HPLC和GC-MS法测定三种黄精炮制过程中5-羟甲基糠醛的含量

摘 要 目的： 建立HPLC法和GC-MS法测定黄精炮制过程中5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量的方法。方法: 采用HPLC法和GC-MS法测定三种黄精不同炮制过程中的5-HMF的含量,建立炮制时间和含量的相关曲线,研究炮制过程中5-HMF的变化规律。结果:三种黄精用炆法和蒸法炮制后,5-HMF含量均在16h左右均出现峰值,三种黄精中5-HMF含量差异显著,大黄精＞姜形黄精＞鸡头黄精。炮制后各品种黄精中5-HMF含量都有相应的增加,炆制品＞蒸制品。结论: 该结果为黄精炮制过程的进一步研究提供了理论依据。     

不同产地黄精经不同方法炮制后多糖、5-羟甲基糠醛的含量变化

目的:研究不同产地黄精经不同方法炮制后多糖和5-羟甲基糖醛(5-HMF)的含量变化,为不同产地黄精炮制工艺和不同炮制品质量标准的制订提供理论依据。方法:采用紫外分光光度法和高效液相色谱法分别测定黄精样品中多糖、5-HMF的含量,并比较不同产地[陕西略阳县、陕西黄陵县、云南富民县(道地产区)、陕西太白县]黄精鲜切、干切、清蒸、酒蒸样品中多糖及5-HMF的含量差异。结果:鲜切黄精以道地产区云南富民县样品多糖含量最高(13.4%),且未检测到5-HMF(0);黄精鲜切、干切、清蒸、酒蒸后多糖含量分别为10.8%~13.4%、8.9%~10.8%、5.5%~6.9%,5.6%~6.5%,5-HMF含量分别为0、0、0.21%~0.50%、0.25%~0.72%。与未炮制样品(鲜切)比较,黄精经干切、清蒸、酒蒸后多糖含量依次减少,清蒸、酒蒸后5-HMF含量依次增加。结论:建议在制订道地和非道地产区黄精炮制工艺时应考虑产地因素;在黄精清蒸和酒蒸后的炮制品的质量标准中应增加5-HMF含量测定指标。     

多指标综合平衡法-正交试验优化九蒸九晒地黄炮制工艺

目的:对九蒸九晒地黄炮制工艺进行优选。方法:采用L9(34)正交试验设计,以5-羟甲基糠醛、毛蕊花糖苷、还原性糖、水浸出物含量及性状评分为指标,考察加酒量、蒸制时间、干燥方式3个因素对炮制工艺的影响,采用综合平衡法进行结果评价并对优化工艺进行验证。结果:最优炮制工艺条件为加黄酒量40%,反复9次蒸制、每次蒸制6 h,70℃鼓风干燥。验证试验中各指标平均值分别为4.030 mg/g、0.117 mg/g、0.376 7g/g、0.733 g/g、9.0分,RSD分别为1.78%、2.9%、1.54%、2.13%、0.1%(n=3)。结论:优化工艺合理,成品质量具有可控性,可为九蒸九晒地黄质量控制研究提供参考。     

HPLC法同时测定黄精中5-羟基麦芽酚、5-羟甲基糠醛和黄精碱A的含量

摘 要 目的：建立同时测定黄精生药和酒黄精中5 羟基麦芽酚、5-羟甲基糠醛、黄精碱A 3个成分含量的高效液相色谱法。方法: 采用CAPCELL PAK C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇(A) 水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长300 nm,柱温30 ℃。结果: 5 羟基麦芽酚、5 羟甲基糠醛 、黄精碱 A进样量分别在0.055 0～1.100 0 μg(r=0.999 5)、0.071 3～1.426 0 μg(r=0.999 9)和0.004 1～0.082 0μg(r=0.999 9)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率分别为96.81%,97.53%,99.23%,RSD分别为1.81%,1.07%,0.93%(n=6)。结论: 该方法分离效率高,重复性好,经方法学验证,可用于黄精药材的质量控制。     

黄精配方颗粒的质量标准研究

目的建立黄精配方颗粒的质量控制标准。方法采用TLC法对12批不同产地的黄精制成的配方颗粒进行定性鉴别;采用紫外分光光度法分别测定12批不同产地黄精配方颗粒的黄精多糖和总酚含量;采用HPLC法测定12批不同产地黄精配方颗粒中5-羟甲基糠醛的含量。色谱条件:Intersil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.85 mL·L~(-1)磷酸水溶液(5∶95);流速:0.8 mL·min~(-1);柱温:35℃;检测波长:274 nm;进样量:10μL。结果 TLC法斑点清晰、分离度好;无水葡萄糖质量浓度在0.033 28～0.199 68 g·L~(-1)范围内,在582 nm波长处质量浓度与吸光度值有良好的线性关系,线性方程为y_1=4.034x_1+0.028,r_1=0.999 3(n=6)。平均回收率为98.31%,RSD值为2.18%;12批配方颗粒的多糖含量为22.51～48.14 mg·g~(-1);没食子酸质量浓度在0.005 2～0.052 0 g·L~(-1)范围内,在765 nm波长处质量浓度与吸光度值有良好的线性关系,线性方程为y_2=12.94x_2+0.144,r_2=0.999 8(n=6),平均回收率为98.96%,RSD值为0.68%,总酚含量为11.31～18.95 mg·g~(-1);5-羟甲基糠醛质量浓度在0.020～2.000 g·L~(-1)范围内,进样量与峰面积有良好的线性关系,线性方程为y_3=15 468 610x_3-663 735,r_3=0.999 1 (n=6),平均回收率为97.16%,RSD值为1.07%,5-羟甲基糠醛含量为0.573 6～0.891 6 mg·g~(-1)。结论该方法简单可行、专属性强、重复性好,可作为黄精配方颗粒制剂的质量控制标准。     

不同剂量硫磺熏蒸对党参化学成分的影响

目的 研究不同剂量硫磺熏蒸对党参化学成分的影响及硫熏党参贮藏不同时间化学成分的变化,为党参饮片的科学炮制及质量评价提供参考。方法 不同剂量硫磺熏蒸党参并贮藏期12个月,采用UV及HPLC方法测定党参多糖、5-羟甲基糠醛、党参炔苷等化学成分的变化。结果 硫磺熏蒸对党参多糖的影响较小,最高剂量（2.0%）硫熏,放置12个月,多糖含量降低5.83%;对5-羟甲基糠醛、党参炔苷的影响大,最高剂量（2.0%）硫熏,放置12个月,5-羟甲基糠醛含量增加83.27%,党参炔苷含量降低54.09%。结论 硫熏对党参化学成分有显著影响。应严格控制药材加工处理及炮制过程中硫磺的使用,确保中药材及饮片的质量。     

丹参酒炙过程中炮制时间、颜色与化学成分含量的相关性

目的:评价丹参酒炙过程中炮制时间、颜色与化学成分含量的相关性.方法:用黄酒制备不同炮制时间(7～15 min)的丹参酒炙品,采用高效液相色谱法测定丹参及其酒炙品中丹酚酸B、丹参酮ⅡA和5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量;采用色差仪测定两者的色度值[红绿色轴分量(a*)、黄蓝色轴分量(b*)、明度(L*)]并计算总色差值...     

炮制对中药5-羟甲基糠醛成分的影响

目的对5-羟甲基糠醛在中药炮制研究中的现状进行系统的整理分析,为中药炮制研究提供科学依据。方法查阅资料,分析整理。结果中药经过炮制后产生5-羟甲基糠醛成分,炮制过程的加热方式、加热时间、加热温度、辅料等因素能使5-HMF含量提高。5-羟甲基糠醛既具有刺激性毒性,同时又具有药理活性。结论5-羟甲基糠醛在炮制方面的作用和意义仍需进一步研究。     

市售炮制辅料醋中5-羟甲基糠醛含量的比较

目的 比较不同品种市售炮制辅料醋中5-羟甲基糠醛的含量。方法 采用高效液相色谱法测定5-羟甲基糠醛的含量,色谱条件为流动相甲醇-0.05%磷酸（8:92）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长284 nm,进样量20 mL。结果 3批白醋中未检测到5-羟甲基糠醛,以黑糯米、小米等优质粮食为原料酿造的米醋中5-羟甲基糠醛含量相对较高,天立老醋、水塔老陈醋和恒顺镇江陈醋等有陈酿工艺的米醋中5-羟甲基糠醛含量高。结论 5-羟甲基糠醛含量的高低反映了米醋质量的优劣,5-羟甲基糠醛可作为米醋的质量控制指标。     

不同炮制程度牡丹皮炭中5-羟甲基糠醛的含量变化

目的:研究牡丹皮炮制过程中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的变化。方法:取经不同程度炒炭工艺制得的丹皮炭品,加70%乙醇20mL超声2次,每次30min,采用高效液相色谱法测定其中5-HMF的含量。结果:320℃以前,5-HMF的含量随炒制时间和炒制温度的增加而升高,但温度达到320℃时,随炒制时间增加,其含量开始降低。结论:不同炮制程度对牡丹皮炭中5-HMF的含量影响较大。本研究为进一步研究丹皮炭的止血机制和控制其质量提供了理论依据。     

HPLC-ELSD法同时测定知母药材中5种成分的含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测方法(HPLC-ELSD)建立同时测定知母药材中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BⅡ、宝藿苷Ⅰ及知母皂苷AⅢ的含量测定方法。方法采用Agilent poroshell 120 EC-C₁₈柱,流动相采用乙腈-0.2%醋酸水系统,梯度洗脱;柱温为30℃,流速为0.7 ml/min;蒸发光散射检测器以氮气为雾化气,雾化气温度为40℃,漂移管温度为90℃,氮气体积流量为2.0 L/min;进样量为20μl。结果 5种成分均能达到基线分离,新芒果苷24.1～386μg/ml(r=0.999 3)、芒果苷23.2～371μg/ml(r=0.998 6)、知母皂苷BⅡ54.2～867.2μg/ml(r=0.995 6)、宝藿苷Ⅰ5.3～84.8μg/ml(r=0.996 8)、知母皂苷AⅢ10～160μg/ml(r=0.998 9)的浓度范围内呈现良好的线性关系。5种成分的平均加样回收率在101.8%～105.0%之间,重复性RSD小于2.4%,知母药材中上述5种成分含量分别为1.62%、0.82%、7.36%、0.07%、0.34%。结论该方法...     

绵萆薢的化学成分及药理作用研究进展

绵萆薢Dioscoreae spongiosae作为一种常用中药, 其含有甾体、二芳基庚烷、木脂素类、有机酸及酯等多种化学成分, 临床上主要治疗慢性前列腺炎、乳糜尿、风湿及类风湿性关节炎、骨关节炎及骨质疏松等症状。药理研究表明绵萆薢及其有效成分具有抗肿瘤、抗骨质疏松、抗真菌、抗心肌缺血、降尿酸、调血脂、预防动脉粥样硬化等作用。为进一步进行开发与利用该植物资源, 为新药开发提供先导化合物, 对绵萆薢的化学成分及药理作用研究进展进行综述。     

基于黄精产品和资源开发的研究进展

黄精属于百合科黄精属的草本植物,是中国习用中药材,应用历史悠久,作为药食同源的天然产物资源,有较高的药用及保健价值。本文综述了黄精的本草考证及使用历史,对古法炮制和现代炮制进行对比,从传统功效及现代药理方面进行了总结,对黄精资源及其可持续利用情况进行了分析,并对黄精下一步的研究方向提出了建议,对其应用前景进行展望,旨在为黄精的深度开发和有效利用提供参考,为发展黄精产业提供理论支持。     

莪术主要单体成分抗炎、抗肿瘤作用研究进展

莪术来源于姜科姜黄属植物,能破血祛瘀行气、消肿止痛,用于治疗癥瘕积聚、经闭、跌打损伤、瘀肿疼痛等的治疗。现代研究表明莪术主要含有姜黄素类、莪术醇、β-榄香烯、莪术二酮等单体成分,具有很好的抗炎、抗肿瘤等药理作用。就莪术中的主要单体成分姜黄素、莪术醇、β-榄香烯的抗炎、抗肿瘤的作用机制进行综述,为进一步的新药研发及临床应用提供依据。     

基于靶细胞萃取的延胡索药效成分的筛选和含量测定

目的 建立靶细胞萃取延胡索Corydalis Rhizoma中的药效成分并采用HPLC法进行定量分析的方法。方法 选用人脐静脉内皮细胞（HUVEC）作为靶细胞,萃取延胡索中的药效成分。在细胞对数生长期加入延胡索冻干粉,孵育2 h收集细胞并用液氮裂解,得到萃取药物后的细胞样品。采用UPLC/Q-TOF-MS对其进行检测,分析萃取进入细胞内的物质,即延胡索中进入细胞进一步发挥药效的有效成分。最后,用HPLC法对进入细胞中的有效成分进行定量分析。结果 HUVEC萃取到5个药效成分,分别为延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素、盐酸小檗碱、去氢延胡索甲素。同时建立5个成分的含量测定方法。结论 靶细胞萃取的分析方法可以通过化合物与细胞之间的相互作用,反映出药物中发挥药效的活性物质,在中药复杂体系的研究中起到重要的作用。     

莪术药理作用的研究新进展

莪术是传统中药,广泛分布于我国各地,在民间有广泛使用,其化学成分主要为挥发油和姜黄素类、多糖类、甾醇类、酚酸类、生物碱类等,现代药理学研究表明,莪术具有抗肿瘤、抗血小板聚集、抗血栓、调血脂、抗动脉粥样硬化、抗组织纤维化、抗炎镇痛、抗菌抗病毒、降血糖、抗氧化等多种药理学作用。本文对近年来莪术药理学作用的研究新进展进行综述,以期为莪术的进一步研究开发和应用提供参考。     

穿山龙超高效液相色谱特征指纹图谱的研究

目的建立穿山龙药材的超高效液相色谱(UPLC)特征指纹图谱分析方法。方法采用Agilent Poroshell 120Bonus-RP色谱柱(50 mm×3.0 mm,2.7μm);流动相:乙腈–水,梯度洗脱;体积流量:0.8 m L/min;检测波长:203 nm;柱温:25℃;进样量:10μL。应用相似度分析软件建立穿山龙药材指纹图谱的共有模式,并对色谱峰进行指认。结果建立了穿山龙药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了14个共有峰,指认了其中3个共有峰,10批穿山龙药材的相似度为0.9以上。通过聚类分析,将13批穿山龙药材聚为4类。结论该方法快速,可用于评价穿山龙药材质量。     

天麻配方颗粒高效液相色谱指纹图谱研究

目的 研究天麻配方颗粒的高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供更可靠的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Megres5-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.05%磷酸溶液进行梯度洗脱,柱温为30 ℃,体积流量为0.8mL/min,检测波长为220 nm。结果 初步建立了天麻配方颗粒的高效液相色谱指纹图谱,确定了6 个特征峰。结论 高效液相色谱指纹图谱可为天麻配方颗粒的鉴别和质量控制提供参考。     

知母盐炙前后体外降血糖作用的研究

目的利用Caco-2细胞模型比较知母盐炙前后的降血糖作用,并考察其作用机制,为盐知母炮制原理的阐明提供依据。方法建立Caco-2单层细胞模型,采用CCK-8细胞活力试剂盒检测5 000、2 500、500、250、50、25、5、2.5、0.5、0.25μg/m L生、盐知母水煎液细胞毒性,来确定药物最大毒性剂量。以蔗糖酶和麦芽糖酶底物,葡萄糖氧化酶法测定葡萄糖质量浓度,计算抑制率,比较其对Caco-2单层细胞上蔗糖酶和麦芽糖酶活力的影响。葡萄糖吸收实验测定剩余葡萄糖的质量浓度,比较生、盐知母对Caco-2细胞吸收和转运葡萄糖的影响。结果当生、盐知母质量浓度≤250μg/m L时,Caco-2细胞可进行细胞实验。实验选取了50、250μg/m L两个质量浓度。生、盐知母水煎液50、250μg/m L对蔗糖酶、麦芽糖酶活性均有抑制作用,且盐知母水煎液对蔗糖酶、麦芽糖酶的抑制作用均优于生知母。生、盐知母水煎液均有降低细胞对葡萄糖吸收的趋势,且呈现剂量相关性,但效果不显著。盐知母水煎液对葡萄糖吸收的抑制作用略好于生知母(P0.05)。结论盐知母对Caco-2细胞的降糖作用优于生知母,其降糖机制可能主要体现在α-葡萄糖苷酶上,而对葡萄糖吸收作用影响较小。     

苍术抗炎、抗肿瘤和免疫调节作用的研究进展

苍术为菊科植物茅苍术Atractylodes lancea或北苍术A.chinensis的干燥根茎,具有燥湿健脾、祛风散寒的功效。药理研究显示苍术及其提取物具有抗炎、抗肿瘤和免疫调节等作用。其对细胞免疫、体液免疫和非特异性免疫都有增强作用;对肺癌细胞、消化系统肿瘤细胞、白血病细胞、黑色素瘤细胞、宫颈癌细胞和肉瘤生长均有抑制作用;苍术烯内酯、苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇、苍术多糖可能是苍术的重要活性成分。