高效液相色谱法测定烟酰胺片的含量及有关物质

目的：建立同时测定烟酰胺片的含量及有关物质的HPLC法。方法：Kromasil C18色谱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-水-甲醇．乙睛（0．5：79．5：15：5）,流速0．8ml·min^-1,检测波长262nm。结果：烟酰胺与有关物质分离良好,烟酰胺浓度在0．4—209．7μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为99．7％,RSD0．6％（n=6）。结论：方法灵敏,准确和专属,可用于烟酰胺片的含量测定及有关物质的质量控制。     

RP—HPLC法测定马来酸咪达唑仑片的含量及有关物质

目的：建立RP—HPLC法,测定马来酸咪达唑仑片含量及有关物质。方法：采用C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-醋酸盐缓冲液（0．1mol·L^-1冰醋酸,加0．1mol·L^-1氢氧化钠溶液调pH至3．5）（60：40）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为220nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果：咪达唑仑与已知杂质分离度大于3．0,马来酸咪达唑仑在0．01—1．00g·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,总平均回收率为99．49％（n=9）。结论：该法简便、灵敏,结果准确、可靠,可用于马来酸咪达唑仑片含量测定及有关物质检查。     

HPLC法同时测定复方阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量及有关物质

目的：建立同时测定阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量和有关物质的HPLC方法。方法：用C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈：0．02mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH5．0）为流动相进行梯度洗脱,流速1．0ml·min^-1,检测波长230nm。结果：阿莫西林和氯唑西林均在0．10～0．60mg·ml^-1浓度范围内呈良好的线性关系。阿莫西林的平均回收率为99．4％,RSD=0．1％（n=9）。氯唑西林的平均回收率为99．4％,RSD=0．1％（n=9）。结论：方法可靠、简便、准确。可作为复方阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量和有关物质的质量控制。     

RP-HPLC测定硫鸟嘌呤片的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定硫鸟嘌呤片的含量及有关物质。方法采用Altima C18色谱柱,以O．05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（pH3．0）为流动相,柱温为35℃;检测波长248nm;流速1．0mL·min^-1。结果硫鸟嘌呤在8—120mg·L^-1。内线性关系良好（r=0．9999）,回收率为99．27％。鸟嘌呤在0．1～40mg·L^-1内线性关系良好（r=0．9999）,最低检测限为0．12mg·L^-1,回收率为100．23％。结论本方法准确、灵敏,精密度高、专属性强,可用于硫鸟嘌呤片含量及有关物质的测定。     

HPLC测定吗替麦考酚酯的含量

目的建立测定吗替麦考酚酯含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法采用AgilentXDB-C色谱柱（4．6nm×150mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％三氟醋酸溶液（三乙胺调节pH至3．9）（35：65）,流速：1．0mL·min^-1.检测波长：250nm。结果各中间体及各降解产物均可与吗替麦考酚酯主峰良好分离。HPLC测定的线性范围为4．9—157．2mg·L^-1r=0．9999。方法的日内与日间精密度RSD分别为0．65％和1．02％。结论采用HPLC测定吗替麦考酚酯的含量及有关物质．方法简便．结果准确可靠。     

RP—HPLC法测定人血浆中盐酸二甲双胍的血药浓度

目的建立人血浆样品中盐酸二甲双胍浓度的含量测定方法。方法血浆以10％三氯乙酸作为沉淀剂．以Symmetry C18（46mm×150mm,5um）为色谱柱,乙腈：水：3mmol·L^-1磷酸盐缓冲液（含0．1％庚烷磺酸钠和0．5％三乙醇胺。pH4．5）（7：43：50）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为233nm。结果盐酸二甲双胍浓度在1～100μg·mL^-1范围内线性关系良好,回归方程为A=9．627416×10^4C．7．9609643×10^3（r=0．9998）,平均回收率为99．21％。结论本法简单、快捷、灵敏、准确,适用于临床药代动力学及药效学的研究。     

高效液相色谱法测定咪喹莫特乳膏的含量

目的：建立HPLC法测定咪喹莫特乳膏的含量。方法：采用Zorbax C18（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈-0．02mol·L^-1磷酸氢二钾缓冲液（用磷酸调节pH至8．0）（30：70），流速为1．0mL·L^-1，检测波长为245nm。结果：咪喹莫特的线性范围为0．05—26．10mL·L^-1（r=0．9999）。平均加样回收率（n=9）为99．4％，RSD=0．2％。结论：该方法简便、可靠、准确，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定盐酸噻吩诺啡片中的有关物质

目的：建立盐酸噻吩诺啡片有关物质检查的HPLC法。方法：用Phenomenex C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以甲醇旬．02mol·L。磷酸盐缓冲液（pH=3,含0．2％的三乙胺）（60：40）为流动相,检测波长242nm,流速1．0ml·min^-1。结果：最低检测限为15μg·L^-1。盐酸噻吩诺啡与有关物质分离良好。结论：本法灵敏度高、专属性强,可用于盐酸噻吩诺啡片的有关物质检查。     

高效液相色谱法测定酚磺乙胺片的含量

目的采用高效液相色谱测定酚磺乙胺片的含量。方法采用C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;以甲醇旬05mol·L^-1磷酸二氢钾为流动相（10：90）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长为300nm;柱温：室温;进样量：20μl。结果在该色谱条件下,酚磺乙胺浓度在9．980～99．800mg·L^-1范围内呈良好的线性关系,r=0．9999（n=8）,平均回收率98．3％（n=9）。结论所建立的方法灵敏、准确、简便,可作为酚磺乙胺片的含量测定方法。     

HPLC法测定盐酸坦洛新的含量及有关物质

目的：建立以高效液相色谱法测定盐酸坦洛新及其有关物质含量的方法。方法：色谱柱为Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．2mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-0．2mol·L^-1磷酸溶液=5：7：7（v／v）,检测波长为225nm,流速为1ml·min^-1,柱温为30℃,进样量为20μl。结果：盐酸坦洛新检测浓度的线性范围为50．12—350．84μg·ml^-1（r=0．9999）;平均回收率为99．92％（RSD=0．6％）。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于该原料的质量控制。     

HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片中杂质双氰胺含量

目的测定盐酸二甲双胍缓释片中双氰胺的含量。方法采用HPLC法。色谱柱为hypersilSCX柱 (4 6mm× 15 0mm ,5 μm) ;流动相 :0 4 3mol·L-1磷酸二氢铵缓冲液 (pH 2 5 ) ;检测波长 :2 18nm。结果盐酸二甲双胍的理论塔板数大于 2 0 0 0 ,盐酸二甲双胍与其杂质双氰胺的分离度不低于 1 5。结论HPLC法适用于盐酸二甲双胍缓释片中杂质双氰胺的含量测定     

紫外分光光度法测定复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍的含量

目的:建立以紫外分光光度法测定复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍含量的方法。方法:以水为溶剂,在233nm波长下进行测定。结果:盐酸二甲双胍检测浓度在1～10μg/ml范围内与吸收度线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为99.3%(RSD=0.24%,n=9)。结论:本方法准确、快速、简便,可不经分离直接测定复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍的含量。     

RP-HPLC测定盐酸二甲双胍肠溶片的含量

目的：依《中国药典》所述盐酸二甲双胍肠溶胶囊含量测定的方法,对盐酸二甲双胍肠溶片含量测定方法进行研究。方法：采用C18（4.6 mm＆#215;250 mm,5μm）色谱柱,流动相为0.05%庚烷磺酸钠溶液（用10%的磷酸溶液调节pH值至4.0）-乙腈（84∶16）,柱温：30℃,检测波长232 nm。结果：盐酸二甲双胍在2.335～37.36μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.34%（n=9）。结论：药典所述肠溶胶囊的含量测定方法简便准确,灵敏度高,专属性好,不仅能够用于肠溶胶囊的测定,同时也能够用于盐酸二甲双胍肠溶片的质量控制。     

RP-HPLC法测定盐酸卡替洛尔口腔崩解片主药及有关物质的含量

目的:建立测定盐酸卡替洛尔口腔崩解片主药和有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Ulti-mate XB C18,以0.17%的Na2HPO4溶液(1mo·lL-1的H3PO4调节pH至3.0±0.05)-乙腈(85:15)为流动相,流速为1mL·min-1,检测波长为251nm,柱温为30℃。结果:盐酸卡替洛尔与有关物质及破坏后的降解成分可完全分离;盐酸卡替洛尔检测浓度线性范围为1.25～40.0μg·mL-1(r=0.9998);低、中、高3种浓度的回收率(n=3)分别为101.4%(RSD=0.12%)、101.3%(RSD=0.07%)、101.4%(RSD=0.03%);最低检测限为6.3ng,最低定量限为20.8ng。结论:该方法操作简便、快速准确、专属性强、灵敏度高,可用于盐酸卡替洛尔口腔崩解片主药及其有关物质的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍和格列美脲的含量

目的建立同时测定复方盐酸二甲双胍片中格列美脲和盐酸二甲双胍含量的方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol.L-1磷酸氢二钠溶液(含8 mmol.L-1十二烷基硫酸钠,磷酸调pH值7.5)(体积比为33∶67),流速为1 mL.min-1,检测波长为228 nm。结果格列美脲和盐酸二甲双胍的线性范围分别为0.1～0.6 mg.L-1(r=0.999 1,n=6)和25.0～150.0 mg.L-1(r=0.999 6,n=6);平均回收率分别为99.4%(RSD=1.0%,n=9)和99.8%(RSD=0.39%,n=9)。结论本方法简便、准确,可用于复方盐酸二甲双胍片的质量控制。     

二甲双胍格列本脲片中两种成分的离子对HPLC法测定

目的：建立用离子对HPLC法测定二甲双胍格列本脲片（复方盐酸二甲双胍片）中盐酸二甲双胍和格列本脲含量的方法。方法：以地西泮为内标,采用Symmetry C18柱（150mm×4．6mm,5ym）,流动相为甲醇～2mmol／L十二烷基磺酸钠溶液（58：42）,流速1．0mL／min．检测波长分别为232nm（盐酸二甲双胍）和300nm（格列本脲）。结果：盐酸二甲双胍和格列本脲分别在0．500～16．016μg／mL（r=0．9995）和20．040～120．240μg／mL（r=0．9998）范围内线性关系良好。平均方法回收率分别为（100．14±1．79）%（RSD=0．62％,n=3）和（99．95±1．16）％（RSD=0．56％,n=3）。结论：本方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于二甲双胍格列本脲片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍缓释片的含量

目的测定盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍的含量。方法采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法，使用Zorbax Eclipse XDB-C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为0．05mol／L磷酸二氢钠（用磷酸调pH值至3.5，含0．001mol／L十二烷基硫酸钠）-甲醇（50：50），检测波长为232nm。结果盐酸二甲双胍质量浓度在20—80μg／mL范围内与峰面积有良好的线性关系，r=0．9998（n=7），平均加样回收率为100．06％，RSD为0．57％（n=6）。结论RP—HPLC法准确、简单，能够有效控制盐酸二甲双胍缓释片的含量。     

气相色谱-质谱联用法测定不同厂家盐酸二甲双胍缓释片中N-亚硝基二甲胺的含量

目的：建立气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）法测定不同厂家盐酸二甲双胍缓释片中N-亚硝基二甲胺（N-nitrosodimethylamine,NDMA）的含量。方法：采用GC-MS法,标准曲线法计算盐酸二甲双胍缓释片中NDMA的含量。色谱柱为Agilent VF-WAXms （30 m×0.25 mm,0.25 μm）,程序升温,以多反应监测（MRM）模式进行离子检测。结果：该方法线性范围为0.25~50.00 ng·mL^-1,r=0.999 9;平均加标回收率为107.79%,RSD为3.53%;检出限为0.25 ng·mL^-1。采用该方法对市面上31家企业共75批次的盐酸二甲双胍缓释片进行NDMA含量测定,2018年、2019年和2020年批次中均存在一定比例的超限。结论：该方法操作简单、灵敏、准确,适用于盐酸二甲双胍缓释片中NDMA的检测,可为其质量控制提供参考。     

HPLC梯度洗脱法同时测定复方盐酸喹那普利／氢氯噻嗪片剂含量及有关物质

目的：建立HPLC法,同时测定复方盐酸喹那普利／氢氯噻嗪片剂中的主成分及其有关物质。方法：色谱柱为LichrospherC,8柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．05％三乙胺水溶液（用磷酸调pH至3．50）,梯度洗脱;柱温为40℃;检测波长为215nm。主成分测定采用外标法,有关物质检查采用主成分1％自身对照法。结果：两主成分与其有关物质等5种化合物均能较好分离,相邻各峰间分离度均大于1．5;盐酸喹那普利和氢氯噻嗪的线性范围分别为0．708—63．72mg·L-1（r=0．9998）和0．758～68．22mg·L-1（r=0．9999）;复方片剂中盐酸喹那普利与氢氯噻嗪的含量均为标示量的95％～105％,有关物质含量均小于或等于0．8％。结论：本法简便快速、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于该复方片剂的含量测定和杂质检查。     

HPLC法检测盐酸多奈哌齐片中有关物质含量

目的:建立以高效液相色谱法检测盐酸多奈哌齐片中有关物质含量的方法。方法:色谱柱为AlltimaTM C18,流动相为0.01mo·lL-1磷酸氢二钾溶液(含3%三乙胺,pH=4.3)-甲醇(60∶40),检测波长为271nm,柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1;以主成分自身对照法计算有关物质含量。结果:该色谱条件下,主成分与有关物质能完全分离,各杂质峰分离良好,最低检测限为0.05ng,有关物质含量均为0.42%。结论:该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂中有关物质的检测。