HPLC法测定泽泻汤中泽泻醇A、泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)分析方法同时测定泽泻汤中泽泻醇A、泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B的含量。方法:水煎法制备泽泻汤溶液。HPLC法检测泽泻汤中3种有效成分泽泻醇A、泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B的含量,并进行方法学考察。选用Agilent HC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(78∶22)为流动相等度洗脱,柱温30℃,体积流量1 ml/min,紫外检测器检测波长220 nm,进样量10μl。结果:泽泻醇A在8.3～166.0μg/ml、泽泻醇B在5.4～107.0μg/ml、23-乙酰泽泻醇B在9.3～186.0μg/ml范围内线性关系良好。重复性实验(n=6)泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B的相对标准偏差(RSD)分别为2.37%、2.17%、2.16%;稳定性实验RSD均0.2%;日内/日间精密度实验RSD均1.1%;三者的平均加样回收率分别为99.31%、101.52%、101.76%,RSD分别为2.06%、2.79%、1.66%。测定制备的3批泽泻汤溶液中泽泻醇A、泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B的平均含量分别为139.2、615.1、423.9μg/ml。结论:该方法操作简便,重复性和稳定性好,精密度高,适用于泽泻汤中泽泻醇A、泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B的含量测定。     

泽泻中23-乙酰泽泻醇B的含量测定研究

目的 主要是确定泽泻的最佳采收时间、最佳炮制工艺、制定泽泻的定量标准，确保泽泻临床用药安全有效。方法 采用高效液相色谱法测定各样品中23－乙酰泽泻醇B的含量。结果 23－乙酰泽泻醇B的平均回收率为98．80％，符合分析要求。泽泻中23－乙酰泽泻醇B的含量以不低于0．050％为宜。结论 可作为泽泻定量控制的方法。     

泽泻炮制过程中23-乙酰泽泻醇B的转化

目的分析泽泻中三萜类成分在炮制加工过程中的变化。方法采用超临界流体色谱分离技术(SFC)及HPLC测定方法,对泽泻加工炮制前后的三萜类成分的变化进行研究。结果在泽泻药材加工成生泽泻饮片的烘干(70℃)过程中,有少量23-乙酰泽泻醇B转化成了24-乙酰泽泻醇A和泽泻醇B;而在泽泻盐制(190~200℃)及麸制(160~170℃)过程中,23-乙酰泽泻醇B则大量转化为24-乙酰泽泻醇A和泽泻醇B,两者又进一步转化成了泽泻醇A。结论在高温炮制过程中,泽泻药材中三萜类主成分23-乙酰泽泻醇B出现两条转变途径,一条是氧环开裂并重排生成24-乙酰泽泻醇A,进一步脱乙酰基转化成泽泻醇A;另一条是先脱乙酰基生成泽泻醇B,继而氧环开裂转化成泽泻醇A。     

HPLC法测定六味地黄丸中23-乙酰泽泻醇B的含量

目的 建立一种准确、简便的方法用于六味地黄丸中23-乙酰泽泻醇B含量的测定.方法 采用高效液相色谱法.色谱条件为Kromasil-C18柱(150×4.6 mm.5μm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱0～20 min,30%～60%A;20～60 min60%～70%A;流速1.0 mL.m.n-1.柱温30℃,检测波长208 nm.结果 23-乙酰泽泻醇B的线性范围为2.5～50μg/mL,r=o.9997,样品的平均回收率为101.0%,RSD为3.28%.结论 本法简便,快速,可靠,可用于控制制剂质量.     

HPLC法测定复方泽泻滴丸中23-乙酰泽泻醇B的含量

建立HPLC法测定复方泽泻滴丸中23-乙酰泽泻醇B含量的方法. 方法 采用岛津LC-10AT依利特Hypersil C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);以乙腈:水=90∶10为流动相;流速为0.8 mL·min-1;检测波长为208nm;柱温:30℃. 结果23-乙酰泽泻醇B在0.012～0.12mg...     

MPLC合p-HPLC法分离制备泽泻中23-乙酰泽泻醇B

目的建立快速制备泽泻药材中23-乙酰泽泻醇B对照品的方法。方法采用中低压正相硅胶柱色谱(MPLC)合高压反相色谱法(p-HPLC),MPLC:硅胶柱:3 cm×13 cm,40 g;流动相:石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱;流速:50 ml/min;p-HPLC:Ultimate XB-C18:21.2 mm×250 mm,10μm;流动相:乙腈-水(65:35);流速:15 mL/min;检测波长:208 nm。结果 MPLC合p-HPLC法一次可以从2 g泽泻乙酸乙酯粗提物中分离制备得到23-乙酰泽泻醇B 40.2 mg。结论建立的MPLC合p-HPLC法简便、快捷、高效地获得泽泻中23-乙酰泽泻醇B对照品。     

正交试验优选泽泻中23-乙酰泽泻醇B的提取工艺

目的 优选泽泻中23-乙酰泽泻醇B的超声提取工艺.方法 采用超快速液相色谱法测定泽泻中23-乙酰泽泻醇B的含量,以乙醇浓度、提取时间、超声功率、料液比为考察因素,以泽泻中23-乙酰泽泻醇B的含量为考察指标,采用L9(34)正交试验优选超声提取工艺条件.结果 最佳提取工艺为提取溶剂95％乙醇,提取时间45 min,超声功率250 W,料液比1∶50.结论 该提取工艺具有效率高、时间短、能耗低、环保等优点,可为泽泻中23-乙酰泽泻醇B的工业化生产和新药开发提供依据.     

建泽泻中泽泻醇B-23-乙酸酯含量的HPLC测定

采用高效液相色谱法测定不同商品规格的福建泽泻 (建泽泻 )中泽泻醇 B-2 3 -乙酸酯的含量 ,并对测定方法进行优化。结果表明不同等级的建泽泻中泽泻醇 B-2 3 -乙酸酯含量未见显著差异 ,优化建立的高效液相色谱方法准确、稳定、简便、可行。     

闽产泽泻收获期不同部位萜类成分含量比较

目的考察收获期泽泻不同部位萜类成分含量并进行含量比较。方法以23-乙酰泽泻醇B和泽泻醇B为指标,采用高效液相色谱法Agilent Technologies 1260系统,Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈∶水(75∶25),检测波长208 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。结果收获期泽泻23-乙酰泽泻醇B的含量为芽>块茎>茎>块茎茎皮>须根>叶,而泽泻醇B的含量为块茎>芽>块茎茎皮>茎,须根和叶中未检出。结论收获期泽泻不同部位在两种萜类成分含量存有差异,其中块茎和芽中23-乙酰泽泻醇B和泽泻醇B含量最高,其含量显著高于其它部位,收获期枯萎丢弃的茎和茎皮中也分布有23-乙酰泽泻醇B和泽泻醇B,说明其可能也具有一定的药用价值,具有开发利用的潜在价值。     

23-乙酰泽泻醇改善脂多糖诱导的急性肺损伤的作用机制

目的 探讨23-乙酰泽泻醇对脂多糖(lipopolysaccharide, LPS)诱导的急性肺损伤的作用机制。方法 8~10周龄C57BL6J雄性小鼠24只,体质量为23.5~27.5g,将其按照随机数字表法分为对照组、模型组(LPS组)、23-乙酰泽泻醇组、LPS+23-乙酰泽泻醇组,每组各6只。小鼠气管内注射200μg LPS诱导急性肺损伤模型;采用苏木精-伊红(hematoxylin-eosin, HE)染色、肺脏湿重/干重比值和炎性指数评价急性肺炎程度;采用酶联免疫吸附试验(enzyme-linked immunosorbent assay, ELISA)试剂盒检测促炎性细胞因子肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α, TNF-α)、白细胞介素-1(interleukin-1, IL-1)和白细胞介素-6(interleukin-6, IL-6)的水平;采用试剂盒检测丙二醛(malondialdehyde, MDA)、超氧化物歧化酶2(mitochondrial superoxide dismutase2, SOD2)和谷胱甘肽过氧化物酶(glutathione peroxidase, Gpx)的水平/活性;采用Western blot法检测相关信号分子的改变。结果 HE染色结果显示,LPS组小鼠肺组织炎性浸润明显增多,肺脏湿重/干重比值和炎性指数高于对照组;LPS组小鼠肺脏组织中TNF-α、IL-1和IL-6的水平明显高于对照组;LPS组小鼠的ROS和MDA含量高于对照组,SOD2和Gpx的活性明显低于对照组。LPS+23-乙酰泽泻醇组小鼠的肺脏湿重/干重比值和炎性指数低于LPS组;炎性细胞因子的水平低于LPS组;ROS和MDA含量低于LPS组。但是SOD2和Gpx的活性明显高于LPS组。Western blot法检测结果显示,LPS组小鼠肺脏组织中JNK1/2显著上调,P-ERK1/2明显增加;而LPS+23-乙酰泽泻醇组肺脏组织中JNK1/2和P-ERK1/2的表达低于LPS组。结论 23-乙酰泽泻醇可以通过抑制JNK1/2-ERK1/2减轻LPS诱导的急性肺损伤。23-乙酰泽泻醇可能成为治疗急性肺损伤的治疗手段。     

泽泻醇B对豚鼠离体回肠的影响

目的　观察泽泻醇B( 2 3-acetatealisolB)对豚鼠离体回肠收缩的影响。方法　将豚鼠离体回肠悬吊于麦氏浴槽中 ,通过体外给药的方法 ,观察回肠的收缩情况 ,并计算回肠的收缩幅度。结果　浴槽浓度为 1 .2 5× 1 0 -2 mg/mL、1 .2 5×1 0 -3 mg/mL、1 .2 5× 1 0 -4 mg/mL时 ,泽泻醇B对组胺引起的豚鼠离体回肠收缩有对抗作用 ,且随着剂量的增加而增加。结论　泽泻醇B拮抗组胺对离体豚鼠回肠的收缩作用是通过非特异性竞争而发挥的。     

不同炮制方法对泽泻中泽泻醇B23-乙酸酯的影响

文章分析了当前对“临床思维”概念的狭义理解及其局限性 ,提出了广义的“临床思维”概念并分析了形成广义“临床思维”的必要性。     

薄层扫描法测定闽产泽泻中泽泻醇B的含量

为确立泽泻中泽泻醇B的测定方法，采用制备泽泻中主要成分泽泻醇B的标准溶液，薄层色谱分离后，进行光密度扫描测定，结果显示样品中泽泻B含量分别为0．1036％、0．1050％、0．2245％、0．3157％，在1．5h内稳定，回收率101．3％，说明薄层扫描法灵敏、专属，重现性好，简便易行。     

不同产地瓜蒌皮多糖的含量测定

目的:测定瓜蒌皮中多糖含量,为瓜蒌皮的临床合理应用和质量评价提供科学依据.方法:以葡萄糖作为对照品,采用苯酚-硫酸比色法,在490 nm处测定多糖含量.结果:不同产地瓜蒌皮多糖含量差异不显著.结论:该测定方法操作简单,重复性好,结果准确可靠,可用于瓜蒌皮多糖的含量测定.     

HPLC法测定不同地区地榆中地榆苷-Ⅰ的含量

对全国抽样的中药地榆中专属件成分地榆苷-Ⅰ进行含量测定.方法:本文采用高效液相色谱法对地榆药材中地榆苷-Ⅰ进行含量测定及方法学考察.结果:全国27批5个种的药材,地榆苷-Ⅰ含量在0.48%-3.01%之间.结论:高效液相色谱法可用于地榆中地榆苷-Ⅰ含量测定,各地用药地榆中地榆苷-Ⅰ含量差别较大.     

安徽银莲花根茎中主要皂苷成分高效液相色谱法含量测定

目的：分析测定安徽银莲花中主要皂苷成分HederasaponinB的含量。方法：采用C18（AgilentZORBAXEclipseXDB-C18,4.6mm×150mm）分析柱,流动相为甲醇-水（55：45）,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长210nm。进样量对照品溶液和供试品溶液各10μL。理论塔板数以HederasaponinB峰计不低于3000。结果：HederasaponinB在1.10~5.20μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9996）,平均回收率为100.95%,RSD=1.04%（n=6）。HederasaponinB在不同5批次药材中评价含量为0.350%,RSD=1.94%。结论：该方法简便、灵敏、重复性好,可用于对安徽银莲花的品质评价,为鹅掌草近缘种质量控制及开发提供实验依据。     

不同产地人工栽培黄花石蒜不同器官中加兰他敏含量测定

目的 探索人工栽培黄花石蒜中加兰他敏的最佳采收器官及最适产地,寻找高含量的药材原料.方法 采用HPLC法测定人工栽培黄花石蒜不同器官及不同产地中加兰他敏含量.结果 采用SPSS 17.0软件Corrected Model(模型检验)进行统计学分析表明:黄花石蒜不同器官加兰他敏的含量差别具有显著统计学意义(P＜0.001),其含量由高到低各产地均依次为:花＞根＞花葶＞鳞茎,其3个产地加兰他敏平均含量依次为花(0.135％)＞根(0.080％)＞花葶(0.020％)＞鳞茎(0.017％);不同产地黄花石蒜中加兰他敏含量差别无统计学意义(P＞0.05).结论 黄花石蒜花中含量远远高于鳞茎中含量,每年都可采收,花可作为提取加兰他敏的药材原料,代替传统上使用的一次性采挖的鳞茎;3个产地人工栽培黄花石蒜中加兰他敏含量有细微差别,若以花作为药材原料,则大围山可作为最适种植区.