RP-HPLC测定骨刺消痛胶囊中丹皮酚的含量

目的:为了更好的控制骨刺消痛胶囊的产品质量,对该药中丹皮酚进行定量研究.方法:采用高效液相色谱法对该药品中的丹皮酚的含量进行测定,色谱条件:选用ODS-2 Hypersil(150nm×4.6mm, 5um),甲醇-水(50:50)为流动相,检测波长为274nm,流速为1.0ml/min,柱温:25℃.结果:经过系统的实验研究,测得平均回收率为100.7%,RSD=0.34%(n=5).结论:该方法操作简易,专属性及重现性好,可有效的控制骨刺消痛胶囊的质量.     

RP-HPLC法测定骨刺消痛胶囊中丹皮酚的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定骨刺消痛胶囊中丹皮酚含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),流速为1.0mL·min-1,检测波长为274nm。结果:丹皮酚进样量在0.452～2.260μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为97.26%,RSD=1.62%(n=9)。结论:本方法操作简便、快速、准确,可作为丹皮酚的定量分析方法。     

HPLC法测定骨刺消痛胶囊中白芷的含量

目的建立骨刺消痛胶囊中白芷的含量测定方法。方法采用HPLC法对骨刺消痛胶囊中白芷(以欧前胡素和异欧前胡素计)的含量进行测定。结果欧前胡素在6.0～60.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为93.6%,RSD=2.48%(n=6);异欧前胡素在4.0～40.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为90.4%,RSD=1.51%(n=6)。结论该方法简便、可靠、重复性好,可用于骨刺消痛胶囊中白芷的含量测定。     

骨刺消痛胶囊中酯型生物碱含量限度研究

目的观察研究骨刺消痛胶囊中酯型生物碱含量限度。方法通过采用紫外分光光度法,以标准曲线法进行测定。结果乌头碱质量浓度在0.0200～0.200mg/mL范围内与吸收度线性关系良好,平均回收率为98.6%,RSD为1.45%。结论紫外分光光度法测定骨刺消痛胶囊中酯型生物碱的含量专属性强,稳定性好。     

高效液相色谱法测定骨刺消痛胶囊中乌头碱的含量

目的：应用高效液相色谱法测定骨刺消痛胶囊中乌头碱的含量。方法：采用AgilentC18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇-0．05mol·l^-1三乙胺（磷酸调节pH=3）（50：50），流速：1．0ml·min-1,检测波长为230nm。结果：乌头碱在进样量在0．41～3．71μg（r=0．9997）范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为99．6％，RSD=2．3％（n=6）。结论：方法简便、准确、灵敏度高，重复性好，可用于骨刺消痛胶囊中乌头碱的含量测定。     

骨刺消痛胶囊的薄层色谱鉴别

目的:建立骨刺消痛胶囊的定性鉴别方法.方法:采用薄层色谱(TLC)法对骨刺消痛胶囊中徐长卿、当归、甘草、白芷进行鉴别,并对不同批号样品进行了实测.结果:四味药材的薄层色谱鉴别呈阳性.结论:本法可作为骨刺消痛胶囊质量控制的有效方法.     

HPLC法测定乳癖消片(胶囊)中丹皮酚的含量

目的:建立乳癖消片(胶囊)中丹皮酚含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为WatersC18柱,流动相为乙腈-1%冰乙酸(33:67),检测波长为274nm,柱温为25℃,流速为0.8mL·min-1,进样量为20μL。结果:丹皮酚进样量在0.008528～0.076752μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率为102.2%,RSD=1.63%。结论:本法简便可靠、重复性好,可用于乳癖消片(胶囊)的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定女金胶囊等四种中成药中橙皮苷和丹皮酚的含量

目的建立一种利用高效液相色谱法同时检测女金胶囊、调经丸、舒尔经颗粒、活血止痛膏四种中成药中橙皮苷和丹皮酚含量的方法。方法以女金胶囊为例,取供试品 10粒,内容物混匀,精密称取 0.2 g,置 50 mL量瓶中,超声提取,甲醇定容;采用 Agilent ZORBAX SB?C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱进行分离, 0.2%磷酸溶液与甲醇梯度洗脱,柱温 30 ℃,紫外检测器定量检测。结果橙皮苷和丹皮酚在质量浓度为 0.2~20.0 μg/mL范围内线性关系良好;相关系数 R2＞0.995;检测限:橙皮苷为 0.05 μg/mL、丹皮酚为 0.08 μg/mL;橙皮苷和丹皮酚 3个浓度点(0.2、1.0和 10 μg/mL)回收率分别在 92.6%~100.9%、90.6%~98.2%之间;方法重复性(n＝6)在 5.0%以内。结论该方法具有前处理简单、检出限低、准确度高等优点,可用于女金胶囊等四种中成药中橙皮苷和丹皮酚的含量的测定。     

消银片中丹皮酚含量测定方法学研究

目的:研究消银片中丹皮酚含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定消银片中丹皮酚的含量。结果:消银片含有一定量的丹皮酚,在重现性和回收率研究中结果均很好,但干扰性试验中发现阴性样品中含有丹皮酚。结论:高效液相色谱法对消银片中丹皮酚测定不具有专属性。     

HPLC法测定明目地黄胶囊中丹皮酚的含量

目的建立明目地黄胶囊中丹皮酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Hypersil BDSC18（5μm,4．6mm×250mm）为色谱柱;以甲醇：水（60：40）为流动相;检测波长：274nm;流速：0．8ml·min^-1。结果丹皮酚在0．512—10．24mg·L^-1范围内线性关系良好,r=0．9997,平均回收率为100．6％,RSD为1．3％。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于明目地黄胶囊中丹皮酚的含量测定。     

HPLC法检验骨刺消痛胶囊中非法添加西药吡罗昔康

目的建立HPLC法检验骨刺消痛胶囊中非法添加西药吡罗昔康的检验方法。方法采用shim-pack C18色谱柱,流动相：乙腈-0.5%冰醋酸溶液（60∶40）;检测波长：243nm。结果吡罗昔康对照品线性范围1.068-53.40μg·mL^-1,r^2=1,平均回收率为98.9%,RSD为2.1%（n=6）。结论定量方法简便,准确,专属性强。能有效地控制制剂的质量,打击假劣药品。     

高效液相色谱法测定骨刺丸中欧前胡素含量

目的建立骨刺丸中欧前胡素的含量测定方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅肢柱,检测波长为300 nm,流动相为曱醇-水（60 ： 40）,柱温为35 ℃,流速为1.0mL/min。结果欧前胡素进样量在0. 028 4 - 0. 113 7叫范围内与峰面积呈良好线性关系（r = 0. 999 8）,平均回收率97.01% = 0.99% （ra = 6）。结论该方法操作简便、准确性好,可作为骨刺丸中欧前胡素的含量测定方法     

RP-HPLC法同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C1(8200mm×4.6mm,5μm),流速为1mL.min-1,流动相为乙腈-0.03mol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(pH3.10,梯度洗脱),检测波长为265nm,进样量为20μL。结果:盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚进样量的线性范围分别为0.01661～0.41520μg(r=0.9999)、0.02701～0.67520μg(r=0.9999)、0.15700～1.25570μg(r=0.9999);平均加样回收率分别为99.81%(RSD=0.82%,n=6)、99.53%(RSD=0.74%,n=6)、98.32%(RSD=0.87%,n=6)。结论:本方法操作简便、准确、重复性好,可作为复方益肾软胶囊的质控方法。     

骨刺胶囊的质量标准研究

目的建立和提高骨刺胶囊的质量标准。方法采用显微鉴别法对骨刺胶囊中的杜仲、牛膝、熟地和续断进行鉴别;采用薄层色谱法（TLC）对骨刺胶囊中的独活、续断、牛膝和当归药材进行定性鉴别。结果显微特征明显;建立了独活、续断、牛膝和当归药材的薄层鉴别法,TLC斑点清晰,重现性好,专属性强,阴性对照无干扰。结论显微鉴别方法操作简便、准确可靠,耗费少;TLC方法简便可行,结果准确可靠,重复性好,可作为骨刺胶囊的质量控制方法。     

布洛芬缓释胶囊含量测定方法改进

目的改进布洛芬缓释胶囊含量测定方法。方法采用Agilent C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-0.01mol.L-1磷酸二氢钾-磷酸(700∶300∶0.1)为流动相;检测波长为263nm。结果布洛芬在50~1000μg.mL-1时,与峰面积比值呈良好线性关系,r=0.9999。结论该法简便、准确,容易操作,可用于该品种的含量测定。     

芪蛭瘀滞平胶囊质量标准的研究

目的建立芪蛭瘀滞平胶囊的鉴别与含量测定方法。方法采用TLC法鉴别芪蛭瘀滞平胶囊中的槐米,采用HPLC法测定芪蛭瘀滞平胶囊中丹参酮ⅡA的含量。结果本文方法专属、准确地鉴别槐米及测定丹参酮ⅡA的含量。结论本法简便、快速、准确,可用于产品的质量控制。     

RP-HPLC法测定马来酸氟吡汀胶囊的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定马来酸氟吡汀胶囊中马来酸氟吡汀含量的方法。方法采用phenomenexC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相组成为甲醇-水-甲酸(50∶50∶1),流速0.5mL.min-1,检测波长为347nm,进样量为20μL,。结果马来酸氟吡汀的浓度在36.36~84.84μg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=1.0000。平均回收率为99.86%,RSD为0.74%。结论本法简便、快捷、准确,可用于马来酸氟吡汀胶囊中马来酸氟吡汀的含量测定。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定走川骨刺酊中3种乌头类生物碱含量

目的建立同时测定走川骨刺酊中3种乌头类生物碱含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法色谱柱为ACQUITY UPLCBEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.25 m L/min,柱温为35℃,进样量为10μL;采取电喷雾离子源(ESI),正离子模式,采集方式为多反应监测(MRM)。结果乌头碱、次乌头碱、新乌头碱质量浓度分别在0.9198~91.9800 ng/m L(r=0.9978,n=7),1.048~104.800 ng/m L(r=0.9974,n=7),1.268~126.800 ng/m L(r=0.9998,n=7)范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率分别为104.22%,105.05%,104.34%,RSD分别为3.13%,1.63%,1.62%(n=6)。结论该方法操作简便,精密度、重复性好,专属性高,结果准确,可用于同时测定走川骨刺酊中3种乌头类生物碱的含量。     

HPLC-ELSD法测定双瓜糖安胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立双瓜糖安胶囊中黄芪甲苷的HPLC-ELSD测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）,色谱柱为Agilent-C18（4.6mm×150mm,5μm）,流动相乙腈-水（30∶70）,柱温35℃,流速1.6L/min。结果测定了四批双瓜糖安胶囊中黄芪甲苷的含量,建立了该制剂中黄芪甲苷的含量测定方法。结论该方法简便、快速、灵敏、准确、重复性好,专属性强,可作为双瓜糖安胶囊的质量控制方法。     

三种西药制剂微生物限度检查方法适用性试验的研究

目的建立复方氨酚烷胺胶囊、复方盐酸普鲁卡因胶囊和诺氟沙星胶囊三种制剂的微生物限度检查方法。方法按照2015年版《中国药典》四部的规定测定三种制剂对5个试验菌株的回收比值,并进行控制菌检查的方法适用性试验。结果复方氨酚烷胺胶囊与复方盐酸普鲁卡因胶囊均采用稀释法(1∶100)+薄膜过滤法(500mL/膜)进行需氧菌总数的测定,诺氟沙星胶囊采用稀释法(1∶100)+中和剂法+薄膜过滤法(500mL/膜)进行需氧菌总数的测定;三种制剂均采用平皿法(1∶10)进行霉菌和酵母菌总数的测定;复方氨酚烷胺胶囊采用薄膜过滤法(1∶20,冲洗500mL)、复方盐酸普鲁卡因胶囊采用常规法、诺氟沙星胶囊采用中和剂法+薄膜过滤法(1∶20,冲洗800mL)进行控制菌大肠埃希菌的检查。结论上述方法可作为三种制剂的微生物限度检查方法。