互为内标法测定去甲万古霉素与万古霉素的血药浓度

目的:建立人血清中去甲万古霉素与万古霉素HPLC测定法.方法:血样处理采用10%三氯醋酸沉淀法,色谱分析采用Agilent C18分析柱,流动相为甲醇-乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(8:1:91,pH 3.2),紫外检测波长236 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,去甲万古霉素和万古霉素互为内标.结果:去甲万古霉素和万古霉素的线性范围均为1～80 mg·L-1;平均回收率分别为100.6%和100.8%;日内、日间RSD均＜5%.结论:此法具有采血量少,检测快速、稳定、灵敏度高而成本低等特点,适合临床常规血药浓度的监测.     

UPLC法测定人血清中去甲万古霉素的浓度

目的:建立测定人血清中去甲万古霉素浓度的方法。方法:血样采用乙腈-6%高氯酸(1∶5)处理后,采用超高效液相色谱法(UPLC)进样测定、色谱柱为BEHC18,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸氢二钾缓冲液(pH3.2),进行梯度洗脱,检测波长为236nm,柱温为35℃,流速为0.25ml/min,内标为万古霉素。结果:去甲万古霉素的保留时间为4.16min,其血药浓度在2～100μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9997);日内、日间RSD均<2%;方法回收率为98.06%～99.82%。结论:该方法方便、准确、灵敏,适用于去甲万古霉素的临床血药浓度监测。     

HPLC法测定人血清中万古霉素和去甲万古霉素浓度

目的 建立人血清中万古霉素和去甲万古霉素的HPLC测定方法,便于指导临床血药浓度的监测.方法 色谱柱为symmetry C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为磷酸二氢钾缓冲液-甲醇-乙腈(85∶10∶5);流速为1.0mL·min-1;检测波长为236nm,柱温为35℃,采用乙腈-6%高氯酸=1∶6的沉淀剂处理后进样,万古霉素和去甲万古霉素互为内标.结果 万古霉素和去甲万古霉素的保留时间分别为6.065min和4.958min;标准曲线回归方程分别为Y=28.34X+0.33,r=0.9998(n=3),Y=91.41X-0.24,r=0.9992(n=3),线性关系良好;方法回收率均＞95%,绝对回收率均＞95%,日内RSD均＜4.0%.结论 本测定方法快速、准确、简便,为万古霉素和去甲万古霉素的临床常规血药浓度监测提供依据.     

HPLC法测定人血清中万古霉素及去甲万古霉素浓度及临床应用

目的建立同时测定血清中万古霉素及去甲万古霉素浓度的高效液相色谱法.方法：采用Diamonsil C18 色谱柱（250mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-磷酸二氢钾缓冲液（pH = 3.2）（7.5∶92.5）;流速：1 mL·min-1;检测波长：236 nm;柱温：30 ℃;进样量：25 μL;二极管阵列检测.内标法定量,万古霉素与去甲万古霉素互为内标.结果：去甲万古霉素低、中、高3 个浓度（3.125、25.000、50.000 μg·mL-1）的方法回收率分别为98.5%、102.2%、103.1%,万古霉素低、中、高3 个浓度（3.125、25.000、50.000 μg·mL-1）的方法回收率分别为96.2%、100.8%、103.5%,日内精密度RSD 小于3.24%,日间精密度RSD 小于6.12%.结论：本方法准确度高,灵敏度好,操作简便,符合万古霉素及去甲万古霉素血药浓度监测和药代动力学研究的要求.     

HPLC法测定人血清中去甲万古霉素浓度

目的建立人血清中去甲万古霉素浓度的高效液相色谱测定方法及临床应用。方法以万古霉素为内标,采用10%高氯酸溶液直接沉淀蛋白后进样。色谱柱为SHIMADZUVP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(92∶8),流速1 mL.min-1,柱温40℃,检测波长236 nm。结果去甲万古霉素血清浓度Y与内标峰面积比X进行线性回归,回归方程为Y=32.544 56X-3.147 39,r=0.999 3;线性范围2.5-80.0μg.mL-1;日内RSD小于3.0%;日间RSD小于5.7%;去甲万古霉素低、中、高浓度的平均方法回收率分别为97.36%、99.51%、101.17%;平均提取回收率分别为86.82%、89.84%、92.68%。结论方法操作简便快速,回收率稳定,适于临床血药浓度监测及人体药动学研究,尤其适于ICU或NICU患者接受去甲万古霉素治疗时的血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定去甲万古霉素血药浓度

目的：建立人血浆中去甲万古霉素反相高效液相色谱测定法,为临床监测血药浓度提供方法学基础。方法：采用液－液萃取法并选用２万古霉素为内标,以ＹＷＧ－ＲＰ１８色谱柱,流动相为乙腈－０．０５ｍｏｌ．Ｌ＾－１磷酸二氯（８：９２）,紫外２３６ｎｍ检测。结果：本法在０．８１～８１ｕｇ．ｍｌ＾－１间线性良好,相关系数ｒ＝０．９９９８（ｎ＝６）。日内日间精密度ＲＳＤ均小于３％,提取回收率均大于７５％。结论：本方法在     

HPLC法测定万古霉素血药浓度

目的 利用高效液相色谱法(HPLC),旨在建立一种快速、方便、准确的人血浆中万古霉素的浓度测定方法 .方法内标物:去甲万古霉素;色谱柱:Axxlaim?PolarAdvantageⅡ-C18(4.6×250mm,5μm);流动相为甲醇:磷酸二氢钾(pH 3.1)=19:81;检测波长:281nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;进样量:10μL;血浆样品采用10%(w/v)的硫酸锌直接沉淀蛋白后进样检测.结果 万古霉素在1.5~150μg·mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.0136X-0.009(R2=0.9989).日内精密度在0.08%~1.29%之间,日间精密度在1.28%~3.56%之间,样品稳定性符合方法学要求.结论 本方法操作简便、线性范围广、结果准确,可用于临床监测万古霉素血药浓度.     

离子对色谱法同时测定万古霉素、去甲万古霉素血药浓度

目的测定盐酸万古霉素,盐酸去甲万古霉素血药浓度。方法采用离子对高效液相色谱法。色谱柱为ShimpackC18柱(150×6mm,5μm),加AlltechC18保护柱;流动相为乙腈-离子对缓冲液(115∶885,pH3.1);流速1mL·min-1;检测波长236nm,柱温40℃。结果盐酸去甲万古霉素在0.80~80.19μg·mL-1;盐酸万古霉素在1.08~108.00μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,两者低、中、高回收率在97%~110%之间,RSD在2%~6%之间。结论本方法简便可行,快速可靠,适合于临床血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定人血清中盐酸去甲万古霉素含量

目的建立反相高效液相色谱方法测定人血清中盐酸去甲万古霉素含量,并用于临床患者血药浓度监测,为个体化给药提供依据,减少不良反应发生。方法采用Synergi4μ Fusion-RP80A（250×4.6mm,4μm）色谱柱;磷酸二氢钾缓冲盐（0.02%三乙胺,用磷酸调pH=3.10）-乙腈（93：7,V/V）为流动相;流速为1.0mL.min-1;紫外检测波长：210nm;柱温：30℃;进样量：30μL。结果盐酸去甲万古霉素血清浓度与峰面积在2.0～20.0μg.mL-1范围内线性关系良好,其回归方程为：Y=30187X-3485.3,r=0.9993;低、中、高浓度的平均相对回收率分别为96.61%,95.79%,101.09%;日内精密度分别为6.21%,6.35%,10.74%,日间精密度分别为10.19%,5.89%,6.09%。结论该方法简便、快速,灵敏度高,重复性好,回收率稳定,可用于临床盐酸去甲万古霉素人体血药浓度监测及相关研究应用。     

血浆去甲万古霉素的浓度测定

［摘要］目的建立测定血浆去甲万古霉素浓度的方法。方法采用反相高效液相色谱法。分析柱为Kromasil C18色谱柱；流动相为甲醇 0.05 mol&#8226;L 1磷酸二氢钾缓冲液（pH =3.2），比例为14：86；紫外检测波长为280 nm。实验数据用HW 2000色谱工作站处理，以峰面积定量。结果去甲万古霉素在3.645 ～69.984 μg&#8226;mL 1浓度范围间线性关系良好，相关系数r=0.999 8（n＝5），血浆最低检测浓度为3.645 μg&#8226;mL 1（S/N≥3），日内、日间RSD均＜10%。结论 该方法简便、快速、准确，适用于临床血药浓度监测。     

HPLC法测定人血清中去甲万古霉素浓度及临床应用

目的：建立人血清中去甲万古霉素浓度的HPLC测定方法及临床应用。方法：色谱柱为Waters C18柱（150mm&#215;4．6mm,5μm）;流动相为磷酸二氢钾缓冲液-甲醇-乙腈（86：10：4）;流速1mL&#183;min^-1;检测波长236nm;以万古霉素为内标,采用硫酸锌直接沉淀蛋白后进样．结果：去甲万古霉素血清浓度与峰面积线性关系良好,Y=0．0348C-0．0418,r=0．9998;线性范围2．0～100．0mg&#183;L^-1;日内RSD小于5．6％;日间RSD小于6．3％;去甲万古霉素高、中、低浓度的平均方法回收率分别为101．36％、97．63％、99．57％;平均提取回收率分别为89．84％、88．82％、88．68％。该方法适于ICU患者接受治疗时去甲万古霉素的血药浓度监测。结论：方法操作简便快速,回收率稳定,适于临床血药浓度监测及人体药动晕研究。     

改进的HPLC法测定盐酸去甲万古霉素及注射用制剂的含量

目的 :建立更适宜的测定盐酸去甲万古霉素含量的HPLC色谱条件 ,使主要杂质或无效组分得以分离和检测 ,提高分析结果的准确性。方法 :RP HPLC法。色谱柱选用Alltech公司AlltimaC1 8(5μm ,4 6mm× 1 50mm) ,以三乙胺缓冲液 (用磷酸调节pH值为 3 2 )—乙腈—四氢呋喃 (92∶7∶1 )为流动相 ,流速 1ml/min ,检测波长为 2 54nm。结果 :干扰主峰测定的一个较大杂质峰与主峰实现了良好分离 ,其他杂质在上述色谱条件下也被一一检出 ;在进样体积为 2 0 μl时 ,本品在 0 0 85～ 1 2 75mg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系 ;方法的精密度和准确性亦令人满意。结论 :改进后的方法可用于盐酸去甲万古霉素的含量测定     

IP-HPLC法测定乳酸依沙吖啶溶液的含量

目的 :测定乳酸依沙吖啶溶液的含量。方法 :采用离子对高效液相色谱法。色谱柱为AlltechC8柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ;流动相为0 .0 5 %十二烷基磺酸钠 甲醇 (30∶70 ) (磷酸调pH 3.3) ;流速为 1ml·min-1;检测波长为 370nm。结果 :乳酸依沙吖啶的平均回收率为 99.7,RSD =0 .5 %。结论 :方法快速准确 ,适用于乳酸依沙吖啶溶液的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸伪麻黄碱的血药浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定伪麻黄碱的血药浓度方法。方法:采用Zorbax SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:0.2%磷酸溶液-乙腈(95∶5),流速:1.0mL.min-1,检测波长为194nm。结果:线性范围50~1 000μg.L-1(r=0.999 3),平均回收率79.20%。日内、日间RSD<5%,最低定量浓度为25μg.L-1。结论:该法简便、快速、准确,适用于伪麻黄碱药动学和生物等效性研究。     

HPLC法测定脑脊液中去甲万古霉素的浓度

目的 :建立HPLC法测定人脑脊液中去甲万古霉素浓度。方法 :采用ODS hypersilC1 8柱 ,甲醇 0 0 5mol/L KH2PO4(1 6∶84,pH =5 0 )为流动相 ,检测波长 2 80nm ,以替硝唑为内标对去甲万古霉素进行定量测定。结果 :脑脊液中去甲万古霉素在 1～ 6 0mg/ml范围内浓度与峰面积具良好线性 (r =0 9993) ,平均回收率为 98 70 %&#177; 2 6 5 % ,日内及日间RSD分别为 1 73%～ 1 95 %和 3 6 2～ 6 78%。     

反相高效液相色谱法测定二乙烯三胺五醋酸注射液的含量

目的:研究二乙烯三胺五醋酸三钠锌盐及三钠钙盐注射液的离子对高效液相色谱测定。方法:以ODS(5μm,5mm×150mm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.05mol/L醋酸钠缓冲液(pH4.5)(5:95),内含5mmol/L四丁基碘化胺,内标物为乙二胺四乙酸二钠,二乙烯三胺五醋酸(DTPA)及乙二胺四乙酸,(EDTA)与Fe~(3 )螯合成DTPA-Fe(Ⅲ)和EDTA-Fe(Ⅲ)复合物,其检测波长为280nm。结果:二乙烯三胺五醋酸的线性范围在20～320μg/ml,其三钠锌盐和三钠钙盐注射液5次测定的平均回收率±RSD分别为(101.33±0.65)％和(100.59±0.58)％。结论:此法重现性好,灵敏、特异,消除了多种金属离子的干扰。     

液相色谱-串联质谱法测定人血清中苯磺酸氨氯地平的浓度

目的:建立测定体内苯磺酸氨氯地平的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。方法:血清样品中加入内标苯海拉明,直接沉淀蛋白法处理样品。色谱柱为Atlantis C_(18)(100 mm×2.1 mm,3μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈-0.1%甲酸水溶液(42:58,V:V),流速为0.25 mL·min~(-1)。MRM扫描分析,苯磺酸氨氯地平和内标苯海拉明的离子通道分别选择为m/z 409.1→238.1和256.3→167.0。结果:苯磺酸氨氯地平的线性范围为0.2～32μg·L~(-1),最低定量限为0.2μg·L~(-1),提取回收率均大于95%,日内、日间RSD均小于15%。结论:本方法灵敏、准确、专一、操作简便,适用于苯磺酸氨氯地平的体内药动学研究。     

离子对HPLC法测定五维牛磺酸口服液中4种水溶性维生素

建立HPLC法测定五维牛磺酸口服液中维生素B1、B2、B6和烟酰胺的含量。采用C18柱,甲醇-0.01mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(含0.1%冰醋酸)为流动相,检测波长273 nm。平均回收率分别为99.8%、99.7%、99.4%和99.4%。