RP-HPLC 测定复方盐酸替利定口服液含量及有关物质

 目的 建立一种适用于复方盐酸替利定口服液有关物质及含量测定的高效液相色谱法。 方法 采用 Phenomenex Luna C₈ 柱（ 4.6 mm × 250 mm , 5 μm ）;流动相：甲醇 -0.2% 碳酸氢铵水溶液（ 70 ∶ 30 ）;流速： 1 mL · min^-1 ;检测波长： 229 nm ;柱温： 35 ℃ 。 结果 盐酸替利定和盐酸纳洛酮浓度分别在 0.02 ～ 2 .00 g · L^-1 （ <> r =1.000 0 , <> n= 6 ）和在 0.001 6~ 0.16 g · L^-1 （ <> r= 0.999 8 , <> n= 6 ）内,浓度与峰面积呈良好的线性关系;盐酸替利定和盐酸纳洛酮测定的平均回收率分别为 99.02% 和 98.98% ;盐酸替利定和盐酸纳洛酮的检测限 (S/N<>=3) 分别为 1.0 和 0.4 ng 。 结论 该法简单、快速准确、适用,可同时用于本品中盐酸替利定和盐酸纳洛酮的含量测定及有关物质检查。     

HPLC对盐酸安妥沙星含量及有关物质测定的研究

 目的建立盐酸安妥沙星含量及其有关物质检查的高效液相色谱法。方法采用YMC-Pack ODS-AM(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,0.05mol·L^-1磷酸二氢钾(含0.005mol·L^-1己烷磺酸钠,0.007%EDTA,pH2.4±0.1)-乙腈(84∶16)为流动相,检测波长:297nm,流速1mL·min^-1。结果实验表明,安妥沙星在20.0～3000.6mg·L^-1内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),检出限为0.06ng。结论方法准确、简便、专属,能有效控制盐酸安妥沙星的质量色谱法。     

HPLC测定盐酸伊达比星的有关物质

目的　建立盐酸伊达比星的有关物质 [盐酸柔红霉素 (Ⅰ )、4 去甲氧基 柔红霉素苷元 (Ⅱ )、1 3 二亚甲基缩酮 盐酸伊达比星 (Ⅲ )、4 去甲基 盐酸柔红霉素 (Ⅳ )、7,9 双糖 4 去甲氧基 盐酸柔红霉素苷元 (Ⅴ ) ]的HPLC测定方法。方法　HPLC色谱条件 :C1 8柱 ,流动相为 0 .1mol·L- 1 磷酸二氢钾溶液 四氢呋喃 (70∶30 ) (每 1 0 0 0mL中含十二烷基硫酸钠 1 .44g ,磷酸 1mL和N ,N 二甲基辛胺 1mL ,以 2mol·L- 1 氢氧化钠溶液调节 pH值至 4 .0 ) ,检测波长为 2 54nm。 结果　杂质Ⅰ ,Ⅱ ,Ⅲ ,Ⅳ ,Ⅴ的最低检出限分别为 0 .2 ,0 .2 ,0 .2 ,0 .4和 0 .8ng ;伊达比星与各杂质分离良好。 结论　本法简便快速 ,灵敏度高 ,准确可靠。     

HPLC测定吗替麦考酚酯的含量及有关物质

 目的建立测定吗替麦考酚酯含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法采用AgilentXDB-C₈色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%三氟醋酸溶液(三乙胺调节pH至3.9)(35∶65),流速:1.0mL·min^-1。检测波长:250nm。结果各中间体及各降解产物均可与吗替麦考酚酯主峰良好分离。HPLC测定的线性范围为4.9～157.2mg·L^-1,r=0.9999;方法的日内与日间精密度RSD分别为0.65%和1.02%。结论采用HPLC测定吗替麦考酚酯的含量及有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

HPLC测定盐酸四氢唑啉滴眼液的含量及其有关物质

 目的建立HPLC测定盐酸四氢唑啉滴眼液含量的方法。方法采用Diamonsil C₁₈(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;以甲醇-醋酸盐缓冲液(40:60)为流动相,检测波长为235nm。结果盐酸四氢唑啉质量浓度在9.94～497.0mg·L^-1内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);最低检测限为0.22ng;平均回收率为99.86%,RSD为0.23%。结论本方法灵敏度高,方法操作简便,可满足本品含量及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定盐酸川芎嗪注射液的有关物质

川芎嗪是中药川芎中提取的生物碱，具有活血化瘀、抗血小板凝集、兴奋延髓呼吸中枢及血管运动中枢、扩张血管及支气管平滑肌、改善微循环作用。临床上可用于脑、心血管疾病的治疗，如高血压、冠心病、不稳定型心绞痛、缺血性脑血管病、脑梗死等。近年来临床应用广泛．却一直没有一个很好的有关物质检测方法。笔者采用高效液相色谱（HPLC）方法对盐酸川芎嗪注射液中的有关物质测定进行了研究，结果表明该方法操作简便、快速、重现性好，易于推广．现报道如下。     

HPLC测定硫普罗宁注射液含量及其有关物质

 目的建立了HPLC测定硫普罗宁注射液的含量及有关物质。方法采用Waters Symmetry C₁₈柱(4.6mm×200mm,5μm);流动相:0.025mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.2)-乙腈(95∶5);检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:1.0mL·min^-1;进样量:20μL。结果硫普罗宁与杂质分离良好,在0.020～0.996g·L^-1内呈良好的线性关系,r=0.9998。平均回收率(n=9)为99.50%。结论该方法灵敏快速、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定普卢利沙星胶囊的含量和有关物质

 目的采用高效液相色谱法测定普卢利沙星胶囊的含量及有关物质。方法采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.1%三乙胺水溶液(用10%磷酸调节pH为2.8)-乙腈(67.5∶32.5)为流动相;流速1.0 mL·min^-1;柱温25℃;波长275 nm;进样量10μL。结果含量测定的线性范围为0.50～10.00 mg·L^-1,r=0.999 3(n=5),低、中、高3个浓度加样回收率为101.2%,99.8%,98.2%;RSD依次为1.2%,0.9%,0.4%(n=5)。结论本方法简便快速、准确,专属性好。     

HPLC测定荆芥内酯的含量和有关物质

目的:建立荆芥内酯的含量测定方法和有关物质的分析方法。方法:指定以Waters XTerra MS C18色谱柱进行有关物质分析,指定以Kromasil C18色谱柱进行含量测定,以甲醇-水(45∶55)为流动相(氢氧化钠调pH至10.0),流速为0.8mL·min-1,柱温30℃,检测波长216 nm。结果:荆芥内酯与有关物质及各降解成分完全分离;荆芥内酯质量浓度在0.012 6～0.403 6 g·L-1与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9;最低检测限0.25μg,最小定量限为0.63μg;平均回收率100.04%,RSD为1.40%。结论:该方法操作简便、快速、准确,灵敏度高,可用于荆芥内酯含量及有关物质的测定。     

HPLC测定齐酞酸钠含量及其有关物质

目的:用高效液相色谱法测定齐酞酸钠的含量及其有关物质。方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液(80∶10∶10)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,检测波长210 nm。结果:齐酞酸钠与其相邻杂质峰能完全分离,齐酞酸钠在0.052 5～0.997 5μg进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),最低检出限为3 ng;精密度良好(RSD 0.38%),平均回收率为99.53%(n=9)。结论:该方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于齐酞酸钠的含量及有关物质测定。     

HPLC 法测定脑络通胶囊中盐酸托哌酮的含量

目的 HPLC法测定脑络通胶囊中盐酸托哌酮的含量.方法 采用Agilent C18色谱柱(150mm×4.6mm),以乙腈-磷酸二氢钾(25:75)为流动相,检测波长256nm.结果 盐酸托哌酮在0.6 ～6 μg范围内线性良好,r=0.9993 (n =5),平均回收率为99.2％,RSD(n =5)为0.1％(n=5).结论 方法简便可行,重现性好,能有效控制产品质量.     

HPLC测定咳喘宁胶囊中盐酸野罂粟碱的含量

目的：建立咳喘宁胶囊中盐酸野罂粟碱的含量测定方法。方法：采用ＨＰＬＣ测定咳喘宁胶囊中盐酸野罂粟碱的含量,采用Ｃ１８柱,乙腈－甲醇－磷酸三乙胺缓冲液（１５：１０：７５）ｐＨ３．０为流动相,检测波长为２６１ｎｍ。结果：平均加样回收率为９７．５％,ＲＳＤ为１．１６％。结论：本法操作简便,易行,具有实用性。     

HPLC测定仙桂胶囊中盐酸麻黄碱的含量

目的建立用HPLC测定仙桂胶囊中盐酸麻黄碱含量的方法。方法色谱柱:Kromasil C18(4.6mm×200 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(8∶92)(每1000 mL加三乙胺1 mL);检测波长:210 nm;流速:1.0 mL.min-1;柱温:室温。结果盐酸麻黄碱在0.02~0.20μg范围内线性关系良好,回归方程A=3 854194.041 0C-1882.0548,r=0.9996。平均回收率为97.44%(n=5),RSD为1.04%。结论本方法专属性强,结果可靠,重现性好,可有效控制仙桂胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定消幽胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立消幽胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为SHIMADZU RP-ODSCl8(4.6mm×250mm,10μm)柱,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3)-乙腈(70∶30),检测波长265nm,柱温40℃,流速1.0mL/min。结果盐酸小檗碱在0.01073～0.2146μg之间呈良好的线性关系。平均加样回收率为99.87%,RSD=1.43%。结论方法简便可靠,分离度好,可用于消幽胶囊的质量控制。     

RP-HPLC 测定盐酸地芬尼多片的含量与有关物质

 摘要：目的 建立高效液相色谱法测定盐酸地芬尼多片的含量与有关物质的方法。方法 采用VP-ODS C18色谱柱 （4.6 mm×250 mm,5 μm）,以0.5%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至4.0）-甲醇（44∶56）为流动相;流速为0.8 mL·min-1;检测波长为210 nm,柱温：30 ℃。结果 盐酸地芬尼多与有关物质及各降解成分完全分离;盐酸地芬尼多浓度在3.158~63.15 mg·L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=1.000 0(n=7);最低检出限为1 ng,最低定量限为3 ng;低、中、高3种浓度的回收率(n=3)分别为100.4%(RSD=0.4%),99.5%(RSD=0.8%),99.8%(RSD=0.4%)。结论 该方法操作简便、快速、准确,灵敏度高,可用于盐酸地芬尼多片含量及有关物质的测定。     

盐酸尼非卡兰的有关物质及含量测定方法

 目的分别用HPLC和非水酸碱滴定法建立起盐酸尼非卡兰有关物质检查及含量测定的方法,为原料的质量控制提供有效的分析方法。方法采用岛津CLC-ODS(6mm×150mm,5μm)柱,流动相:乙腈-0.02mol·L^-1的磷酸二氢钾溶液(NaOH溶液调pH至5.0)=25∶75;检测波长:268nm;流速:1.0mL·min^-1;柱温:30℃。结果在选定的色谱条件下,盐酸尼非卡兰与7个有关物质分离完全;盐酸尼非卡兰在5～100mg·L^-1内,峰面积与浓度线性关系良好,r=0.9999;检测限为0.2ng。结论方法简便,准确,专属性强,可用于盐酸尼非卡兰的有关物质检查及含量测定。     

高效液相色谱法测定妇科止带胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的：建立妇科止带胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱条件：Alltima C18柱．流动相为乙腈-0.1％磷酸-十二烷基磺酸钠（50：50：0．1）．检测波长为265nm，流速为1．0ml／min，柱温为室温。结果：盐酸小檗碱在0．0998～1．0978μg检测浓度范围内线性关系良好（r=0．9999，n=6），平均回收率为101．31％（RSD=1．31％）。结论：该方法快速简便，结果；住确，可以用于妇科止带胶囊的质量控制。     

HPLC法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0),流速1.0mL·min-1,检测波长为345nm,进样量10μL。结果盐酸小檗碱在9.957⁹9.57μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1.000 0);平均加样回收率为99.71%,RSD=0.99%(n=6)。结论高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量,简便、准确、灵敏度高、重复性好。     

HPLC法测定复方益母草软胶囊中盐酸水苏碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复方益母草软胶囊中盐酸水苏碱含量的方法。方法:色谱柱为Luna SCX(250mm×4.6mm,5μm),流动相为三乙胺-0.025mol/L磷酸二氢钾溶液(0.25∶100),检测波长为192nm,柱温为30℃。结果:盐酸水苏碱进样量在1.2032～6.0160μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为98.74%,RSD=1.10%(n=6)。结论:本方法灵敏、准确、稳定性和重复性好,可用于复方益母草软胶囊的质量控制。