复方伤寒感冒颗粒质量标准的研究

目的:建立复方伤寒感冒颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对复方伤寒感冒颗粒中甘草、金银花、防风进行定性鉴别;以高效液相色谱法对其君药桂枝中的桂皮醛进行含量测定。结果:复方伤寒感冒颗粒中的甘草、金银花、防风薄层色谱中,在与对照品(药材)相应的位置上,显相同颜色的斑点;桂皮醛进样量与色谱峰面积在2.0932μg·mL-1～41.8640μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.93%,RSD为0.19%(n=9),精密度试验RSD为0.25%(n=5),重复性试验RSD为0.69%(n=5),稳定性试验RSD为0.76%(n=5)。结论:所建立的鉴别方法专属性强,定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方伤寒感冒颗粒内在质量的有效方法。     

HPLC法测定复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的 建立测定复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内醋的含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,SHIMADZU VP-ODS(250×4.6mm,5μm,)色谱柱,甲醇-水(68:35)为流动相,检测波长225nm,流速为1.0mL· min-1,柱温为35℃.结果 木香烃内酯和去氢木香内酯在0.018,2mg·mL4-0.109,2mg·mL-1(r=0.999,1,n=6)和0.019,4mg· mL-1～0.116,4mg· mL-1(r=0.999,3,n=6)间呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.42％、98.05％,RSD为1.81％、1.92％(n=9),稳定性RSD为1.34％(n=6),重复性RSD为0.87％(n=6).结论 建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,可用于控制复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定.     

平安丸的质量控制研究

目的：提高和完善平安丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法对处方中母丁香、枳实进行了薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法对处方中木香的有效成分木香烃内酯、去氢木香烃内酯进行了含量测定。结果：薄层色谱斑点清晰、分离度好,阴性无干扰;木香烃内酯、去氢木香烃内酯进样量分别在0.103 4-1.033 5 μg（r=0.999 9）,0.110 1-1.100 5 μg（r=0.999 7）范围内线性关系良好,平均回收率（n=6）分别为95.1%、98.6%,RSD分别为2.62%、2.84%。结论：本研究中的定性及定量方法简便准确、专属性强,能有效控制平安丸的质量。     

乌贝肠胃胶囊质量标准及指纹图谱研究

目的：建立乌贝肠胃胶囊的质量标准及其指纹图谱,完善其质量评价方法。方法：采用薄层色谱法（TLC）鉴别乌贝肠胃胶囊;用高效液相色谱法（HPLC）建立乌贝肠胃胶囊的指纹图谱并测定其含量;运用SPSS21.0软件进行聚类分析、主成分分析以评价乌贝肠胃胶囊的综合质量。结果：薄层色谱鉴别专属性良好;桂皮醛、去氢木香内酯质量浓度的线性范围分别为0.0080～0.0780 mg/mL、0.0050～0.0550μg/mL(r均大于0.999),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%,平均加样回收率分别为102.43%(RSD=2.60%,n=6)、101.25%(RSD=0.8%,n=6)。10批乌贝肠胃胶囊共有14个共有峰,相似度为0.943～0.990。其中指认了4个化合物,包括桂皮醛、胡椒碱、木香烃内酯、去氢木香内酯。聚类分析与主成分分析结果一致,10批样品可分为5类,其中S1、S7、S8聚为一类,S2为一类,S3、S4、S5聚为一类,S6为一类,S9、S10聚为一类,并得到3个主成分因子在此评估中有主要的优势。结论：新建立的中药复方制剂乌贝肠胃胶囊质量标准、含量测定方法和HPLC指纹图...     

HPLC法测定蒙药哈敦嘎日迪-13丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法测定哈敦嘎日迪-13丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法同时测定处方中的木香烃内酯和去氢木香内酯含量,色谱条件:C18色谱柱(150mm×4. 6mm,5μm);柱温:30℃,流动相:甲醇-水(65:35),检测波长:225nm,流速:1. 0mL/min。结果:色谱峰分离情况良好,木香烃内酯在0. 2148~1.202888μg·m L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0. 99998)。去氢木香内酯在0. 6347~1. 6926μg·m L-1的范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0. 99995)。木香烃内酯平均加样回收率为(n=9)为102. 24%(RSD=0. 96%),去氢木香内酯平均加样回收率为(n=9)为104. 46%(RSD=1. 99%)。结论:本法所建立的含量测定方法简便准确、专属性强、重复性好,适用于哈敦嘎日迪-13丸的质量控制。     

维药金锁昆都尔片的质量标准研究

目的建立金锁昆都尔片的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别香附、乳香和胡椒,采用高效液相色谱法测定木香含量。结果定性鉴别中分离度好、专属性强,阴性对照无干扰,木香烃内酯在0.03～0.07mg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.31%,RSD为0.62%;去氢木香内酯在0.06～0.14mg/mL范围内呈良好线性关系(r=1),平均回收率为99.33%,RSD为0.70%。结论所建立的方法准确、可靠、专属性强,可以用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定复方香薷水中麝香草酚、香荆芥酚、木香烃内酯、去氢木香内酯和迷迭香酸

目的采用HPLC法测定复方香薷水(皱叶香薷、木香、紫苏叶、歪叶蓝、广藿香、厚朴、豆蔻、生姜、甘草)中麝香草酚、香荆芥酚、木香烃内酯、去氢木香内酯和迷迭香酸的含有量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);体积流量1.0 mL/min。测定麝香草酚和香荆芥酚的流动相为乙腈-2%冰醋酸溶液(65∶35),检测波长275 nm。测定木香烃内酯和去氢木香内酯的流动相A为乙腈,流动相B为0.4%磷酸溶液,检测波长227 nm。测定迷迭香酸的流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(35∶65),检测波长330 nm。结果麝香草酚和香荆芥酚分别在0.035 8⁰.716 0μg(r=0.999 4)、0.071 20.716 0μg(r=0.999 4)、0.071 2¹.424 0μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.86%、97.41%,RSD(n=6)分别为1.19%、0.95%。木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.032 21.424 0μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.86%、97.41%,RSD(n=6)分别为1.19%、0.95%。木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.032 2⁰.644 0μg(r=0.999 5)、0.075 20.644 0μg(r=0.999 5)、0.075 2¹.504 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.47%、98.34%,RSD(n=6)分别为1.28%、1.07%。迷迭香酸在0.048 61.504 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.47%、98.34%,RSD(n=6)分别为1.28%、1.07%。迷迭香酸在0.048 6⁰.972 0μg(r=0.999 4)范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.42%,RSD(n=6)为1.04%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好,可用于复方香薷水质量控制。     

多波长RP-HPLC法同时测定肥儿丸中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚

目的建立同时测定肥儿丸(煨肉豆蔻、木香等)中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚的方法。方法采用HPLC法,C18色谱柱;以乙腈-水(70∶30)为流动相;体积流量1.0 mL/min;检测波长225 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯),274 nm(去氢二异丁香酚)。结果根据回归方程,3种成分线性范围分别为木香烃内酯10.834²16.68μg/mL,r2=0.999 6;去氢木香内酯9.506216.68μg/mL,r2=0.999 6;去氢木香内酯9.506¹90.12μg/mL,r2=0.999 4;去氢二异丁香酚5.782190.12μg/mL,r2=0.999 4;去氢二异丁香酚5.782¹15.64μg/mL,r2=0.998 9。平均回收率分别为木香烃内酯98.4%,RSD为0.66%(n=6);去氢木香内酯99.1%,RSD为1.16%(n=6);去氢二异丁香酚98.1%,RSD为1.25%(n=6)。结论该方法经济适用,操作简便、准确,重复性好,可用于肥儿丸的质量控制。     

HPLC法测定蒙药嘎日迪-13味丸中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯、去氢木香内酯含量

目的:HPLC法同时测定蒙药嘎日迪-13中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯和去氢木香内酯含量。方法:甘草苷核甘草酸铵色谱条件:迪马色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.4%磷酸(B)梯度洗脱,0-10 min(16%-18%A),10-30 min(18%A),30-40 min(18%-27%A),40-85 min(27%-45%A),85-86 min(45%-16%A);柱温:30℃;检测波长:237 nm;流速:1 m L·min-1。木香烃内酯和去氢木香内酯色谱条件:迪马色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(65:35),检测波长:225 nm,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,结果:甘草苷、甘草酸铵线性范围分别为0.10-1.2μg(r=0.999 9)、0.341-4.092μg(r=1.000 0);平均回收率分别为97.07%和100.13%,RSD分别为1.00%和1.84%(n=5)。木香烃内酯和去氢木香内酯线性范围分别为0.12-1.2μg(r=1.000 0),0.106-1.06μg(r=1.000 0);平均回收率分别为98.44%和98.90%,RSD分别为2.21%和3.38%。结论:该方法专属性强,重复性好,可用于蒙药嘎日迪-13中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯和去氢木香内酯含量测定。     

HPLC-DAD法同时测定五加皮保健酒综合提取液中6个活性成分

目的:建立HPLC-DAD法同时分析测定五加皮保健酒综合提取液中6个成分(阿魏酸、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、木香烃内酯、去氢木香内酯)的方法。方法:采用Eclipse XD8-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0⁸ min,12%A;88 min,12%A;8¹0 min,12%→19%A;1010 min,12%→19%A;10³7 min,19%→50%A;3737 min,19%→50%A;37⁵7 min,50%→70%A;5757 min,50%→70%A;57⁶0 min,70%→12%A),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为225 nm(去氢木香内酯、木香烃内酯)、237 nm(甘草酸)、278 nm(肉桂酸、桂皮醛)、316 nm(阿魏酸)。结果:阿魏酸、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、木香烃内酯、去氢木香内酯均能达到良好分离,在线性范围内线性关系良好(r2≥0.0097),精密度RSD≤0.71%,24h内稳定性试验RSD≤1.8%,各成分平均加样回收率在98.2%60 min,70%→12%A),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为225 nm(去氢木香内酯、木香烃内酯)、237 nm(甘草酸)、278 nm(肉桂酸、桂皮醛)、316 nm(阿魏酸)。结果:阿魏酸、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、木香烃内酯、去氢木香内酯均能达到良好分离,在线性范围内线性关系良好(r2≥0.0097),精密度RSD≤0.71%,24h内稳定性试验RSD≤1.8%,各成分平均加样回收率在98.2%¹02.8%,RSD值在1.0%102.8%,RSD值在1.0%¹.7%。结论:该方法操作简单,重复性好,为五加皮保健酒的质量控制提供可靠的方法。