LC-MS/MS法测定独一味中木犀草素

目的:建立LC-MS/MS检测独一味中木犀草素的含量。方法:应用超声提取和Agilent G6410B Triple Quad LC/MS检测。Agilent Eclipse Plus C18,(2.1mm×100mm,3.5μm)分析柱;流动相甲醇-0.1%醋酸水(80∶20);流速0.2mL·min-1;柱温25℃;进样量为20μL。以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测。结果:木犀草素在5～160ng·mL-1线性关系良好,独一味药材中木犀草素的平均加样回收率为99.27%。结论:该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于独一味药材中木犀草素的含量测定。     

HPLC法测定独一味软胶囊中木犀草素的含量

目的建立独一味软胶囊中木犀草素的HPLC测定方法。方法采用高效液相色谱法测定栀子苷的含量,色谱柱Hypersil ODS2柱,流动相为甲醇-0.2%的磷酸溶液(55:45),流速1.0 mL/m in,检测波长350 nm。结果该方法线性关系良好,平均加样回收率为98.5%,RSD=1.80%(n=6)。结论本法快速、简便、灵敏和分离度好,适用于独一味软胶囊的含量的测定。     

HPLC测定藏药独一味胶囊中黄酮类成分的含量

目的:建立独一味胶囊(独一味)中木犀草素、异鼠李素的含量测定方法.方法:采用HPLC法,伊利特-C18柱,以甲醇-水(50:50),磷酸调节pH值至3.0,流速:0.8 mL·min-1,检测波长:360 nm.结果:木犀草素在7.072～35.360μg·mL-1,异鼠李素在1.658～8.290μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r木=0.999 7,r异=0.999 2.平均回收率分别为96.3%,97.3%,RSD分别为2.7%,2.1%.结论:本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,适于独一味制剂中黄酮类成分的分离与测定.     

HPLC测定脱脂紫苏子中迷迭香酸和木犀草素的含量

目的:建立HPLC同时测定脱脂紫苏子中迷迭香酸和木犀草素含量的方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(55∶45),流速1 m L·min-1,检测波长330,350 nm,柱温30℃。结果:迷迭香酸在9.91~158.55 mg·L-1回归方程为Y=108.83X+0.14(r=0.999 9),平均回收率为99.68%,RSD 2.01%;木犀草素在0.997~15.952 mg·L-1回归方程为Y=119.63X-3.68(r=0.999 9),平均回收率为100.34%,RSD 2.86%。结果:该方法操作简便、准确,重复性良好,可用于测定脱脂紫苏子中迷迭香酸和木犀草素的含量。     

消痛贴膏中润湿剂的透皮促透作用研究

目的 评价消痛贴膏中润湿剂的透皮促透作用.方法 选择消痛贴膏中主药独一味所含木犀草素为模型药物,采用离体扩散池法,以高效液相色谱测定接受液中木犀草素的含量.含量测定采用Platisil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm,迪马公司);乙腈∶0.1%磷酸(35∶65)为流动相;检测波长为350 nm;流速1.0 ml·min-1.结果 木犀草素进样量在0.040 88～2.044 μg范围内与峰面积线性关系良好,r＝0.999 8.与对照组渗透系数0.373 2相比,加润湿剂组渗透系数3.97,渗透系数增加10.63倍.结论 该润湿剂能增加消痛贴膏中木犀草素的渗透速率和累积透过量.     

HPLC法测定壮药清热颗粒中木犀草素的含量

目的建立壮药清热颗粒中木犀草素的含量测定方法。方法采用HPLC法,symmetryC18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2%磷酸溶液(50∶50)为流动相,流速1.0mL·min-1;检测波长:350nm;柱温:室温。结果木犀草素的进样量在0.16～0.80μg范围线性关系良好,回归方程为:Y=5186884X-199923(r=0.9997),平均加样回收率为96.4%(RSD=2.56%),符合分析要求。结论采用HPLC法测定壮药清热颗粒中的木犀草素含量,该方法重现性好,可为其质量控制提供参考资料。     

高效液相色谱法测定旱莲草中木犀草素和芹菜素的含量

目的 建立了同时测定旱莲草中木犀草素和芹菜素含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱(150 mm×6 mm,5 μm),流动相为乙腈-2%的醋酸水溶液(体积比为30:70),流速1.0 ml·min-1,检测波长340 nm,柱温为40℃.结果 在上述条件下,木犀草素和芹菜素的质量浓度分别在0.003～0.24 mg·ml-1和0.002 5～0.20 mg·ml-1时与色谱峰面积之间的线性关系良好,两者的平均加标回收率分别为100.6%和102.5%.结论 该方法快速、简便、准确,可用于旱莲草中木犀草素和芹菜素的HPLC测定.     

RP-HPLC测定注射用复方荭草冻干粉针中异荭草素、荭草素的含量

 目的建立注射用复方荭草冻干粉针中异荭草素、荭草素含量的RP—HPLC测定方法。方法色谱柱:Diamonsil ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(18:82),流速:1 mI·min^-1,柱温:40℃;检测波长350 nm。结果被测定峰与其他组分峰可达到基线分离,异荭草素、荭草素线性范围分别为0.049 6～0.794 0μg(r=0.999 9),0.031 6～0.506 0 μg(r= 0.999 9),回收率分别为98.4%,99.9%,RSD分别为2.2%,1.3%(n=9)。结论该法简便、准确、重现性好,适用于该制剂的质量控制。     

阴地蕨不同采收期木犀草素含量的动态积累研究

目的:研究阴地蕨中化学成分木犀草素的动态积累。方法:采用反相-高效液相色谱法测定不同产地、不同采收期、不同部位阴地蕨药材中木犀草素的含量,色谱柱:色谱柱为菲罗门ODS(150 mm×4.6 mm,4μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(45∶55);体积流量:1 mL·min~(-1);检测波长:360 nm。样品平均回收率为98.18%,RSD为1.09%(n=6)。结果:阴地蕨药材中木犀草素的含量在不同生长时期、不同部位有明显的变化规律。不同部位木犀草素的含量由高到低的顺序为:叶、茎、根;一年生长期内在8月份阴地蕨根、茎、叶中木犀草素的含量最高。结论:阴地蕨中木犀草素的积累动态将为阴地蕨生物特性的形成及阴地蕨药材采收期提供一定的科学依据。     

RP-HPLC法测定注射用苦碟子中木犀草素

目的 建立RP-HPLC法测定注射用苦碟子中木犀草素的方法.方法 样品经酸水解后测定.色谱条件为Apollo-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.2%磷酸一乙腈(74 : 26);检测波长:351 nm;体积流量:1.0 mL/min;柱温:室温;进样量:10μL.结果 木犀草素在4.58～45.8μg/mL时,峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.3%.结论 该法适用于注射用苦碟子中木犀草素的测定.     

HPLC法测定理气逍遥丸中橙皮苷的含量

目的建立HPLC测定理气逍遥丸橙皮苷的含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱（4．6mm×150mm，5μm），流动相为乙腈-0．2％磷酸溶液（20：80），流速为1．0mL·min^-1，检测波长284nm。结果橙皮苷进样量在0．392-1．176μg之间与积分值呈良好的线性关系，回归方程：Y=1．64×107X＋6．83×10^3（r=0．9998），平均回收率为100．12％，RSD为0．87％。结论本法操作简便、准确，重现性好，可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC同时测定白癜风丸中羟基红花黄色素A和丹酚酸B的含量

目的:建立同时测定白癜风丸中羟基红花黄色素A和丹酚酸B含量的测定方法。方法:采用Welchrom C18色谱柱,流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长280 nm。结果:羟基红花黄色素A在4.91~36.86 mg·L~(-1)呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率99.12%,RSD 0.9%。丹酚酸B在14.99~112.42 mg·L~(-1)呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.79%,RSD 1.0%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于白癜风丸的质量控制。     

开奶茶颗粒剂质量标准的试验研究

目的 建立开奶茶颗粒剂(灯心草、淡竹叶、钩藤等)的质量标准.方法 利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),采用Phenomenon Gemimi C18色谱柱,分别以甲醇-0.1％乙酸溶液(梯度洗脱)、甲醇-0.1％三乙胺溶液(70∶30)和甲醇-0.1％磷酸溶液(55∶45)作为流动相分离,分别鉴别淡竹叶、钩藤和灯心草;并以甲醇-0.1％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,在350 nm处检测同时测定开奶茶颗粒剂中的木犀草素和异牡荆素.结果 HPLC鉴别专属性强,淡竹叶、钩藤和灯心草的HPLC色谱图上分别有1～5个特征组分可用于鉴别,其相对保留值在1.05 ～ 1.25之间;木犀草素和异牡荆素的质量浓度分别在0.229～1.144 mg/L(r =0.999 9)和0.076 4 ～9.170 mg/L(r =0.999 6)呈良好线性关系,平均加样回收率分别为100.45％(RSD为2.6％)和94.02％(RSD为2.5％).结论 用HPLC法鉴别和同时测定木犀草素和异牡荆素,方法简便、准确、可靠、重复性好,可作为开奶茶颗粒剂的质量控制方法的依据.     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定肉蔻四神丸中3种有效成分含量

 目的 建立超高效液相色谱法同时测定肉蔻四神丸中吗啡、可待因与罂粟碱含量的方法。方法 样品提取后经固相萃取柱去除杂质干扰。色谱条件：色谱柱为Waters Acquity C₁₈ BEH（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,以乙腈与0.1%磷酸溶液梯度洗脱为流动相,检测波长为210 nm（吗啡、磷酸可待因）与251 nm（盐酸罂粟碱）,流速0.4 mL·min-1,柱温30 ℃。结果 吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱分别在0.514 0～10.28、0.254 5～5.090、0.050 5～1.010 μg·mL-1内呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 9,回收率分别为99.51%、98.18%、100.7%。结论 该方法准确、灵敏、重现性好,可用于肉蔻四神丸的质量控制。     

止嗽青果丸质量控制

目的:为了提高止嗽青果丸的质量标准,建立止嗽青果丸质量控制的定性与定量方法.方法:采用薄层色谱法对处方中西青果以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)、麻黄以三氯甲烷-甲醇-浓氨水(20∶5∶0.5)为展开剂进行色谱鉴别:采用高效液相色谱法进行定量分析,以乙腈-0.1％磷酸溶液[ 5∶95(内含0.1％三乙胺)]为流动相,色谱柱kromasil-C18 (4.6 mm×250mm,5 μm),流速0.8 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温35℃.结果;薄层色谱图谱中能清晰检出西青果、麻黄;盐酸麻黄碱进样量在0.085 ～0.4272 μg线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为95.88％,RSD 1.17％.结论:本方法专属性强,准确、简便,可作为止嗽青果丸的质量控制.     

梯度洗脱HPLC测定辛伐他汀片的含量和有关物质

目的建立辛伐他汀片含量测定及有关物质的检查方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:SUPELCO C18柱(4.6mm×33mm,3μm),以乙腈-0.1%磷酸(50:50)为流动相A,0.1%磷酸乙腈溶液为流动相B,线性梯度洗脱,流速:3.0mL.min-1,检测波长238nm。结果辛伐他汀与洛伐他汀及强制破坏产生的降解产物均分离良好,辛伐他汀浓度在21.88～196.9μg.mL-1内,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=65929ρ+4676,r=0.9996(n=7);日内精密度为0.54%(n=5);日间精密度为0.85%(n=5);平均回收率为99.55%(RSD=0.67%,n=9);样品溶液至少在3h内稳定;最低检测限为25.14ng.mL-1。结论该法专属性强,准确、灵敏,可用于辛伐他汀片的含量测定和有关物质检查。     

HPLC-DAD同时测定山茱萸饮片中5个成分的含量

 目的采用高效液相二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定4个主要产地的山茱萸饮片中5个成分的含量:没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、獐牙菜苷、马钱素。方法应用Zorbax C₁₈柱,以0.1%磷酸溶液和0.1%磷酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长218,240和284 nm。结果5个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.999 6);加样回收率为98.16%～102.53%。结论该方法简单、准确、重现性好,可为全面评价和控制山茱萸饮片质量提供依据。     

HPLC测定贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷含量

目的建立高效液相色谱法测定贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷含量的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(16∶84),检测波长为360 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果金丝桃苷在0.132~1.188μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.55%(RSD=0.78%)。结论本方法简便、准确、可靠,可用于贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷的质量控制。     

HPLC法测定补肾调冲颗粒Ⅲ号中芍药苷的含量

目的建立补肾调冲颗粒Ⅲ号中芍药苷的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB—C18（4．6mm×250mm,5μm）,甲醇：0．1％磷酸（30：70）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为230nm,柱温30℃下测定补肾调冲颗粒Ⅲ号中芍药苷的含量。结果芍药苷在4．5—284g·mL^-1范围内线性良好,回归方程为：A=1E＋0．7X-30451,r=0．9999;平均回收率为102．35％,RSD为1．3％（n=6）。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于补肾调冲颗粒Ⅲ号中芍药苷的含量测定。     

RP-HPLC测定半枝莲药材中4种主要黄酮类成分的含量

 目的建立测定半枝莲药材中野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素和芹菜素含量的HPLC分析方法。方法采用C₁₈柱,测定野黄芩苷以甲醇-0.1%醋酸水溶液(40∶60)为流动相;测定野黄芩素、木犀草素和芹菜素以乙腈-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0→40min,乙腈15%→60%)。流速为1.0mL·min^-1,检测波长为335nm。结果野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素和芹菜素分别在0.0124～0.992μg,0.006675～0.6675μg,0.00484～0.484μg和0.006875～0.6875μg内呈良好的线性关系。所测10份半枝莲药材中,野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素和芹菜素的含量范围分别为0.147%～0.592%,0.028%～0.296%,0.007%～0.084%和0.011%～0.217%。结论本方法简便可行,适用于半枝莲药材中4种黄酮类成分的含量测定。