大鼠血浆及组织中阿霉素含量测定方法(HPLC内标法)的建立

目的 :建立测定大鼠血浆及组织中阿霉素含量的方法 ,以揭示脂质体阿霉素的靶向性及体内的药物动力学特性。方法 :采用高效液相色谱法。色谱柱为Nova Pak ,C18柱 ( 15 0mm× 3 .9mm ,粒径为 4μm ) ;流动相为甲醇 乙腈 0 .0 1mol·L-1磷酸二氢铵 冰醋酸 (体积比为 5 0∶2 2∶2 8∶0 .6) ;流速 1.0ml·min-1;激发波长 479nm ,发射波长 5 87nm ;柱温 3 0℃。结果 :血浆阿霉素线性范围为 2 .3 2～ 1160 .0 0 μg·L-1,线性相关系数r=0 .9998(n =8) ;组织阿霉素为 0 .0 2 7～ 5 .4μg·g-1,线性相关系数r =0 .9995 (n =7) ;血浆阿霉素RSD为 2 .40 %～ 4.2 2 % ,组织阿霉素为 1.98%～ 9.17%。血浆及组织内药物平均回收率分别为 10 0 .41%和 95 .6%。血浆中阿霉素最低检测浓度为 2 μg·L-1,组织中为 0 .0 2 7μg·g-1。结论 :此方法灵敏度高、省时、简单、方便。     

荧光分光光度法测定大花红景天中红景天苷的含量

目的 建立测定红景天苷含量的荧光分光光度法.方法 选择了荧光最佳的激发波长和发射波长,考察了放置时间、温度对测定结果的影响,给出最佳分析参数.结果 红景天苷的荧光最大激发波长λex=273 nm,最大发射波长λem=301 nm.红景天苷在0.01～0.10 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 0).检出限DL=0.005 mg/L,0.05 mg/L的红景天苷相对标准偏差RSD=0.32%(n=5).且利用荧光分光光度法测定了西藏大花红景天提取物中红景天苷的含量.结论 荧光分光光度法灵敏度、快速,检出限低,可用于药材中红景天苷的含量测试.     

高效液相色谱法测定痛宁康胶囊中士的宁的含量

目的 :建立痛宁康胶囊中士的宁的HPLC含量测定方法。方法 :采用ZorbaxSB -18硅胶柱 ( 4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相 :ψ( 甲醇∶浓氨水 ∶ 1moL/L硝酸铵 ) =2 7∶ 0 .1∶ 0 .0 5 ,流速 :1.0mL/min ,检测波长为 2 5 4nm。结果 :线性范围 :0 .5～ 2 .5 μg(r =0 .9998) ,平均回收率为 96.88% ,RSD =2 .99%。结论 :本法简便、快速、准确     

邻苯二胺催化荧光法测定痕量铁

目的　建立一种测定水中痕量铁的新方法。方法　在pH =3 .0左右的酸性环境中 ,痕量Fe催化溶解氧 (O2 )氧化邻苯二胺 ,产物在碱性条件下有荧光 ,用荧光分光光度法测定 ,用单因素改变法选择出催化反应和测定的最佳条件。结果　最大激发波长 (λex)和最大荧光波长 (λem)分别为 41 8.5、5 70 .4nm ,铁的线性范围为 0～ 40 0 μg L ,检出限为 1 .9× 1 0 -6g L ,回收率 89.5 %～ 1 0 9%。结论　新建方法线性范围较宽 ,选择性好 ,应用于纯净水、矿泉水中Fe的测定 ,结果满意。     

OPA在线柱前衍生化HPLC-FLD法测定人血浆中硫酸阿米卡星的浓度

目的 建立一种新的在线柱前衍生化HPLC-FLD法测定血浆中的阿米卡星.方法 血浆样品碱化后用乙腈沉淀蛋白,上清液用OPA程序在线衍生化后进样分析.色谱柱:Agilent XDB-C18(5μm,4.6mm×150mm);流动相:甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钠(70:30,pH=3.67);荧光检测:λex=342nm,λem=440nm;流速:1.0mL/min;柱温:40℃;样品盘温度10℃;进样量:10μL;衍生化时间:1min.结果 该法测定血浆中阿米卡星定量下限为1 mg/L,线性范围在1～50 mg/L(r=0.9993);日内、日间RSD小于11%,绝对回收率大于90%,相对回收率大于95%.结论 本法准确、灵敏、易于操作,可用于阿米卡星的血药浓度测定及药动学研究.     

荧光检测异丙酚血药浓度

目的：探讨异丙酚血药浓度测定的荧光检测方法。方法：在含异丙酚的人体血浆样品中加入磷酸缓冲液及环己烷／正丁醇,振摇、离心,取上清液测荧光强度(激发波长λex=265nm,发射波长λem=310nm)．结果：异丙酚标准液在浓度为0．1～15．0mg／L的范围内,其荧光强度与质量浓度间具有线性关系(r=0．9997)．异丙酚的平均加样回收率大于95％,日内和日间RSI)均小于3％．结论：该方法简便、准确、灵敏度高,可用于临床异丙酚血药浓度检测．     

荧光分光光度法测定高良姜饮片中高良姜素的含量

目的:建立高良姜素含量测定的荧光分光光度法。方法:选择了荧光最佳的激发波长和发射波长,给出最佳分析参数。结果:在λex/λem=450 nm/528 nm条件下,荧光强度与高良姜素的含量在0.01~0.10μg/m L呈良好的线性关系,测得高良姜饮片中高良姜素的含量为0.82%。结论:荧光分光光度法方法简便、快速、检测限低,准确度高,可用于药材高良姜饮片中高良姜素的含量测试。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中游离脂肪酸浓度

目的建立大鼠血浆中游离脂肪酸 (FFAs)浓度的测定方法。方法以十七烷酸为内标 ,用 ψ(异丙醇∶正庚烷∶2mol/L磷酸 ) =(4 0∶10∶1)提取 ,溴苯乙酮衍生化 ,流动相为 ψ(乙腈∶水 ) =(81∶19) ,流速 1.0mL/min ,柱温 5 5℃ ,分析柱Nova pakC18(2 5 0mm× 4 .6mm ,4 μm) ,紫外检测波长 2 4 2nm。 结果各FFAs最低检测限为 0 .6 μmol/L ,平均回收率为 (10 0 .1± 2 0 ) % ,批内、批外RSD <6 .5 %。结论本法稳定、灵敏、可靠 ,适用于大鼠血浆中FFAs浓度测定     

RP-HPLC法测定酸枣仁汤中棘苷和阿魏酸的含量

目的　建立测定酸枣仁汤中棘苷和阿魏酸含量的 RP- HPL C分析方法。方法　色谱柱 :Hypersil C1 8( 2 0 0mm× 4 .6 m m,5 μm) ,棘苷流动相为乙腈 - 1%冰醋酸水溶液 ( 17∶ 83) ,检测波长 334nm;阿魏酸流动相为乙腈 - 1%冰醋酸水溶液 ( 16∶ 84 ) ,检测波长 32 0 nm,内标物为对羟基苯甲醛。结果　棘苷和阿魏酸分别在 0 .96 0～ 13.4 4μg/m L ( r=0 .9998)和 2 .0 4～ 2 7.2 μg/ m L ( r=0 .9997)与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为 98.4 %和98.8% ,RSD分别为 2 .5 %和 2 .8%。结论　本法操作简便、快速、准确 ,可用于酸枣仁汤中棘苷和阿魏酸的含量测定     

妥舒沙星人体血药浓度测定及药代动力学研究

目的建立反相高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中妥舒沙星浓度的方法。方法以加替沙星为内标,血浆经酸化采用20%高氯酸提取,色谱柱为XDB C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-20 mmol.L-1磷酸二氢钾(15∶15∶70),荧光检测(λex=342 nm,λem=420 nm)。结果妥舒沙星血浆浓度在10.80~1296 ng.ml-1内具有良好线性关系,平均相对回收率大于95%,萃取回收率大于60%,日内、日间相对标准差(RSD)均小于4.3%。结论该方法灵敏、准确,可用于妥舒沙星的药动学研究。     

高效液相色谱法测定血浆中盐酸曲马多

目的　建立反相高效液相色谱 -紫外检测法检测盐酸曲马多浓度的方法。方法　血样预处理采用两次液 -液反萃法。采用 ODS色谱柱 ( 15 0× 4.6mm) ;流动相为乙腈∶磷酸盐缓冲溶液 ( 0 .0 2 mol/ L,p H3 .7) =17∶83 ( V/ V) ;流速 :1.0 ml/ min;检测波长 :λ=2 16nm。结果　血浆中盐酸曲马多的最低检测浓度为 10 .2 ng/ m l,在2 5～ 80 0 ng/ ml的浓度范围内线性关系良好。结论　该法结果准确 ,重现性好 ,可用于临床血药浓度的监测     

HPLC法测定人血浆中环磷酰胺的浓度

目的　建立一种可靠、便捷的高效液相色谱法测定人血浆中环磷酰胺 (CTX)浓度的方法。方法　以异环磷酰胺 (Ifo)为内标 ,采用惠普 1 1 0 0型高效液相色谱仪 ,分析柱HPLichrosphereC8柱 (2 50mm× 4mm ,5μm) ,前加HPLicrosphere保护柱 ;流动相为 :乙腈∶水 =1 8∶82 (V/V) ,流速为 1 .5mL/min ;检测波长为 1 95nm ;室温2 5℃。血浆样品以甲醇沉淀蛋白。结果　色谱峰分离良好 ,无干扰。线性方程为 :Y =4.861X 0 .1 81 7,r =0 .9999;线性范围 :0 .5～ 50 μg/mL ;检测限 :0 .1 μg/mL。 结论　本法是一种可靠、便捷的检测血浆CTX浓度的方法 ,适用于包含CTX的化疗方案的监测     

血浆氯唑沙宗的反相高效液相色谱法测定

目的 :探索一种简便易行的测定血浆中氯唑沙宗质量浓度的方法。方法 :用反相高效液相色谱法测定血浆中氯唑沙宗的质量浓度。固定相为RP C1 8(1 0 μm) ,流动相为水 甲醇 (V (水 )∶V(甲醇 ) =2∶3) ,流速为 1 0ml/min ,检测波长为 2 82nm ,非那西丁为内标 ,氯唑沙宗与内标的保留时间分别为 5 .42min和 3 94min。结果 :该方法的最低检测限为 0 0 1 5μg,在 1 0～ 75mg/L浓度范围内呈线性关系 ,在 1 0～ 2 5mg/L范围内的平均回收率为 98 36 % ,RSD <3 .5 %。结论 :该法操作简便、结果可靠     

RP-HPLC法测定人血浆中盐酸依托必利的浓度

目的建立血浆中盐酸依托必利浓度的反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定法,用于血药浓度监测以及生物利用度和药物动力学研究。方法含盐酸依托必利的血浆样品经液-液萃取后,通过C18(150.0mm×4.0mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,流动相为甲醇∶0.1mol/L醋酸铵(80∶20,v/v),冰醋酸调pH值3.8,流速:1ml/m in,荧光检测器,检测波长:激发波长(λEx)=304nm,发射波长(λEm)=344nm进行分离。结果血浆中杂质不干扰样品测定,在15.00~1000.00ng/m l范围线性良好(n=8),最低可定量浓度为15.00ng/m l(信噪比>3),回收率大于90.00%,日内和日间精密度RSD均小于2.00%(n=5),在室温流动相稳定性RSD小于3.00%(n=5),反复冻融稳定性RSD小于8.00%(n=5)。结论该法快速、灵敏、准确,适合盐酸依托必利的血药浓度监测,并且对色谱柱的损害较小。     

2—（4—溴甲基苯基）—萘并[2,3,d]咪唑的合成及应用

合成了一种新的用于羧酸类化合物 HPLC法测定的衍生化试剂 2 - ( 4 -溴甲基苯基 ) -萘并 [2 ,3,d]咪唑 ( Br MN I) ,在二氯甲烷中利用碳酸钾和冠醚作催化剂 ,80℃下与羧酸缩合成酯 ,用 RP- HPLC法进行分离测定 ,Zorbax RP C8柱 ( 2 50× 4 .6mm ,ID.) ,乙腈 -甲醇 ( 80∶ 2 0 )为流动相 ,荧光检测波长λex3 32 nm ,λem 4 30 nm。当用于测定正廿烷酸时 ,线性浓度范围 0 .0 1μg/m l～ 50μg/m l,最低检出浓度 1.0 ng/ml。     

红花及番红花色素的荧光特性分析

目的探索荧光法测定红花及番红花色素的最佳方法,方法用岛津RF-5000荧光分光光度计测定,扫描波长λex=230～440nm,λem=240～600nm。结果最佳检测波长λex340nm,λem=440nm。红花及番红花的甲醇浸泡液浓度在16.7～330μg.mL-1范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数r(红花)=0.9997、r(番红花)=0.9996,红花色素在pH=12的碱性环境中所发出的荧光强度达到最大。结论该方法简便、快速,可直接用于红花及番红花色素的含量测定,亦可作为药材红花和番红花之间的一种鉴别手段。     

RPHPLC法测定人血浆中二甲双胍浓度

目的:建立测定人血浆中二甲双胍浓度的反相高效液相色谱法.方法:人血浆标本以盐酸阿替洛尔为内标,酸化后以乙腈沉淀蛋白、二氯甲烷反洗上清液后,取上清液进行色谱分析,以5 mmol/L SDS∶0.04 mol/L KH2PO4∶ CH3OH= 1∶ 1∶1.7为流动相,流速1 ml/min,经Agilent Zorbax SB C18(150×4.6 mm, 5 μm)柱分离,检测波长240 nm.结果:二甲双胍标准曲线范围10～5 000 μg/L,y=0.001 12x+0.012 671 (r =0.999 4), 最低检测限为10 μg/L ,高、中、低3种浓度的日内精密度均<7%,日间精密度均<8%,萃取回收率75.6%～86.6%.结论:该方法简便、快速、准确,可用于人体内二甲双胍药动学研究和临床血药浓度监测.     

双波长梯度洗脱法测定通脉颗粒剂中葛根素及阿魏酸的含量

目的　建立通脉颗粒剂中葛根素、阿魏酸含量测定的方法。方法　KromasilC18柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,采用双波长 (λ1=2 5 0nm ,λ2 =313nm)梯度洗脱。结果　葛根素在 2 0～ 180 μg/mL范围内有良好的线性关系 (r=0 .9999) ;阿魏酸在 2～ 18μg/mL范围内有良好的线性关系 (r=0 .9999)。平均加样回收率 :葛根素为 98.2 2 % ,RSD为 0 .96 % ;阿魏酸为 97.0 5 % ,RSD为 0 .86 %。结论　操作简便 ,结果可靠 ,为通脉颗粒的质量控制提供了有效的方法。      

RP-HPLC法测定兔血浆中羟基喜树碱的浓度

目的 :建立测定羟基喜树碱在兔血浆中浓度的反相高效液相色谱 -紫外检测法。方法 :血浆样品酸化后 ,用甲醇沉淀蛋白 ,高速离心后取上清液进行色谱分析。色谱柱 :LichrospherC1 8柱 ( 2 5 0mm× 4.6mm ,5 μm ) ,C1 8预柱 ( 10mm× 4.6mm ,5 μm) ;流动相 :ψ(甲醇 ∶ 0 .0 1mol/L磷酸盐缓冲液 ,pH4.0 ) =60∶40 ;流速 :1.0mL/min ;检测波长 3 84nm。以 5mg/kg剂量给大耳白兔静脉推注羟基喜树碱注射液 ,于不同时间点采血测定药物浓度。结果 :羟基喜树碱保留时间为 5 .0min ,定量线性范围为 5 0～ 5 0 0 0ng/mL ,最低检测限为 2 5ng/mL。血浆中羟基喜树碱的回收率为 99.88%～ 10 3 .13 %,日内精密度≤ 3 .2 7%,日间精密度≤ 7.2 5 %。羟基喜树碱静脉注射后符合二室模型。结论 :本法简便实用 ,定量准确 ,可满足羟基喜树碱药动学研究的需要     

肝硬化患者血浆抗坏血酸和维生素E的测定

目的 :探讨肝硬化患者血浆抗坏血酸和维生素 E的水平及其意义。方法 :测定 6 3例肝硬化患者和 6 3例年龄及性别配对的正常人血浆抗坏血酸 ,维生素 E和过氧化脂质的含量。结果 :肝硬化组血浆抗坏血酸含量为( 42 .94± 6 .99)μm ol/ L ,明显低于对照组 ( 53.30± 9.4 5)μm ol/ L ( t=9.50 ,P =0 .0 0 0 ) ;肝硬化组血浆维生素 E含量为 ( 17.99± 3.51) μm ol/ L,明显低于对照组 ( 2 4 .59± 7.2 2 ) μm ol/ L( t=7.94 ,P=0 .0 0 0 ) ;肝硬化组血浆过氧化脂质含量为 ( 14 .0 9± 1.2 8) μm ol/ L,明显高于对照组 ( 12 .11± 1.2 0 ) μmol/ L( t=17.2 1,P=0 .0 0 0 )。而且肝硬化患者的三个指标之间均有良好的相关性 ( P=0 .0 0 0 )。结论 :肝硬化患者血浆抗坏血酸和维生素 E水平显著下降 ,体内氧化和抗氧化系统失衡。