何首乌化学成分的研究

目的研究何首乌Polygonum multiflorum的化学成分。方法采用大孔吸附树脂(DM-8型)、Sephadex LH-20、反相硅胶柱色谱和液相制备等多种色谱技术进行分离纯化,采用核磁共振等波谱技术进行结构鉴定。结果从何首乌提取物55%乙醇洗脱部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为thunberginol C 6-O-β-D-glucopyranoside(1)、对羟基苯甲醛(2)、反式-N-咖啡酰酪胺(3)、(Z)-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(4)、(E)-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(5)、白藜芦醇-3-O-β-D-(2″-O-没食子酰)-葡萄糖苷(6)、(E)-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-(3″-没食子酰)-葡萄糖苷(7)、苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、torachrysone-8-O-β-D-glucoside(9)、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(10)。结论化合物1为新化合物,命名为何首乌丁素。化合物3和8为首次从何首乌中分离得到。     

炮制对何首乌主要化学成分含量的影响

目的:对何首乌中主要化学成分大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷以及2,3,5,4′-四羟基反式二苯乙烯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量在炮制过程中不同时间的动态变化进行研究,并分析探讨它们的变化规律。方法:采用反相高效液相色谱法,对炮制前后何首乌中5种主要成分进行含量测定。结果:所测5种成分的含量均明显降低。结论:炮制使何首乌中主要化学成分的含量均明显降低,提示临床上应用制首乌是否必要值得探讨。     

不同倍性何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类的含量比较

目的:考察二倍体与三倍体何首乌中二苯乙烯苷、蒽醌类成分的含量差异。方法:采用Inertsil ODS-3C18柱,分别用乙腈-水(25∶75)、甲醇-0.1%磷酸(85∶15)作为流动相,在320 nm和254 nm处检测2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、蒽醌类成分的含量。结果:广东德庆二倍体何首乌中二苯乙烯苷的含量最高,广西靖西三倍体何首乌中结合型蒽醌的比例达到了85%。结论:不同倍性何首乌中化学成分存在差异。     

古法黑豆蒸晒与药典黑豆汁连续蒸对何首乌中12个成分含量的影响

目的探究何首乌Polygoni Multiflori Radix采用古法黑豆"九蒸九晒"和现代药典黑豆汁连续蒸制对主要药效成分含量的影响。方法模拟"九蒸九晒"的时间安排,制备古法黑豆与何首乌分层铺放蒸后晒品、拌入黑豆汁蒸后晒品和药典拌入黑豆汁后连续蒸制品;建立超高压液相三重四极杆质谱(UPLC-Qq Q-MS/MS)测定何首乌中12个成分的分析方法并进行检测;结合t检验、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析评价不同炮制方法所得样品的差异。结果建立了可靠的UPLC-Qq Q-MS/MS测定何首乌中大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、顺式-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(cis-THSG)、反式-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(trans-THSG)、虎杖苷、白藜芦醇、表儿茶素、芦丁和金丝桃苷含量的方法;随着蒸制时间的延长,12个成分的含量发生了明显变化:游离蒽醌类成分先降低后升高,蒽醌苷类成分、cis-THSG、虎杖苷和金丝桃苷先升高后降低,trans-THSG、白藜...     

UPLC-MS/MS 法测定制何首乌中9种二苯乙烯苷类成分含量

目的:建立超高效液相色谱三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定制何首乌中9种二苯乙烯苷类成分含量的方法。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸溶液(A)-含0.1%甲酸的乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为40℃;采用电喷雾离子源,负离子检测方式,得到相应的提取离子流图,以峰面积为指标进行定量。结果:制何首乌中白藜芦醇、虎杖苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-葡萄糖苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2,3-O-二葡萄糖苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-葡萄糖基-(1→6)-葡萄糖苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-(2″-O-没食子酰基)-葡萄糖苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-(6″-O-乙酰基)-葡萄糖苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-(2″-O-阿魏酰基)-葡萄糖苷和2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-(2″-O-香豆酰基)-葡萄糖苷分别在0.012～1.20μg/mL、0.040～4.00μg/mL、23.0～460.0μg/mL、0.50～50.0μg/mL、0.50～50.0μg/mL、0.20～20.0μg/mL、0.50～50.0μg/mL、0.20～20.0μg/mL和0.06～6.00μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数r为0.9987～0.9995,平均加样回收率为97.2%～103.2%。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,可为制何首乌二苯乙烯苷类成分的深入研究及其质量控制提供参考依据。     

不同产地何首乌中二苯乙烯苷的测定

何首乌为蓼科植物何首乌P olygonum mu ltif lo-rum Thunb.的干燥块根,主产于我国河南、四川、贵州、陕西等地,生于灌木丛中、山脚阴处或石隙中。生首乌具有润肠、通便和解毒等功效,生首乌经炮制后即成为制首乌,制首乌具有补肝肾、益精血、乌须发、强筋骨的功能。何首乌的主要有效成分是蒽醌类、羟衍生物及磷脂类等。羟衍生物是何首乌的水溶性主要有效成分,以2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)的量最高。二苯乙烯苷具有抗衰老、降低胆固醇、提高免疫功能、防治动脉硬化及保肝等作用[1]。何首乌的质量以往多以蒽…     

UPLC-MS/MS测定何首乌中10个二苯乙烯苷类成分的含量

目的:建立超高效液相色谱三重四级杆串联质谱法同时测定不同产地何首乌中10种二苯乙烯苷类成分的方法,比较不同产地何首乌该类成分的含量差异。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 m L·min~(-1),柱温40℃;采用电喷雾离子源,负离子检测方式,得到相应的提取离子流图,以峰面积进行定量。结果:何首乌中白藜芦醇,虎杖苷,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-葡萄糖苷,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2,3-O-二葡萄糖苷,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-葡萄糖基-(1→6)-葡萄糖苷,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-(2″-O-没食子酰基)-葡萄糖苷,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-(6″-O-乙酰基)-葡萄糖苷,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-(2″-O-阿魏酰基)-葡萄糖苷和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-(2″-O-香豆酰基)-葡萄糖苷具有良好的线性关系,r均≥0.998 7,平均加样回收率为96.5%~106.3%,RSD均≤3.5%。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,为何首乌二苯乙烯苷类成分的深入研究及其质量控制提供了参考依据。     

不同生长年限与采收季节对何首乌中14个成分含量的影响

目的:探究何首乌中成分含量随生长年限和采收季节的变化规律。方法:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS/MS),测定德庆地区何首乌药材中14个成分反式-2,3,5,4ʹ-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(trans-THSG)、顺式-THSG(cis-THSG)、2,3,5,4ʹ-四羟基二苯乙烯-2-O-(2ʺ-O-阿魏酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷、虎杖苷、白藜芦醇、儿茶素、表儿茶素、金丝桃苷、芦丁、没食子酸、对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醛、对香豆酸和决明酮-8-O-β-D-葡萄糖苷含量。结果:建立了准确可靠的UPLC-QQQ-MS/MS测定何首乌中14个成分含量的方法;随生长年限的增加,何首乌中二苯乙烯苷类、黄酮类、酚类化合物含量多降低;随采收季节的变化,二苯乙烯苷类、黄酮类、决明酮-8-O-β-D-葡萄糖苷成分多春季含量最高、秋季含量最低,酚类化合物多夏季含量最高、春秋含量低。结论:成分的含量与何首乌药材生长年限及采收季节密切相关,其中采收季节变化较为明显;以trans-THSG、决明酮-8-O-β-D-葡萄糖苷作为潜在肝毒性物质,cis-THSG作为有效成分,秋季为何首乌的适宜采收期,与《中华人民共和国药典》2020年版规定相符。     

不同干燥工艺对何首乌提取物中二苯乙烯苷含量的影响

何首乌系蓼科植物何首乌Polygonum multiflorumThunb.的干燥块根,始载于《神农本草经》,列为上品。临床应用有生首乌、制首乌之别。现代药理研究表明[1],其有效成分包括以大黄酚、大黄素、大黄酸、大黄素甲醚为主的蒽醌类成分及2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)等,其中蒽醌类成分能解毒、消痈、润肠通便,而二苯乙烯苷具有明显的降低胆固醇和保肝作用。含何首乌的制剂有很多,制备过程中常需进行干燥处理,对于二苯乙烯苷的稳定性已有相关的研究报道,如张纯等[2]认为其在水中较稳定,但高温条件下稳定性有一定的影…     

中药何首乌的化学成分研究

中药何首乌乙酸乙酯部位经硅胶柱色谱、ODS反相柱色谱、Sephadex LH-20凝胶过滤和高效液相制备等方法进行分离纯化,通过1D-NMR,2D-NMR和HR-ESI-MS等波谱学方法鉴定分得化合物的结构,共分离并鉴定了6个化合物,分别为2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-(2″-O-对羟基苯甲酰基)-β-D-葡萄糖苷(1),2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(2),2,4,6,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(3),大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(4),大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷(5),大黄素-8-甲醚(6)。其中化合物1为新化合物。     

何首乌中1个新的二苯乙烯苷类化合物

目的：对何首乌Polygonum multiflorum Thunb.干燥块根的70%乙醇提取物进行化学成分研究。方法：采用DM-8型大孔吸附树脂、十八烷基硅烷键合硅胶（ODS）、Sephadex LH-20和制备高效液相色谱等柱色谱方法进行分离纯化,利用质谱和现代波谱学技术对化合物进行结构鉴定。结果：从何首乌70%乙醇提取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为(E)-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷-6′-棕榈酸酯（1）、顺式-大黄素-大黄素甲醚二蒽酮（2）、反式-大黄素-大黄素甲醚二蒽酮（3）、儿茶素（4）、表儿茶素（5）和(E)-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-α-L-鼠李糖苷（6）。结论：化合物1为新的二苯乙烯苷类化合物,命名为何首乌辛素。化合物2和3均为首次从何首乌中分离得到。     

掌叶大黄中的两个新化合物(英文)

目的:对掌叶大黄化学成分进行研究。方法:运用硅胶、聚酰胺、凝胶等柱层析等方法进行化合物的分离纯化,通过波谱分析和理化鉴别进行化合物的结构鉴定。结果:从掌叶大黄中分离鉴定了9个化合物,分别为2,5-二甲基-6,8-二羟基色原酮(1),1-甲基-2,8-二羟基-3-羧基-9,10-蒽醌(2),ω-羟基大黄素(3),4′-羟基苯基-2-丁酮(4),4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-(2″-O-没食子酰基-6″-O-(4′′′-羟基)-桂皮酰基)-葡萄糖苷(5),反式-3,5,4′-三羟基二苯乙烯-4′-O-β-D-(6″-O-没食子酰基)-葡萄糖苷(6),4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-(6″-O-桂皮酰基)-葡萄糖苷(7),4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-(6″-O-(4′′′-羟基)-桂皮酰基)-葡萄糖苷(8),反式-3,5,4′-三羟基二苯乙烯-4′-O-β-D-葡萄糖苷(9)。结论:化合物1、2为新化合物。     

HPLC法测定补肾美髯胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

补肾美髯胶囊为地标转部标的品种,由制何首乌、当归、茯苓、枸杞子、牛膝、补骨脂、菟丝子7味中药组成,制何首乌系本处方的君药,功效为滋补肝肾.2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(以下简称二苯乙烯苷)又是何首乌中的主要有效成份,现参照<中国药典>2000年版何首乌项[1],以二苯乙烯苷为对照品,进行含量测定方法学的研究.     

转基因何首乌毛状根的二苯乙烯苷含量

以HPLC法比较研究何首乌转基因毛状根及何首乌植株中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量,结果显示转基因何首乌毛状根含二苯乙烯苷量较高。     

炮制方法对何首乌有效成分影响的研究

目的考察炮制时间对何首乌中有效成分2,3,5,4?-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)和蒽醌类化合物含量的影响。方法何首乌分别采用黑豆汁拌蒸0,2,4,6,8,10 h。HPLC测定炮制饮片中二苯乙烯苷的含量;醋酸镁比色法分别测定炮制饮片中游离蒽醌和总蒽醌的含量。结果用黑豆汁拌蒸的何首乌饮片10 h内二苯乙烯苷含量随炮制时间先逐渐上升而后下降,以6 h为峰;游离蒽醌含量逐渐升高,总蒽醌含量没有显著性变化。结论应规范何首乌饮片的炮制时间。     

参地补肾接骨胶囊薄层鉴别及含量测定研究

目的:对参地补肾接骨胶囊薄层鉴别和含量测定进行研究。方法:对处方中黄芪、当归、枸杞子进行定性鉴别;采用UV-HPLC法测定何首乌中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷含量。结果:黄芪、当归、枸杞子斑点清晰,阴性均无干扰,专属性强。2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷在3.08~30.80μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为100.2%,RSD为1.83%。结论:该法操作简便、结果准确、重复性好,适用于参地补肾接骨胶囊的质量控制。     

降脂减肥片的质量标准研究

目的建立降脂减肥片(何首乌,三七,葛根等)的质量标准。方法用薄层色谱法对何首乌、三七、葛根进行了定性鉴别;用高相液相色谱法测定了何首乌中的2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量。结果TLC色谱中均能明显地检定出何首乌、三七、葛根药材;该品中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量测定线性范围为0.38~3.80μg,平均回收率为99.91%,RSD为1.5%。结论所建立方法简便可行,重现性好,可用于降脂减肥片的质量控制。     

美发素胶囊质量标准的研究

目的:建立美发素胶囊的质量标准。方法:(1)采用薄层色谱鉴别制何首乌、当归、补骨脂、枸杞子。(2)用HPLC法测定美发素胶囊中何首乌的有效成分2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-α-β-D-葡萄糖苷的含量。采用十八烷基硅烷键合硅胶相(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-水(20:80)为流动相;流速为1.0 m l/m in;检测波长为320 nm。结果:TLC结果斑点清晰,阴性无干扰;2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-α-β-D-葡萄糖苷平均加样回收率为99.7%。RSD%=1.68%(n=6),在0.0046~0.069 mg/m l范围内线性良好。结论:本方法操作简易,准确、重复性好,能够控制美发素胶囊的质量。     

HPLC测定制首乌药材中羟基芪衍生物的含量

目的:建立高效液相色谱法测定制首乌药材中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-α-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法:采用D iamonsil C18色谱柱(5μm,4.6×250 mm),乙腈-甲醇-水(10∶20∶70)为流动相,流速为1.5 mL.m in-1,检测波长为320nm。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-α-O-β-D-葡萄糖苷在0.0253~0.3542μg范围内线性关系良好;平均回收率为99.34%,RSD为0.49%。结论:方法简便、快速,灵敏度高,可用于制首乌药材中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯α-O-β-D-葡萄糖苷的质量控制。     

不同产地何首乌药材质量及差异研究

目的:分析何首乌20个产地3种功效组分(二苯乙烯苷类、游离蒽醌类、结合蒽醌类)6种活性成分的含量与产地地理、气候因子的相关性,以期得到各类功效成分形成的关键影响因素,同时为研究何首乌在截疟解毒、润肠通便、补益肝肾3种功能活性上的潜在优势提供参考。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)一测多评法对大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-O-β-D葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、顺式二苯乙烯苷、反式二苯乙烯苷进行含量测定,利用SPSS进行方差分析、简单相关分析和典型相关分析。结果:不同产地何首乌各成分含量差异有统计学意义(P<0.05),蒽醌类和二苯乙烯苷类含量最高分别在四川冕宁和湖北武当山;综合环境因子分析,经度与游离蒽醌成分密切相关,低温有利于结合蒽醌成分积累,温度与海拔对二苯乙烯苷成分含量影响较大。结论:结合不同成分的药理活性初步推断,低温、低湿的四川冕宁及其相似环境所产的何首乌,具有截疟解毒、润肠通便的潜在优势;高海拔、大温差的湖北武当山及其相似环境所产的何首乌,具有补益肝肾的潜在优势,该研究结果对何首乌精准药材生产具有一定的指导意义。