高效液相色谱法分离分析链霉素及其杂质

用离子对反相高效液相色谱法可从国内外商品链霉素中分离出包括剧毒的、致敏的及色素原部份等17种杂质,并可定量测定链霉素、链霉胍及链胍双氢链糖。由于此法系分离后再测定,故不受其他物质的干扰,较微生物法及化学比色法专属性高,且可用于测定原料、成品、发酵液及分离纯化各阶段的液体样品。     

反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中左旋黄皮酰胺及其主要代谢产物和药代动力学

目的　探讨左旋黄皮酰胺［（-）clau］及其主要代谢产物6-OH-clau在大鼠体内的药代动力学。方法　建立了RP-HPLC-UV法。固定相为Kromasil-100 C₁₈（5 μm）色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水（21∶16.5∶62.5), DM-9384作内标,氯仿作提取溶剂。结果　测得（-）clau的回收率为96.91%～105.74%,日内、日间RSD低于7%,最低检测浓度为24 ng.mL^-1,（-）clau和6-OH-clau分别在0.047～968 μg.mL^-1和0.049～200 μg.mL^-1,线性关系良好(γ=0.999); （-）clau和6-OH-clau血浆浓度-时间曲线符合二室开放模型,同时求得两者的药代动力学参数。结论　数据表明（-）clau在大鼠血浆中的分布、代谢转化和消除均较快。     

高效液相色谱法分离测定头孢孟多甲酯钠

头孢孟多甲酯钠于pH8.6的0.1M碳酸氢钠溶液中,25℃恒温水浴1小时可完全水解成头孢孟多钠。用μ-Bondapak C_(18)柱,乙腈、甲醇、0.01M醋酸钠作流动相的HPLC测定方法,可在10分钟内将酯及水解后的头孢孟多钠、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸内标完全分离,并定量测定,变异系数0.46％,方法简便、准确。     

葛根素的高效液相色谱分离和含量测定

本文用反相高效液体色谱法对葛根素进行分离和含量测定。色谱柱为partisil-10μmODS,流动相为MeOH-H₂O-CHCl₈系统,葛根总黄酮在40分钟内可以完全分离。以外标法,在254nm检测对葛根素进行含量测定。本文还报道了利用C₁₀反相制备型液体色谱柱对葛根素和与它难分离的另一组分(暂名OMe葛根素)的制备分离。     

体外试验中HPLC同时测定茶碱及其代谢物的研究

用高效液相色谱法（ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ）同时测定体外试验中经大鼠肝药酶 Ｐ４５０ 代谢的茶碱代谢物,以及受依诺沙星和左氟诺沙星抑制后的茶碱代谢物的含量变化。讨论了 Ｅ Ｎ Ｘ、 Ｌ Ｖ Ｘ 与茶碱的相互作用。方法的精密度 Ｒ Ｓ Ｄ 为（３２～４６）％ 、回收率为（８５～９２）％ 和最低检测限 ０５ ｎｇ。线性范围（００２～１０）μｇ／ｍ ｌ,ｒ＞ ０９９９９,该法可用于研究药物相互作用中评定茶碱及其代谢物的变化。     

反相高效液相色谱法测定复方镇咳药中氢溴酸右美沙芬和愈创甘油醚的含量

目的：建立一种高效液相色谱法测定复方制剂中氢溴酸右美沙芬和愈创甘油醚的含量。方法：用十八烷基硅烷化硅胶为填充剂;0．5％的三乙胺溶液(用磷酸调节pH=3．5)-乙腈(75：25)为流动相;检测波长为278nm。结果：该方法氢溴酸右美沙芬的回收率为100．1％,RSD=0．94％(n=5);愈创甘油醚的回收率为100．4％,RSD=0．43(n=5)。结论：试验表明该方法简便、快速、准确可靠。     

THE SEPARATION OF PEPTIDE HORMONE DIASTEREOISOMERS BY REVERSE PHASE HIGH PRESSURE LIQUID CHROMATOGRAPHY

Experimental conditions and parameters involved in high performance liquid chromatography (HPLC) separations of the peptide hormone oxytocin and seven of its diastereoisomers, namely [1-hemi-d -cystine]-, [2-d -tyrosine]-, [4-d -glutamine]-, [5-d -asparagine]-, [6-hemi-d -cystine-], [7-d -proline]-, and [8-d -leucine]-oxytocin, on reverse phase columns were investigated. The effects of solvent, pH, and salt concentration were studied. Using the solvent systems 10% tetrahydrofuran-ammonium acetate buffer or 18% acetonitrile-ammonium acetate buffer and the üBondapak C₁₈ support, oxytocin was separated from each of its diastereoisomers under all conditions studied, but the order of elution of diastereoisomers was highly dependent on solvent and to a lesser extent on pH. Separations of the hormone and its diastereoisomers on reverse phase HPLC and on classical partition chromatography on Sephadex G-25 were compared. The results are discussed in terms of the interactions of the solute with the reverse phase column and the solvent system. Implications of these findings in terms of the different solution conformations of the peptides are discussed.     

扇贝多肽对淋巴细胞的保护作用和反相液相色谱分析

为进一步研究扇贝多肽对淋马细胞的作用及其成分。采用地塞米松与脾脏和胸腺淋巴细胞共同培养,建立了淋巴细胞免疫抑制实验模型。并利用反人相色谱法对ＰＣＦ进行了分析。结果表明,ＤＥＸ能显著降低脾脏和胸腺淋巴细胞的活性,ＤＥＸ组吸收度值明显降低;而ＰＣＦ不仅能显著地减轻其对免疫细胞的抑制作用,同时还可以促进免疫细胞的活性,使ＤＥＸ＋ＰＣＦ组吸收度值明显增高。相对分子质量为８００～１０００Ｄ的ＰＣＦ经ＲＰＬＣ     

淡豆豉药材的高效液相指纹图谱研究

目的建立淡豆豉药材高效液相色谱指纹图谱(HPLC-FPS),为其质量控制提供依据。方法应用高效液相色谱法(HPLC),利用反相色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-3%冰乙酸梯度洗脱,流速:1 ml/min,柱温:30℃,检测波长:261 nm,进样量:10μl。结果不同产地淡豆豉在化学成分方面具有明显相似性,可建立淡豆豉的指纹图谱。结论建立的HPLC指纹图谱可用于淡豆豉的质量评价。     

HPCE法测定双黄连口服液中的黄芩苷和绿原酸

目的:建立双黄连口服液中黄芩苷和绿原酸含量测定的毛细管电泳法。方法:用毛细管区带电泳和紫外检测模式测定双黄连口服液中黄芩苷和绿原酸的含量,电泳条件:以40 m mol·L^-1 硼砂为电泳介质( 测定黄芩苷和绿原酸的pH值分别为9-00 和9-55) ,未涂层弹性融硅毛细管(50 μm ×39-5 cm ,有效分离长度34-8 cm) 为分离通道,压力进样(68-95 kPa·s),17 kV恒压电泳(25 ℃) ,黄芩苷和绿原酸的检测波长分别为285 ,326 nm 。结果:在20～640μg·mL^-1 和8 ～400 μg·mL^-1 范围内,黄芩苷和绿原酸可分别进行定量分析,二者加样回收率分别为100-60 % ±2-36 % 和99-68% ±2-27 % 。结论:本方法简便、快速,结果准确,重现性好,可用于双黄连口服液的质量控制。     

单剂量口服国产阿立哌唑片人体药动学研究

目的:建立测定阿立哌唑血浆药物浓度的HPLC-UV检测法,研究国产阿立哌唑片的人体药动学。方法:12例健康志愿受试者单剂量口服20mg国产阿立哌唑片,采用HPLC法测定给药后不同时间点血浆中阿立哌唑浓度,用DAS1．0处理经时血药浓度数据,计算主要药动学参数。结果:其主要药动学参数C_(max)为(108．4±22．5)μg·L~(-1),T_(max)为(4．9±0．7)h,AUC_(0-192h)为(5748．2±874．5)μg·h·L~(-1),t_(1/2)β为(107．43±29．03)h,Cl/F和V/F分别为(3．56±0．55)L·h~(-1)和(261．6±49．1)L。结论:国产阿立哌唑的血药浓度-时间曲线符合二室开放模型,男女单剂量口服阿立哌唑后药动学参数差异均无统计学意义。     

单次与多次静脉滴注盐酸米诺环素在健康志愿者的药动学

目的:研究单剂量单次与多次静脉滴注盐酸米诺环素后的药动学。方法:9例中国男性健康成年志愿者,年龄(20±1．4)岁,静脉滴注盐酸米诺环素,每次100mg,bid,连续给药11次。用高效液相色谱法测定血药浓度,用3P97软件拟合药动学参数。结果:受试者静脉滴注盐酸米诺环素后,体内过程为二房室模型。连续给药11次后,AUC_(0-τ)值比首次给药显著增加,第11次给药后AUC_(0-τ)~(?)与单次给药AUC_(0-∞)~(?)比较有差异(P＜0．05)。其他参数t_(1/2)α,t_(1/2)β,k_(21),k_(10),k_(12)和V_c经t检验无显著性差异(P＞0．05)。平均稳态血药浓度C_(avg)为(7．286±1．993)μg·mL~(-1),稳态血药浓度-时间曲线下面积AUC_(0-τ)~(?)为(87．431±23．912)mg·L~(-1)·h,药物浓度的波动系数为(0．316±0．064),药物在体内的蓄积因子为(2．221±0．357)。受试者给药期间未出现严重不良反应。结论:本研究中连续给药方案在人体内可达到有效血浆浓度,但连续给药11次后体内有蓄积,建议临床按此方案用药时,使用时间不宜过长,以减少药物不良反应。     

3种盐酸氨溴索注射剂的稳定性比较

目的：比较3种盐酸氨溴索注射剂（兰苏、沐舒坦和海天欣）的稳定性。方法：采用HPLC法测定盐酸氨溴索和有关物质的含量，考察3种盐酸氨溴索注射剂在高温条件下的质量变化。结果：在60℃放置10d，3种注射剂含量不变，海天欣中有关物质增加较前两者多。结论：兰苏和沐舒坦的稳定性优于海天欣。     

滨蒿中利胆成分的含量测定

本文报道了用高效液相层析法分离、测定滨蒿中三种主要利胆成分(绿原酸、对羟基苯乙酮和6,7-二甲氧基香豆素)。固定相为Zorbax ODS(7μm),流动相A和B分别为2%冰醋酸水溶液和甲醇溶液。层析过程为:85%A+15%B洗脱15 min,然后在5 min内改变至60%A+40%B,再洗脱15 min。使用紫外检测器(274 nm)。外标法定量,结果由数据处理机计算。测定了滨蒿样品不同生长期和不同部位中三种利胆成分的含量。     

甲砜霉素胶囊在健康人体药动学及生物等效性研究

目的:研究甲砜霉素胶囊在健康受试者体内的药动学过程及其人体生物等效性。方法:18例健康男性受试者用随机交叉给药方案,分别单次口服甲砜霉素胶囊试验药和参比药0．5 g,用HPLC分析方法对血药浓度进行测定,评价2种制剂的生物等效性。结果:试验与参比甲砜霉素胶囊的主要药动学参数AUC_(0-t)分别为(34．91±5．33)和(33．73±6．09)mg·h·L~(-1);AUC_(0-∞)分别为(37．00±5．74)和(35．64±6．50)mg·h·L~(-1);C_(max)分别为(6．84±1．25)和(6．48±1．58)mg·L~(-1);T_(max)分别为(1．75±0．68)和(1．96±0．78)h;t_(1/2)分别为(3．66±0．55)和(3．69±0．68)h。甲砜霉素胶囊的相对生物利用度为(105．32±39．75)%。结论:甲砜霉素胶囊试验药和参比药的AUC,C_(max)经方差分析和双单侧t-检验表明:2种制剂生物等效;T_(max)经非参数法检验,表明2种制剂无显著性差别(P＞0．05)。     

冰片对灯盏花素在大鼠体内药动学的影响

目的:观察冰片对灯盏花素在大鼠体内药动学的影响。方法:建立高效液相色谱(HPLC)方法测定大鼠血浆中灯盏乙素的浓度。大鼠尾静脉注射灯盏花素注射液(灯盏乙素24 mg.kg-1)及灯盏花素冰片注射液(灯盏乙素24 mg.kg-1 冰片0.96 mg.kg-1),用HPLC法测定大鼠给药后不同时间血浆灯盏乙素的浓度,BAPP数据处理软件计算药动学参数。结果:灯盏乙素在0.05~60μg.mL-1范围内线性良好(r=0.999 4)。灯盏花素与冰片配伍给药可使灯盏花素中灯盏乙素的药动学参数t1/2α,t1/2β和t1/2γ较单独给药时明显减小[t1/2α:(1.87±0.14)vs(3.46±0.45),P<0.01;t1/2β:(11.18±2.07)vs(14.74±2.89),P<0.05;t1/2γ:(53.31±8.21)vs(161.16±15.48),P<0.01],而K12较单独给药时明显增大[(0.120±0.042)vs(0.039±0.037),P<0.05]。结论:冰片可加快灯盏花素在大鼠体内的分布与消除。     

利多卡因缓释胶丸皮下植入的药代动力学

目的：研究利多卡因缓释胶丸（ＬＳＲＰ）在兔和大鼠体内的药代动力学。方法：运用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定ＬＳＲＰ在血浆和组织中的浓度。结果：发现兔皮下植入ＬＳＲＰ（２０，４０，８０ｍｇ·ｋｇ－１）后，血浆药物浓度—时间曲线符合缓释制剂的一室开放模型。３种剂量的ＬＳＲＰ吸收半衰期Ｔａ１／２均较利多卡因注射液（ＬＴ，１０ｍｇ·ｋｇ－１，ｓｃ）明显延长。３种剂量ＬＳＲＰ的峰浓度（Ｃｍａｘ）分别为０．２４±０．０９，１．２５±０．２３，５．６５±０．１０ｍｇ·Ｌ－１，而ＬＩ（１０ｍｇ·ｋｇ－１，ＳＣ）的Ｃｍａｘ为２．１８±０．３２ｍｇ·Ｌ－１。４０ｍｇ·ｋｇ－１ＬＳＲＰ经大鼠皮下植入后，在局部皮下组织中利多卡因浓度明显高于血浆、脑、心、肝和肾组织中浓度，并在给药后４８ｈ仍能维持在１．１８μｇ·ｇ－１水平。结论：ＬＳＲＰ经皮下植入后的缓释效果明显。提示ＬＳＲＰ能延长利多卡因的局麻、镇痛作用，并可能减轻其全身毒性。     

SPE-HPLC测定小儿氨酚黄那敏颗粒中4种合成色素

目的 建立小儿氨酚黄那敏颗粒剂中合成色素的SPE-HPLC测定方法。方法 使用SPE固相萃取柱对合成着色剂进行净化、富集;采用高效液相色谱法测定含量,色谱柱为C₁₈柱(Inertsil ODS-3 C₁₈,4.6?250 mm,5 μm);以甲醇–0.02 mol. L_-1乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为各自的最大吸收波长(柠檬黄428 nm,日落黄521 nm,胭脂红509 nm,苋菜红483 nm);柱温30 ℃;进样量10 μL;流速1.0 mL.min_-1 。结果 柠檬黄、日落黄、苋菜红和胭脂红在0.05 μg.mL_-1～4 μg.mL_-1范围内呈良好线性关系(r≥0.9995),平均回收率分别为98.0%、97.9%、98.6%和99.3%,RSD＜0.9%。结论 该法操作简便、准确、重复性好,可用于同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中的4中合成色素。     

HPLC法测定去氧氟尿苷注射液有关物质

目的:建立HPLC法检测去氧氟尿苷注射液有关物质的方法.方法:采用Cromasil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以水-乙腈-醋酸缓冲液(pH6.1,即取醋酸钠10.92g,加水100ml,用冰醋酸调至pH6.1)(58:32:0.5)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长269nm,进样量20μl.结果:在该色谱条件下,去氧氟尿苷注射液在5.35-35.22μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5).结论:本法灵敏、准确.简便,可作为去氧氟尿苷注射液有关物质的检测方法.     

环丙沙星滴眼剂在家兔眼内组织分布及其药物动力学

环丙沙星（ｃｉｐｒｏｆｌｏｘａｃｉｎ，ＣＰＦＸ）滴眼液点入兔眼后，用ＨＰＬＣ法测定眼内各组织中药物浓度。结果在角膜、房水、虹膜－睫状体、晶体、玻璃体内峰浓度值分别为１９．４３μｇ／ｇ，１．５８μｇ／ｍｌ，１６．６８μｇ／ｇ，１．４２μｇ／ｇ和０．９６μｇ／ｍｌ；其半衰期分别为０．７６，０．６９，０．９２，０．６１和１．４０ｈ。结果表明ＣＰＦＸ能在眼内达到较高的抗菌浓度。