HPLC法同时测定胆木及其制剂中酚酸和生物碱类成分

目的建立胆木药材及其制剂中原儿茶酸,短小舌根草苷,3-表短小舌根草苷,异长春花苷内酰胺的测定方法。方法采用HPLC法,X-SELECT CSHTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸水,梯度洗脱;检测波长258 nm(原儿茶酸),243 nm(短小舌根草苷、3-表短小舌根草苷),226 nm(异长春花苷内酰胺);体积流量1 mL/min;柱温30℃。结果原儿茶酸、短小舌根草苷、3-表短小舌根草苷和异长春花苷内酰胺分别在0.966～154.56μg/mL、0.944～151.04μg/mL、0.954～152.64μg/mL和0.916～146.56μg/mL内具有良好的线性关系(R2≥0.999 8);4种成分在胆木药材中的平均加样回收率分别为98.2%、101.3%、97.4%和99.2%,RSD≤3.62%。在胆木注射液中的平均加样回收率为99.7%,103.0%,98.9%,100.7%,RSD≤2.44%。结论本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为胆木药材及其制剂质量控制的方法。     

胆木的生药学研究

目的:对胆木药材进行系统的生药学研究.方法:利用性状鉴别、显微鉴别及理化鉴别,对胆木药材进行性状、显微、理化鉴别;利用高效液相色谱法对异长春花苷内酰胺进行含量测定.结果:胆木茎横切面主要由表皮、皮层、韧皮部及木质部等组成;薄层色谱荧光斑点清晰;胆木茎中有效成分异长春花苷内酰胺含量为1.22%.结论:以上结果为胆木的鉴别、质量研究及进一步开发应用提供了科学依据.     

HPLC法测定胆木注射液中异长春花苷内酰胺的含量

目的:测定胆木注射液中异长春花苷内酰胺的含量。方法:采用高效液相色谱法,以L ichrospher C18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,流动相为乙腈-水-磷酸(30∶70∶0.1),检测波长为226nm,柱温:30℃,流速为1.0mL/m in,采用面积外标法。结果:建立了胆木注射液中异长春花苷内酰胺的HPLC含量测定方法,线性范围为0.1992~0.9960μg,平均回收率为98.60%,RSD为1.62%(n=6)。结论:该方法稳定、可靠、专属性强,可用于胆木注射液中异长春花苷内酰胺的含量测定,为胆木注射液的质量控制提供了新方法。     

UPLC-PDA-QTOF/MS分析肌注胆木注射液后大鼠血浆中的分布

目的分析并鉴定大鼠肌肉注射胆木注射液后的主要入血的成分,初步探究其药效物质。方法采用UPLCPDA-QTOF/MS分析空白血浆、含胆木注射液血浆、胆木注射液和对照品,对比图谱中色谱峰保留时间以及离子碎片信息,解析成分的归属。结果以胆木注射液11个化学成分为参照,从大鼠血浆中鉴定了8个原形入血成分,分别是naucleamide A-10-O-β-D-glucopyranoside、短小蛇根草苷、3-表短小蛇根草苷、3α,5α-tetrahydrodeoxycordifoline lactam、naucleoxoside A、naucleoxoside B、异长春花苷内酰胺、喜果苷。结论 8个入血成分均为生物碱类成分,提示生物碱是胆木注射液可能的活性物质。     

正交试验优选胆木中异长春花苷内酰胺提取工艺

目的:优选胆木心材中异长春花苷内酰胺的提取工艺。方法:以异长春花苷内酰胺提取得率为评价指标,以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间和提取次数为考察因素,通过正交试验选取最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺为提取所用乙醇浓度为70%,乙醇加入量为药材的22倍,提取时间为4 h,提取次数为3次。结论:该工艺稳定、合理、可行,可为工业化提取胆木中异长春花苷内酰胺提供理论依据。     

基于成分定量和指纹图谱的化学模式识别法评价胆木不同部位的差异性

目的 建立胆木不同部位的UPLC指纹图谱，结合成分定量与化学模式识别，评价胆木不同部位的差异性。方法 采用Waters Acquity BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）；以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱；检测波长240 nm；体积流量0.3 mL/min；柱温30℃，对胆木不同部位异长春花苷内酰胺的含量进行测定，利用化学模式识别法通过SPSS 20.0对色谱数据进行聚类分析和通过SIMCA 14.1软件对胆木9部位进行主成分分析，并将所有色谱峰化为分类数据对药材不同部位的差异性进行分析。结果 对于异长春花苷内酰胺而言，植株地下部位（根皮、去皮根茎）的累积量要高于地上部位的累积量，在地下部位，根皮部位的含量高于去皮根茎部位的含量，地上部位中叶含量最高，其次为茎干部位，最后为枝部位，茎干部位趋势从高到低大致为去皮茎干、带皮茎干、茎皮，枝部位趋势从高到低大致为枝皮、去皮枝茎、带皮小枝。3批次9部位（27份）药材UPLC图谱有9个共有峰，指认了其中獐牙菜苷、绿原酸、马钱苷酸3个色谱峰。当平方欧氏距离为10时，9部位被聚为3类：3批叶聚为一...     

胆木叶和胆木的相似性研究

建立HPLC定量指纹图谱检测方法,对3批胆木叶和胆木进行测定,比较其异长春花苷内酰胺的含量和指纹图谱的差异,并采用LC-MS对指纹图谱色谱峰进行指认,获得胆木叶和胆木化学成分差异信息。胆木中的异长春花苷内酰胺的含量高于胆木叶;胆木叶和胆木指纹图谱色谱峰有差别,胆木叶的化学成分较胆木丰富;LC-MS检测结果表明胆木叶和胆木中主要化学成分为生物碱,胆木叶和胆木有7种相同的化学成分。胆木叶和胆木的相似性研究为开发胆木叶潜在药用价值和胆木资源的可持续利用提供一定的科学依据。     

胆木生物碱成分研究

目的研究胆木Naucleaofficinalis的生物碱成分。方法95%乙醇提取胆木带皮茎枝的化学成分,采用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH20凝胶柱色谱和C-18反相硅胶柱色谱分离纯化,通过光谱分析鉴定化合物的结构。结果从醋酸乙酯部位分离得到11个成分,其中9个为吲哚类生物碱,2个喹啉酮类生物碱,分别鉴定为牛眼马钱托林碱(angustoline,Ⅰ)、19-乙氧基牛眼马钱托林碱(19-O-ethylangustoline,Ⅱ)、3-S-3,4-二氢牛眼马钱托林碱(3-S-3,4-dihydroangustoline,Ⅲ)、3-R-3,4-二氢牛眼马钱托林碱(3-R-3,4-dihydroangustoline,Ⅳ)、naucleamide A(Ⅴ)、异长春花苷内酰胺(strictosamide,Ⅵ)、喜果苷(vincosamide,Ⅶ)、6′-异乙酰基长春花苷内酰胺(6′-acetyl-stric-tosamide,Ⅷ)、2′-异乙酰基长春花苷内酰胺(2′-acetyl-strictosamide,Ⅸ)、短小蛇根草苷(pumiloside,Ⅹ)、3-表短小蛇根草苷(3-epi-pumiloside,Ⅺ)。结论化合物Ⅰ~Ⅺ均为首次从该植物中分离得到。     

胆木茎的生物碱类成分研究

目的研究胆木Nauclea offcinalis茎枝生物碱类化学成分。方法综合采用硅胶柱色谱、反相柱色谱及制备HPLC色谱等方法进行分离纯化,利用紫外、质谱及核磁共振谱等方法鉴定化合物的结构。结果从胆木茎枝70%乙醇提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为3-R-3,4-二氢牛眼马钱托林碱(1)、吐叶醇(2)、naucleofficine D(3)、1,2,3,4-四氢-β-咔啉(4)、3-S-3,4-二氢牛眼马钱托林碱(5)、latifoliamide D(6)、latifoliamide B(7)、牛眼马钱托林碱(8)、3,14-二氢狭花马钱碱(9)、3,14,18,19-四氢狭花马钱碱(10)、6′-乙酰基异长春花苷内酰胺(11)、喜果苷(12)、异长春花苷内酰胺(13)。结论化合物2和4为首次从该属植物中分离得到,化合物6、7、9、10为首次从该植物中分离得到。     

基于组分结构理论的胆木注射液多维结构质量控制技术体系

胆木为黎族民间常用药之一,具有清热解毒、抗菌消炎等作用,以胆木药材开发的中药制剂胆木注射液已经进入临床使用多年,疗效确切。目前已有不少研究对胆木化学成分进行了详细解析,但是其与疾病防治相关的药效物质基础并未得到明确,而且胆木及其制剂的质量控制方法依然局限于单一指标成分,并且存在一定的不合理性,无法很好地保证它们的内在质量。该文在总结以往研究成果的基础上,基于物质基础“组分结构理论”,构建能够反映胆木注射液作用整体性以及组分结构层次性的“多维结构质量控制技术体系”,对药材到制剂成品进行工艺全程动态监控,从而保证胆木注射液的内在品质。     

沉香中沉香四醇的测量不确定度评估

目的:建立HPLC定量分析沉香药材中沉香四醇含量的测量不确定度的评定方法,找出影响不确定度的因素,为沉香药材质量控制提供科学依据。方法:用HPLC方法测定沉香四醇的含量,并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012)中的规定评估其不确定度,通过统计分析,量化不确定分量,最终确定测量结果的扩展不确定度和置信水平。结果:5批沉香药材中沉香四醇含量测定的不确定度评估结果为(2.80±0.45),(5.13±0.82),(13.86±2.21),(74.86±11.87),(125.71±19.94)g·L~(-1)。发现测量不确定度的主要影响因素有沉香样品的均匀性、称量、配制浓度及高效液相色谱仪性能4个类型,通过严格按照四分法取样沉香样品、确保称量介质保持干燥、正确或规范使用玻璃器皿和精密仪器、可有效减少样品痕量分析的误差。结论:该方法可用于HPLC法测定沉香药材中沉香四醇含量的不确定度分析,方法简便,测量结果不确定度纳入标准制定,有利于标准痕量更加合理,对沉香药材痕量分析方法的建立和质量标准的制定具有重要意义。     

HPLC法测定降香油中反式-橙花叔醇含量

目的:建立HPLC法测定降香油中反式-橙花叔醇含量的方法。方法:采用迪马DiamonsiLTMC18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm);以甲醇-水(15:85)为流动相;流速为1.0mL.min-1;检测波长为213nm;柱温:30℃。结果:反式-橙花叔醇在0.10～1.0mg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率(n=9)为99.3%,RSD为0.9%。结论:所建立的方法准确、快速,操作简便,可用于降香油的质量控制。     

海南胆木药材指纹图谱研究

目的 采用高效液相色谱法建立海南胆木药材的指纹图谱,为海南胆木药材的生产提供质量控制方法 .方法 采用高效液相色谱法, 色谱柱为Diamonsil TM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);检测波长为227nm;流动相为甲醇-0.10%磷酸水溶液,二元梯度洗脱.结果 海南胆木药材指纹图谱中,共有峰相对保留时间与相对峰面积的精密度、重复性和稳定性的RSD均小于3%,符合有关规定.结论 所建立指纹图谱可用于海南胆木药材的质量控制.     

制备工艺对参麦注射液质量的影响

目的:考察不同制备工艺对参麦注射液质量的影响。方法:采用3种生产工艺制备参麦注射液,用HPLC测定红参药材以及不同工艺制备的红参中间体和参麦提取液的指纹图谱,并测定人参皂苷Rg₁,Re总量和Rb1含量以及参麦提取液中总皂苷含量。结果:3个不同工艺的红参中间体和参麦提取液在指纹图谱和人参皂苷含量上都有显著的差异。结论:不同的提取工艺对参麦提取液质量有很大的影响,用HPLC指纹图谱法可以快速准确检测参麦提取液的质量差异。     

龙葵药材中澳洲茄碱、澳洲茄边碱的含量测定

目的:寻找可以作为评价龙葵药材质量的指标成分,提高龙葵药材的质量标准。方法:采用柱层析方法分离化学成分,应用光谱法进行结构鉴定,用高效液相色谱法测定其在龙葵药材不同部位的含量。结果:从龙葵药材中分离并鉴定了2个含量较高的甾体类生物碱苷澳洲茄碱(solasonine)和澳洲茄边碱(solamar-gine);建立了龙葵药材中澳洲茄碱、澳洲茄边碱的HPLC含量测定方法。结论:这两种生物碱在龙葵药材中含量较高,可用于龙葵药材的质量控制。     

异长春花苷内酰胺经酸催化形成喜果苷的研究(英文)

目的:鉴定异长春花苷内酰胺酸催化产物的结构,并探讨其反应机理。方法:用HPLC监控异长春花苷内酰胺酸催化反应过程,采用大孔吸附树脂纯化反应产物,以MS、NMR和ROESY分析确定产物结构。结果:异长春花苷内酰胺在酸催化条件下转化生成喜果苷,其转化率为52%。结论:异长春花苷内酰胺经酸催化可转化为喜果苷,其反应机理可能与化合物立体构型的稳定性有关,该发现提供了制备喜果苷的新方法。     

檀桂胃宁颗粒的质量标准研究

目的 建立檀桂胃宁颗粒的质量控制方法.方法 采用TLC法对方中檀香和肉桂进行定性鉴别;采用HPLC法对处方中甘草酸的含量进行定量检测,色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm× 250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(60:40:1);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:250 nm.结果 薄层色谱鉴别方法专属性强,重现性好,阴性对照无干扰;含量测定检查中甘草酸铵其他组分分离良好,线性范围为0.1568～1.568μg,r=0.999 8,平均回收率99.69%,RSD为0.58%.结论 薄层色谱方法简便快捷,结果可靠;含量测定方法操作简便、灵敏度高、准确,可用于檀桂胃宁颗粒中甘草酸铵的测定.     

止泻奇效散的制备和质量控制

目的:探讨止泻奇效散的制备工艺和质量标准。方法:该制剂中主要中药成分的定性鉴定用显微鉴定法,主要有效成分的鉴定用薄层层析法,葛根的含量测定用高效液相色谱法。结果:该制剂制备工艺合理,质量稳定、可控。结论:本方法简便易行,准确可靠,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定萨木色尼玛中的羟基红花黄色素A的含量

目的：建立萨木色尼玛（山沉香、豆蔻、肉桂、红花等组成）中的羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定制剂中的羟基红花黄色素A含量。结果：萨禾色尼玛中羟基红花黄色素A的含量为0．49mg/g。结论：方法简便可行，重现性较好，可控制萨木色尼玛的含量。