离子色谱法测定空气中的氟化物

目前《车间空气监测检验方法》(第3版)^〔1〕中规定空气中氟化物测定用离子选择电极法,操作比较繁琐.本文采用离子色谱法,用碳酸钠碳酸氢钠溶液作淋洗液及样品吸收液、DXAS4A作分离柱、通过电导检测器测定空气中氟化物,方法简便、快速.现报告如下.     

离子色谱法测定空气中氯化氢

目前空气中氯化氢测定通常采用硫氰酸汞比色法［１］，手续繁杂，且溴化物等对测定均有干扰，影响试验的准确性，本文用离子色谱法测定空气中氯化氢，是一种简便快速的分析方法，不受上述化合物的干扰。实验表明，本法完全符合《车间空气中有毒物质监测研究规范》要求，现介绍如下：１实验部分１．１仪器与试剂 ＤＸ－１００Ｔ离子色谱仪、电导检测器、ＵＰＰＥＲ谱工作站（ＣＲ版）（Ｄｉｏｎｅｘ）；大型气泡吸收管；ＴＷＡ－３００Ｈ低流量个体采样器（江苏建湖电子仪器二厂）。 碳酸钠、碳酸氢钠均为优级纯（上海红光化工厂）；ＣＩ－、…     

应用离子色谱法测定空气中硝酸

目前空气中测定硝酸的方法有二氯变色酸和变色酸的比色法。这两种方法在配制试剂时 ,几乎全用浓硝酸配制和定容 ,测定时要在沸水浴加热 1 0分钟 ,显色剂中的大量硫酸雾会冲出塞子 ,对分析者很容易造成伤害 ,且方法的灵敏度较低 ,样品不易保存。而自 2 0世纪 70年代中期问世的离子色谱法 ,已成为检测无机阴阳离子的最有力的分析手段。本文研制了用碳酸钠淋洗液作为吸收液采集空气中硝酸 ,用离子色谱进行测定的方法。该法采样效果大于99% ,检测限低 ,为 0 .0 2μg/ml,最低检测浓度为0 .0 1 mg/m3,测量范围 :0 .0 5～ 1 2 .5 μg/ml,样品可稳定…     

离子色谱法测定空气中氯乙酸

作业环境空气中氯乙酸 (ｃｈｌｏｒｏａｅｔｉｃａｃｉｄ)的测定 ,国外报道采用高效液相色谱法〔1〕、气相色谱法〔2〕、离子色谱法〔3～ 5〕、分光光度法〔6〕;近年来国内报道用气相色谱法〔7〕,该法操作简便、实用 ,但灵敏度较低 ,且所用填充柱不能将二氯乙酸、三氯乙酸等微量共存物分离测定。我们参照国内外文献对离子色谱法测定空气中氯乙酸进行了规范化研究。结果报告如下。1　材料与方法1 1　仪器　硅胶管 :7ｃｍ× 4ｍｍ的玻璃管 ,填充 2段 2 0～ 40目硅胶 (前段 2 0 0ｍｇ ,后段 10 0ｍｇ)填后 2段和 2端分别用玻璃棉隔离或衬托。 2…     

离子色谱法测定工作场所空气中的氨

目的运用离子色谱法测定工作场所空气中的氨含量。方法空气中的氨用大型气泡吸收管采集后,直接用DIONEXICS3000离子色谱仪进行离子色谱分析。结果氨的质量浓度与其信号面积在20.0μg/ml以内呈线性,方法的检出限为0.02μg/ml。结论离子色谱法测定工作场所空气中氨的浓度与纳氏试剂分光光度法测定结果差异无显著性。     

离子色谱法测定空气中硫酸盐的研究

硫酸盐(SO_4~(2-))是普遍存在于空气中的二次污染物,以气溶胶的形式存在于空气中,性质比较稳定,毒作用较 SO_2大,近年来在环境质量评价中已引起各国重视。但到目前为止,国内有关检验方法,多为测定总硫酸根,不能代表硫酸盐的真实水平。本文提出用异丙醇—无水乙醇去除硫酸雾(除硫酸雾效率平均为99.3％)后,用淋洗液(0.0024M Na_2CO_3 0.003M NaHCO_3)溶解样品,使硫酸盐(包括一些难溶盐如 PbSO_4BaSO_4等)溶于淋洗液中,用离子色谱测定 SO_4~(2-)离子。以保留时间定性,以峰高定量,在一定范围内硫酸盐浓度与其电导值成正比。本法不受其它阴离子的干扰。测定范围8.0～800μgSO_4~(2-)/M~3。实验室回收率平均为95.3％,现场回收平均为94.1％;经t检验二者无差异。     

离子色谱法测定工作场所空气中五氯化磷

建立一种离子色谱测定工作场所空气中五氯化磷的检测方法。工作场所空气中的五氯化磷用吸收液吸收后,水解生成盐酸,离子色谱测定,保留时间定性,峰面积定量。五氯化磷在0～4.0μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.08μg/ml,按采集7.5 L空气进行检测,则最低检出浓度为0.10 mg/m³,相对标准偏差为0.83%～4.22%,样品加标回收率为98.6%～101.3%,在室温下,样品至少可保存1周。本方法是工作场所空气中五氯化磷测定的较好的分析方法,符合GBZ/T 210.4-2008《职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质测定方法》的各项指标。     

车间空气中硫酸的离子色谱法测定

《车间空气监测检验方法》[1 ] 中硫酸的测定方法为硫酸钡比浊法 ,该法操作繁琐 ,误差较大。我们根据文献 [2 ],建立了测定车间空气中硫酸的离子色谱法。一、原理空气中硫酸经滤膜采集后 ,经去离子水溶解 ,用离子色谱仪测定硫酸盐 (SO42 - )的含量 ,以保留时间定性 ,峰高或峰面积定量 ,再把硫酸盐的含量换算成硫酸 (H2 SO4 )的含量。二、材料与方法1 仪器 :BFC 35型便携式粉尘采样器 ,流速 5～ 35L min ;DX 12 0离子色谱仪。2 试剂 :去离子水 (电阻率≥ 18.2MΩ) ,无水碳酸氢钠(优级纯 ) ,无水碳酸钠 (优级纯 )。淋洗液 :0 .35mol LN…     

工作场所空气中氯化铵离子色谱法测定

目的建立我国工作场所空气中气溶胶态氯化铵的离子色谱测定方法。方法工作场所空气中的氯化铵用混合纤维滤膜采集,用去离子水洗脱后进样,经离子色谱柱分离后,用电化学检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果该法线性范围为0～5.0 mg/L,相关系数(r)=0.999 2。方法的平均加标回收率为96.2%～98.6%,批内和批间精密度均<5%。最低检出质量浓度(采集30 L空气样品)为0.26 mg/m3。结论该法操作简便,精密度、准确度、洗脱效率及样品稳定性均满足职业卫生标准制定指南要求,适用于工作场所空气中氯化铵水平测定。     

测定工作场所空气中丙烯酸的离子色谱法

目的建立在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中丙烯酸。方法空气样品用硅胶管采集,1.0 mmol/L Na HCO3＋3.2 mmol/L Na2CO3淋洗液解吸,解吸液通过在线超滤系统自动过滤后进样分析,经Metrosep A Supp 5阴离柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。按照《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求进行试验。结果丙烯酸在0.52-7.78μg/ml浓度范围内线性良好;相关系数为0.999 6;检出限为0.048μg/ml（进样量20μl）,以采样体积为7.5 L计算该方法的最低检出浓度为0.16 mg/m^3;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.55%-2.20%;平均解吸效率为99.10%±1.53%;方法的模拟样品的加标回收率为96.11%-101.11%。结论该方法快速、灵敏和准确,各项指标均达到《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求。     

离子色谱法测定工作场所空气中三氯氧磷

目的：建立一种用离子色谱测定工作场所空气中的三氯氧磷的检测方法。方法：本文采用吸收液采集工作场所空气中的三氯氧磷,生成盐酸,经色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果：工作场所空气中三氯氧磷的线性范围为0～5.0μg/ml;相关系数为0.9993;方法检出限0.030μg/ml,若采集10 L空气进行检测,则最低检出浓度为0.03 mg/m^3,相对标准偏差为0.35%～1.59%,样品加标回收率为96.9%～103.2%,样品在室温下至少可保存1周。结论：本方法灵敏度高、选择性好、干扰少,是检测工作场所空气中三氯氧磷的好方法。     

离子色谱法测定工作场所空气中钠及其化合物

以微孔滤膜采样,纯水超声洗脱,采用离子色谱法测定工作场所空气中钠及其化合物浓度。本法的测定范围为0~10.0μg/ml,样品加标回收率为93.5%~98.6%,相对标准偏差2.13%,检出限0.05μg/ml。该方法线性好、灵敏度高,与原子吸收法相比,两种方法的检测结果差异无统计学意义(P0.05)。     

工作场所空气中乙胺测定的离子色谱法

目的:建立工作场所空气中乙胺的离子色谱测定方法。方法:于2020年8月,工作场所空气中的乙胺经碱性硅胶管吸附,加1 mmol/L硫酸溶液超声解吸后由离子色谱法进行定性和定量测定。结果:该方法的线性范围为0.014~50 μg/ml,标准曲线线性方程为 y=0.124 3 x+0.042 9,相关...     

在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中的磷酸

目的:建立一种测定工作场所空气中磷酸含量的在线超滤-离子色谱方法。方法:采用微孔滤膜采集工作场所空气中磷酸,用电导检测-离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250型分离柱,1.8 mmol/L Na2CO3/1.7 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速为1.0 ml/min。滤膜加纯水浸泡经微波超声,进样、在线超滤、测定。结果:方法的最低检测限为0.043 mg/L,最低检测浓度为5.73×10-3mg/m3(以采集75 L空气样品计),线性范围为0 mg/L～20 mg/L,相对标准偏差为0.57%～0.68%,相关系数为0.9999,回收率为92.8%～100.7%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,适用于工作场所空气中磷酸含量的测定。     

测定工作场所空气中二氧化硫的离子色谱法

目的建立在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中SO2。方法用装有10.0 ml浓度为5.73 g/L的过氧化氢溶液的多孔玻板吸收管采集工作场所空气中的SO2,吸收液直接通过在线超滤系统自动过滤后经Metrosep A Supp 5阴离柱分离,电导检测器检测,以SO2氧化后生成的硫酸根保留时间定性,峰面积定量。按照《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求进行试验。结果硫酸根的浓度在2～25μg/ml内线性关系良好,回归方程为Y=39.34 X-17.72,相关系数r为0.999 3。方法的检出限以硫酸根记为9.6 ng,以SO2记为6.4 ng（进样量20μl）,以采样体积为7.5 L计算该方法对空气中SO2的最低检出浓度为0.43 mg/m＾3。方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.16%～1.87%;方法的平均采样效率为（99.24±0.21）%;穿透容量≥2.90 m;方法能准确地检测SO2标准气的浓度;样品至少在4℃可保存7d。结论该方法快速、灵敏和准确,各项指标均达到指南的要求。     

离子色谱法测定工作场所空气中的NO和NO_2含量

目的建立离子色谱测定工作场所空气中NO和NO_2的方法。方法 NO经氧化管转化为NO_2,NO_2经碱性吸收液生成亚硝酸钠和硝酸钠,经离子色谱经分离、电导检测器检测,以保留时间定性、峰高或峰面积定量。分析该方法的线性范围、灵敏度和精密度,并与盐酸萘乙二胺分光光度法进行比较。结果建立了基于离子色谱测定工作场所空气中NO和NO_2的方法。该方法线性线性范围为0~3.0mg/m3,检出限为0.005mg/m3,RSD为1.1%~1.4%。与国标方法比较,差异均无统计学意义(P值均0.05)。结论成功建立离子色谱法检测工作场所空气中NO、NO_2的方法。该方法选择性好,灵敏度、准确度、精密度较高,与国家标准结果一致性也较高;使用试剂毒性低,抗干扰性强,可作为工作场所空气检测日常方法。     

离子色谱法测定工作场所空气中8种羧酸类化合物

目的 建立同时测定工作场所空气中8种羧酸类化合物的离子色谱方法。方法 空气样品由硅胶管采集,加入10 ml超纯水在60℃水浴5 min,再超声10 min进行解吸。解吸液使用ICS-5000离子色谱仪,经Dionex IonPac AS11-HC高效阴离子分离柱分离,抑制型电导检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。结果 方法的标准曲线的相关系数在0.9992～0.9999之间;检出限在0.006～0.3μg/ml(进样量25μl);以采样体积为4.5 L计算,该方法的最低检出浓度为0.02～0.6 mg/m³;方法重现性好,相对标准偏差为0.30%～4.8%;模拟样品的加标回收率为95.8%～105%;硅胶管的平均解吸效率大于95.7%。在4℃下甲酸、乙酸能稳定保存5 d,丙酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸能稳定保存7 d。结论 该方法快速、灵敏且准确,适用于工作场所空气中甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸这8种羧酸类化合物的测定,测定结果可应用于职业接触水平的评估及其分类控制。     

离子色谱法测定牙膏中的氟化物

食品、环境中氟的测定,通常用氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法、菌素锆比色法,随着高性能离子交换柱的开发,离子色谱（ＩＣ）可用于多种无机阴离子和有机酸的同时分析,具有简单、快速和高灵敏度等优点,是吸光光度法等其它无机阴离子分析无法比拟的。目前,离子色谱在环境和食品分析领域已成为主要的分析手段。本文用抑制型阴离子色谱法,以碳酸钠一碳酸氢钠为淋洗液,采用电导检测器,对牙膏中的氟离子进行了分析。２实验部分２．１仪器与试剂 美国 Ｄｉｏｎｅｘ ＤＸ－ １２０Ｅ型离子色谱仪,ＣＤＭ－ ３型电导检测器,ＡＳＲＳ…     

气相色谱法测定空气中的六氯乙烷

六氯乙烷(Hexachloroethane)分子量:236.76,熔点186～187℃,为无色针状斜方晶体,有类似樟脑香味,易升华.溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿和油类,不溶于水. 本品主要用作溶剂和用于生产氟利昂-113、农药、医药、兽药、发烟剂、除泡剂、铝制品的脱气剂,脱氧剂等有机合成中间体,本品是氯代烃中毒性较大的一种,对人的中枢神经有毒害作用.     

离子色谱法测定场所空气中3种卤代乙酸的方法研究

建立场所空气中3种卤代乙酸同时检测的离子色谱法。样品用纯水解析后,利用大容量阴离子交换色谱柱分离分析。结果显示,在所建立的最佳实验条件下,3种卤代乙酸能得到有效分离,线性良好,最低检出限在1.0~1.8μg/L,相对标准偏差在3.6%~8.9%,平均回收率在83%~109%。提示,该方法灵敏、简单易操作、准确可靠,用此法检测场所空气中3种卤代乙酸,结果满意。