发光检测器(HPLC-ELSD)测定银杏叶提取物中银杏萜内酯的含量。流动相为甲醇与水,梯度洗脱;流速1.0 mL.min-1;检测器漂移管温度105℃,载气流速3 L.min-1,柱温40℃。结果:建立了同时测定银杏叶提取物中银杏内酯A、B、C及白果内酯含量的方法。结论:本方法操作简便,分析速度快,是一种较为理想的检测方法。     

银杏叶滴丸中萜类内酯测定方法的改进研究

目的 以银杏叶对照提取物为对照建立银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定方法。方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（30∶70）,体积流量0.8 mL/min,ELSD检测器,漂移管温度105 ℃,氮气体积流量3.0 L/min。结果 银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在1 672.2～10 033.2、1 026.4～6 158.4、527.8～3 166.8、2 200.8～13 204.8 ng呈良好的对数线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯及总萜类内酯的平均回收率分别为100.3%（RSD 2.5%）、108.1%（RSD 3.5%）、116.0%（RSD 4.9%）、90.4%（RSD 0.6%）及99.3%（RSD 1.1%）。结论 本方法简单易行、可控性强、重复性好,可用于银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定,并为中成药中多指标成分同时测定提供了有效的思路和解决方案。     

HPLC-ELSD法测定银杏洋参颗粒中萜类内酯的含量

[目的]建立HPLC-ELSD法测定银杏洋参颗粒中白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量。[方法]采用SunfireTMC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(30∶70)为流动相进行洗脱,流速1.0 ml/min,柱温35℃,漂移管温度110℃,气体流速2.9 L/min。[结果]白果内酯在0.9333~7.778μg范围内线性关系良好(r=0.9994),平均加样回收率为98.89%(RSD=1.20%);银杏内酯A在0.9846~8.205μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均加样回收率为104.63%(RSD=1.10%);银杏内酯B在0.9144~7.620μg范围内线性关系良好(r=0.9992),平均加样回收率为100.21%(RSD=2.78%);银杏内酯C在0.3027~2.5225μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均加样回收率为103.80%(RSD=2.11%)。[结论]该方法操作简便,方法可靠,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

高速逆流色谱法分离纯化银杏叶中白果内酯和银杏内酯A、B、C

目的从银杏叶中分离纯化白果内酯和银杏内酯A、B、C。方法银杏叶提取液经醋酸乙酯萃取、D-101大孔吸附树脂柱和Al2O3柱纯化后得到总内酯提取物,提取物再经两次高速逆流色谱分离制备4种内酯单体。结果25%乙醇热提取、醋酸乙酯萃取、D-101柱、pH4.0的Al2O3柱对总内酯的提纯最终使总内酯质量分数达到44.98%。经高速逆流色谱制备得到的白果内酯和银杏内酯A、B、C最高质量分数分别为98.3%、98.9%、98.8%、98.4%。结论本法简便快速、回收率高,为银杏叶中内酯单体的制备提供了一种新方法     

国产和进口银杏叶片中萜类内酯的比较

目的 比较常用的国产与进口银杏叶片中所含萜类内酯,以保证临床用药的有效性。方法 采用Ultimate 3000高效液相色谱仪结合蒸发光散射检测器,Zorbax SB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以正丙醇-四氢呋喃-水（1∶15∶84）为流动相,体积流量1.0 mL/min,漂移管温度115 ℃,压缩气体氮气体积流量为3.00 L/min,检测国产和进口2种银杏叶片各3批所含银杏内酯A、B、C和白果内酯的量,并计算内酯总量。结果/b> 2种银杏叶片每片所含银杏内酯A、B、C和白果内酯分别为（1.29±0.05）、（0.69±0.05）,（0.83±0.17）、（0.45±0.09）mg,（0.45±0.05）、（0.46±0.02）,（1.38±0.15）、（1.26±0.06）mg,内酯总量分别为（3.95±0.11）、（2.87±0.22）mg。结论 2种银杏叶片所含萜类内酯的量均符合中国药典的规定,其中二者所含银杏内酯C和白果内酯的量相似,但国产银杏叶片所含银杏内酯A、B的量以及内酯总量明显高于进口银杏叶片。     

银杏内酯B药理作用研究进展

银杏叶制剂是当前植物药开发研究的热点之一,银杏叶制剂的主要有效成分是黄酮类和银杏内酯类化合物,银杏内酯包括银杏内酯A、B、C、J、M和白果内酯等单体,其中银杏内酯B(ginkgolide B,GB)生物学活性很强,被认为是自然界中最强的天然血小板活化因子(platelet acti-vating factor,PAF)拮抗剂[1]。     

HPLC法测定银杏叶片中银杏内酯的含量

银杏萜类内酯是银杏叶中除黄酮类化合物外的另一组具有较强生物活性的化合物，即银杏萜内酯A、B、C、M、J和白果内酯。现代药理研究表明，银杏内酯成分除具有扩张冠状动脉血管、增加脑血流量、改善脑营养及抗菌作用外，还有较强的血小板活化因子抑制作用，因此具有较高的研究开发价值。文献报道测定银杏叶提取物中的银杏内酯成分有HPLC-UV法、HPLC-ELSD法、HPLC-RID法、GC-MS法及HPLC-MS法等，     

分析用银杏内酯对照品的制备研究

目的研究银杏内酯制备提纯的工艺。方法银杏叶提取物(EG b)经柱色谱制备出半成品,以HPLC法制备分离。结果同时得到银杏内酯A、B、C和白果内酯纯品。结论达到分析用对照品的要求。     

Solid and liquid state characterization of tetrahydrocurcumin using XRPD,FT-IR,DSC, TGA,LC-MS,GC-MS,and NMR and its biological activities

Tetrahydrocurcumin (THC) is one of the major metabolites of curcumin (CUR), an ancient bioactive natural polyphenolic compound. This research article describes both the solid and liquid state characterization of THC using advanced spectroscopic and thermo-analytical techniques. Anti-inflammatory, anti-oxidant, and neuroprotective activities of THC were investigated using in vitro cell lines. Liquid chromatography-mass spectrometry analysis revealed that our sample comprised 95.15% THC, 0.51% tetrahydrodemethoxycurcumin (THDC), 3.40% hexahydrocurcumin, and 0.94% octahydrocurcumin. Gas chromatography-mass spectrometry analysis indicated the presence of 96.68% THC and 3.32% THDC. THC in solution existed as keto-enol tautomers in three different forms at different retention time, but the enol form was found to be dominant, which was also supported by nuclear magnetic resonance analysis. THC was thermally stable up to 335.55 °C. THC exhibited more suppression of cytokines (TNF-α, IL-1β, and MIP-1α) than CUR in a concentration-dependent manner in mouse splenocytes, while NK-cell and phagocytosis activity was increased in macrophages. THC showed a significant reduction of free radicals (LPO) along with improved antioxidant enzymes (SOD and catalase) and increased free radical scavenging activity against ABTS⁺ radicals in HepG2 cells. THC displayed higher protection capability than CUR from oxidative stress and neuronal damage by improving cell viability against H₂O₂ induced HepG2 cells and MPP⁺ induced SH-SY5Y cells, respectively, in a concentration-dependent manner. Thus, a variation of the biological activities of THC might rely on its keto-enol form and the presence of other THC analogs as impurities. The present study could be advantageous for further research on THC for better understanding its physicochemical properties and biological variation.